英国提供了结构和化学分析仪(SCA),利用扫描电子显微镜(SEM)或能量色散光谱(EDS)观察样品时,从光谱学中获得结构、化学和电子信息。
可以将SCA连接到任何雷尼肖光谱仪,它支持多种或单一的技术。使用单一仪器,详细原位样本表征是可能的。SEM-SCA系统是一种优秀的工具,可与两种建立技术的独特组合重新定义有效性,便利性和生产力。
光学光谱
有许多不同类型的光谱仪可用,基于通过材料的吸收,发射,散射或光反射。亚博网站下载通常,样品中诱导的振动或过渡导致光的发射或吸收。
光谱通常表示为具有带槽或峰值的光频率的光强度的曲线图,或者表示光的吸收或发射。需要一种光谱仪来研究这些现象。
拉曼光谱
拉曼光谱是SCA支持的主要方法。拉曼光谱表示特定样品的指纹,还揭示了晶体取向,化学成分,结晶度和菌株等因素。
拉曼光谱的空间分辨率类似于EDS,其中可以将微微尺寸的激光光斑聚焦到样品中或从采样体积收集光谱。
拉曼效应不依赖于操作环境,并在真空SEM条件下运作良好。SEM中的晶体混合物如图1A所示。这类样品是由法医科学家准备的,试图确定可疑材料的性质。鉴于SEM图像的高深景深,鉴于SEM图像的高深,有两个水晶类,大型立方体类型和小型三角形。
在大多数SEM上,可获得能量分散X射线分析,是分析未知样品的常规选择。
图1。一种。SEM存根上的晶体的低放大图像;b。来自立方和三角形晶体的EDS光谱;c。来自两种晶体的拉曼光谱。
这里显示了两种晶体类型。图1b所示的能谱图显示一种晶体类型包含碳和氧,另一种晶体类型包含氧、钠和氯。然而,这些晶体在这些元素分析中并没有被确定下来。
使用SCA的SEM拉曼分析产生图1C中呈现的光谱。与雷尼绍的拉曼光谱数据库相比,这些光谱S.研究人员发现,这些晶体是蔗糖和氯酸钠——糖和除草剂,这些物质通常存在于“自制”炸药中。
结构和化学分析仪(SCA)的sem从雷尼肖
SCA提供了一种新的IN-SEM分析技术,它补充了基于光学显微镜的拉曼光谱,克服了传统的IN-SEM分析技术的局限性 - EDS
光致发光(PL)光谱
类似于拉曼光谱,PL光谱涉及用激光照射样品。然而,光谱由吸收 - 发射过程而不是散射过程产生。
PL光谱对样品的结晶度、晶格缺陷和应变、痕量杂质和电子性质等物理性质敏感。PL光谱为研究材料的物理和电子结构提供了一种空间分辨和灵敏的方法。亚博网站下载图2显示了PL光谱的一个例子。
图2。此处说明了SEM-SCA组合的功率,分析了通过化学气相沉积(CVD)的金刚石膜(CVD):a)SEM显微照片显示线性特征;b)从两个散装样品('x'和'y')收集的pl光谱在-172°C;和c)在样品x中的线性特征上在-172处收集Cl光谱。
阴极发光(CL)光谱
CL光谱学中的激发源是电子束。高能光子是由高能主电子激发内壳层电子(EDS检测到)而产生的,而次级电子(通常能量小于50eV)与价带电子之间的相互作用在光谱的可见和紫外区域产生CL峰。
与PL相比,CL提供了几种增加的优点。改变电子束的加速电压改变了在样品中激发CL信号的深度(多达几个微量测量仪) - 所以可以为缺陷,杂质和载体(掺杂剂)产生“深度轮廓”。CL激励体积的减小在光束电压降低时,亚微米空间分辨率也是可能的。
利用CL光谱学,也可以收集空间分辨的数据。
可以从SEM-SCA系统获得的信息
样品的特征原位使用SCA连接到具有EDS的SEM时如下:
- 来自SEM二级电子图像的形态
- 来自SEM的构图信息(来自反向散射电子成像的平均原子数)
- 来自CL和PL光谱的电子结构
- 物理结构和性质(晶体和力学数据)从拉曼,CL和PL
- 来自EDS的元素组成
- 拉曼光谱的化学成分及鉴定
SCA的优势
SCA的好处如下:
- SCA提供了一种新的IN-SEM分析技术,它补充了基于光学显微镜的拉曼光谱,并克服了传统的IN-SEM分析技术 - EDS的某些限制。
- 通过EDS,常规操作的微米级元素分析映射是可能的,但该方法对诸如B,C,N,O,F的较轻元件不敏感,并且样本的化学表征主要是猜测。
- SEM的场深和空间分辨率远远高于光学显微镜,并且可以利用由样品成分和形貌产生的几种对比机制对样品进行成像。感兴趣的领域和特征可以用sem快速确定,而这些可以用EDS和SCA表征。
- 扫描电镜阶段的发展,以移动样品在五个轴(x, y, z,倾斜和旋转),并发展了几个扫描电镜,以适应沉重和大的样品。这种样品处理能力使高度地形和复杂的对象能够快速调查。
- SEM是一种建立的技术,并且有大量附件在SEM室中支持实验,例如冷却,加热,机械测试,电气测试。
- 当与这些附件一起使用时,PL、Raman和CL光谱结合SEM观察,提供动态物理、结构、化学和电子信息,如纤维或氧化物层的应变变化,聚合物的相变和聚合反应。
应用程序
SCA的应用是:
- 纳米技术-分析自组装纳米结构,碳纳米管的特征
- 亚博网站下载材料科学亚博老虎机网登录-检查复合材料、腐蚀和氧化研究亚博网站下载
- 电子材料 - 晶格,缺亚博网站下载陷和杂质研究,带隙和免费载体研究
- 聚合物科学亚博老虎机网登录- 表征混合物和共混物,相变性和聚合研究
- 矿物学-矿石和尾矿的特征
- 宝石学- 鉴定热处理(HPHT)钻石
- 生命科学亚博老虎机网登录-研究牙齿、骨骼、生物晶体、生物医学材料亚博网站下载
- 设备故障薄膜检查和计量分析,晶格,缺陷和杂质研究
- 制药- 多晶型物的检测和表征,在片剂内分配组件
- 油漆/涂料-在漆膜内分配组件,无损研究“早期大师”
- 污染物- 在晶圆和装置上分析颗粒/yabo214污染物,过滤材料检查亚博网站下载
- 法医科学亚博老虎机网登录- 爆炸物和药物的识别,表征油墨,纤维和涂料芯片
- 环境的- 分析空气污染物,石棉纤维的表征
特性和好处
SCA的特征和优点是:
- 样品是共同定位的,因此不需要在仪器之间转移样品
- 使用插入的SCA收集光学,二次电子成像和EDS分析是可能的
- 多用户SEM的正常运行中没有妥协
- 可以完全缩回SCA内部集合光学系统,并且不需要专用SEM
- 分析位置通常被称为采集光学的亚微米精度和激光光斑在白光图像
- 分析和观察技术,需要对样品的视线是不受阻碍的。在待机模式下,SCA收集光学迅速收回,实现BE成像和EDS分析
- 服务费用和停机时间减少
- SCA具有许多安全功能,其中包括真空联锁,用于保护自身、SEM和样品免受意外损坏
- SCA的无油量操作确保了低维护和清洁度
- 为了满足当前和未来的分析需求,系统可以定制
- SCA是完全可配置的并且可以支持多个激光波长和/或技术。从转弯解决方案到全面研究级功能的几种光谱仪兼容
- SCA具有高水平的自动化和最小培训,适用于SEM操作员使用该系统