事实证明,脉冲场梯度对于增强NMR光谱仪的功能非常有用,并实现了许多有用的现代脉冲序列。
脉搏现场梯度的好处
- 通过分子迁移率(例如扩散订购光谱法(DOSY)实验
- 测量自扩散系数以了解分子迁移率,例如PFG / PGSE自扩散测量
- 加速对现代2D NMR实验的获取超快速2D NMR
扩散订购的光谱法(DOSY)
通过利用混合物中的分子自扩散系数,可以使用DOSY实验分离NMR光谱。在下面的示例中,d中的procaine和paracetamol的混合物的光谱2O在图1中的中间扫描中显示,其上方和下方的纯化合物的光谱。
由于几个峰重叠,通常要在混合物中计算出不同的元素及其各自的浓度存在挑战。DOSY实验使我们能够分离两个组件的光谱。
这些光谱全部都在Spinsolve台式NMR光谱仪上获得,并具有启用脉冲现场梯度的其他硬件。
图1。乙酰氨基酚(底部),procaine(顶部)和D中的1:1:1:1:1的NMR光谱2O.浓度200毫米,1扫描。
图2。混合物的宿舍分析。可以清楚地解决两个溶质加上溶剂。
扩散有序的光谱法通过获取一组光谱作为梯度振幅的函数来创建二维图。水平轴显示了化学位移的测量值,垂直轴显示了自扩散系数。
DOSY工具箱用于分析数据并创建图2中所示的2D Dosy Spectrum。
很明显,不同组件的峰沿水平线对齐。所有这些线对应于不同的自扩散系数。结果,它们也对应于混合物的不同组成部分。
尽管它们的扩散系数只有10%,但我们可以将溶剂峰和其他两个组件分开。该结果表明,当使用的组件之间存在一系列扩散系数时,DOSY如何成为NMR光谱中混合分析的强大工具。
测量自扩散系数
以下实验包括三个不同的组件,其中三个不同的核可用于确定每个组件的扩散常数。利用Spinsolve NMR Spetro的全部功率,我们演示了如何在同一仪器中测量不同核的扩散系数,并确定样品中每个物种的分子迁移率。
对于这些实验,1-丁基-3-甲基咪唑唑四氟甲氟烷的混合物(BMIM-BF)4)和四氟锂(libf4)在不同的锂浓度下。对每个核的PGSTE序列进行扩散系数的测量。
图3。A)BMIM-BF4中的50 mg/ml libf4实验。从左到右:1H,19f,和7李谱。b)各自的Stejskal-Tanner图1H,19f,和7李数据。
NMR数据的高质量可以在每个扩散图的线性行为中看到。这些数据点的线性拟合提供了三个不同核的自扩散系数,并且可以在软件中直接完成。结果,可以确定三种不同样品中三个不同分量的扩散。
用户友好的界面
Spinsolve软件的其他好处包括:
- 标准旋转中实现的简单用户界面®软件
- 直接访问与主动扩散实验有关的参数,从最大梯度强度和步骤数到δ和∆)
- 绘制的积分和全自动扩散分析由Spinsold进行®软件。
图4。A)BMIM-BF4中的50 mg/ml libf4实验。从左到右:1H,19f,和7李谱。b)各自的Stejskal-Tanner图1H,19f,和7李数据。