粒子表征是通过粒子形状,大小,表面特性,电荷特性,机械性能和微结构来识别各种颗粒的过程。yabo214有广泛的市售粒子表征技术可用于测量颗粒样品。每个人都有其优势和局限性,对于所有样本和所有情况都没有普遍适用的技术。
粒子表征
在确定需要哪些粒子表征技术时需要考虑许多标准,并且可以包括以下内容:
- 哪些粒子特性真的很重要?
- 粒径范围是多少?
- 样品是多分散的还是需要广泛的动态范围?
- 必须多快地进行测量?
- 高分辨率是否需要测量?
- 是否需要进行良好的统计抽样来进行稳健的QC测量?
- 是否有必要分散样品湿或干?
采样
所有粒子表征技术都涉及一定程度的子采样,以进行测量。即使在测量注射器的整个内容的粒子计数应用中,也只检查了生产线上所有注射器的一小部分。
围绕不可靠测量的问题的根本原因通常与抽样相关。因此,必须通过仪器测量的子样本尽可能地代表。
尽管诸如激光衍射之类的仪器需要将样品作为稳定分散剂表示,但通过材料的均质化,搅拌和再循环来减少任何采样问题的影响。
这并不涉及从10,000千克批次服用代表性10G等分试样的挑战。旋转步枪手是一种广泛用于增加粉末采样鲁棒性的常见方法。图1显示了旋转的Riffler设备的插图。
样品分散
有两种基本的样品分散方法:
- 湿分散 - 分散在液体中的颗粒yabo214
- 干散液 - 颗粒分散在气体中(通常是yabo214空气)
湿分散
在湿分散体中,单个颗粒被悬浮在液体分散剂中。yabo214分散剂分子对粒子表面的润湿降低了其表面能,从而减少了接触颗粒之间的吸引力。yabo214
在基于显微镜的技术中,湿样品制备方法最初可将样品分散到显微镜载玻片上。
分散
在干粉分散体中,分散剂通常是流动的气流,通常是干净的干空气。干燥分散过程通常比湿分散剂更高。
如图2所示,三种不同类型的分散机制作用于样品。
最主要的分散机制将取决于分配器的设计,而颗粒壁的影响比粒子粒子碰撞或剪切应力提供了更具侵略性的高能量分散体。
技术:激光衍射粒度
激光衍射是一种广泛使用的粒度技术,用于从数百纳米到几毫米的材料。亚博网站下载其成功的关键原因是:
- 广泛的动态范围 - 从亚微米到毫米尺寸范围
- 快速测量 - 在不到一分钟内产生的结果
- 可重复性 - 每次测量中都采样了大量粒子yabo214
- 即时反馈 - 监视和控制粒子分散
- 样品吞吐量高 - 每天数百个测量
- 不需要校准 - 使用标准参考材料易于验证亚博网站下载
- 完善的技术 - 由ISO13320(2009)覆盖。
原则
通过确定激光束穿过分散的颗粒样品时,通过确定散射的光强度的角变化来完成粒度分布的测量。
如图3所示,光线与激光束相对于激光束的小角度散射出小角度。yabo214
光学特性
MIE光理论用于激光衍射中,以确定粒径分布,假设体积等效球模型。
如果未知光学特性,用户可以根据建模数据的拟合度进行测量或进行受过教育的猜测并使用迭代方法。
样品分散单元
样品处理和色散由旨在测量样品湿或干的样品分散单元控制。这些确保将颗粒以正确的浓度和合适的稳定分散状态yabo214以光学基础杆的测量区域递送到测量区域。
仪器
典型的激光衍射系统由三个主要元素组成:
- 光学台 - 光学台显示在图4中
- 样品分散单元
- 仪器软件
技术:动态光散射
动态光散射(DLS),也称为光子相关光谱(PC)或准弹性光散射(QELS),是一种无创的,完善的技术,用于测量通常在亚sicron子区域中的颗粒和大分子的大小,通常位于亚sickicron区域中的颗粒和大分子的大小,低于1nm以下。yabo214它可用于样品测量,由悬浮在液体中的颗粒组成,例如yabo214蛋白质,聚合物,胶束,碳水化合物,纳米颗粒,胶体分散体和乳液yabo214
主要好处是:
- 粒度范围是纳米和生物材料的理想亚博网站下载
- 需要少量样品
- 快速分析和高通量
- 无创允许完整的样品恢复
原则
悬yabo214浮液中的颗粒会经历由悬浮颗粒和溶剂分子之间的热诱导碰撞引起的布朗运动。
如果用激光照亮颗yabo214粒,则散射光的强度在非常短的时间尺度上以取决于颗粒的大小而波动。较小的颗粒被溶剂分yabo214子进一步移动,并更快地移动。
仪器
常规的动态光散射仪器包括激光光源,该激光源将使用镜头收敛到样品中的焦点。光线从各个角度散射,传统上与激光束90°放置的单个yabo214检测器收集散射的光强度。
笔尖
在最先进的仪器中,NIB(非侵入性的后筛)技术扩展了可以测量的样品的大小和浓度的范围。
技术:自动成像
自动成像是一种直接的高分辨率技术,用于表征粒子从大约1微米到大小的几毫米。yabo214单个粒子图像是从分散样品中捕获的并进行了研究以确定其粒径,粒子形状和其他物理特性。
静态成像系统需要固定的分散样品,而在动态成像系统中,样品流出了图像捕获光学器件。
申请
典型应用程序包括:
- 单独粒径不会给出分化的形状差异的测量
- 聚集物,超大颗粒或污染物颗粒的检测和/或枚举yabo214
- 非球形颗粒(例如针状晶体)的尺寸测量yabo214
- 基于集合的粒度测量值(例如激光衍射)的验证。
仪器
典型的自动成像系统由三个主要元素组成:
技术:电泳光散射(EL)
电泳光散射(ELS)是一种用于测量分散体中颗粒的电泳迁移率或溶液中分子的技术。yabo214这种迁移率通常转化为Zeta电位,以便在不同的实验条件下比较材料。亚博网站下载
粒子相关特性:流变学
基于颗粒物材料的物理特性也会影响产品和材料的整体或宏观特性。亚博网站下载因此,当使用基于颗粒的制剂时,考虑宏观特性(例如流变学)也很重要,以便更好地理解配方材料的行为。亚博网站下载
关于Malvern Adarytical
Malvern Panalytical提供了材料和生物物理表征技术亚博网站下载和专业知识,使科学家和工程师能够调查,理解和控制分散系统的特性。
这些系统范围从溶液,颗粒和纳米颗粒悬浮液和乳液中的蛋白质和聚合物到喷雾剂和气溶胶,工业散装粉末以及高浓度浆。
Malvern Panalytication的工具在研究,开发和制造的所有阶段都使用,提供了关键信息,有助于加速研究和产品开发,增强和维护产品质量并优化过程效率。
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