Spinsolve 43 MHz NMR光谱仪可以配备一个独特的样品温度控制系统。该系统使用户可以自由控制样品的温度，而不需要额外的氮气干燥空气或任何其他硬件。
这是通过调节磁体温度而不是使用气体流动的方法实现的，气体流动对样品体积和系统的灵敏度有负面影响。Spinsolve 43 MHz系统的可变温度系统使客户能够在不影响分辨率、灵敏度或系统稳定性的情况下，从室温到60℃进行测量。
Spinsolve 43 MHz系统包括以下特点:
- 一种可以调节磁铁温度的系统和磁铁
- 精确的温度控制静态样品和在线设置
- 兼容标准5毫米管和流动细胞，没有损失的灵敏度
- 不需要在不同温度下重新校准系统
- 氮气或干燥空气的供应是不必要的
- 温度范围:RT至60°C
- 频率:43兆赫
- 可在标准和超版本，并添加扩散梯度
图1所示。MeOD- nmr温度计，显示在28°C和60°C之间不同温度下获得的MeOD光谱。观察到的化学位移差与核磁共振温度计的校准值非常吻合。
建立稳定
使用Spinsolve多层温度控制，用户在整个温度范围内不会感受到系统稳定性的任何降低。
图2。100个叠加植物油光谱在60°C下20小时内采集。光谱的获得没有任何重新调整之间的测量。
研究反应动力学
下面的光谱显示了在不同温度下跟踪修正是多么容易。在反应中酯峰的出现和醇峰的消失是容易分辨和测量的。图3所示的四幅图说明了酯峰和醇峰在一定温度范围内随时间变化的积分得到的浓度。
图3。通过峰值积分获得的浓度。
图4。乙醇浓度与时间的关系图。
图5。速率常数的温度依赖性。
图6。活化能图-阿伦尼乌斯图。
由于过量使用三氟乙酸，反应遵循准一级动力学。不同温度下的反应速率常数可以从对数曲线的斜率中得到。速率常数如图5所示。
通过绘制速率常数对T的对数－1根据阿伦尼乌斯方程，可以从直线的斜率来确定反应的活化能。如图6所示。
提高分辨率
核磁共振谱中的线宽取决于两个因素:磁场的均匀性和样品的性质，如粘度。高粘性样品具有较短的弛豫时间，这导致了宽线。通过提高样品的温度，粘度降低，谱线变窄。
图7为植物油在28℃和60℃下的光谱。线宽的改善在60°C时是明显的，注意j耦合分裂现在变得可见。
图7。植物油光谱谱线宽度提高，可见j耦合模式。
具有样品温度控制的Spinsolve光谱仪也可以配备脉冲场梯度。这使得使用者能够进行适度依赖的自我扩散研究。