校准的静态光散射测量

光散射方法通常被称为“绝对”,因为添加光散射检测器SEC系统能够直接测量分子量没有创建一个校准曲线。

这个理论来源于第一原则没有任何假设,然而,在这个过程中,有必要将散射光强度与分子的分子量散射光。这需要某种仪器校准,或创建响应的因素。在这方面,该方法不能被称为真正的“绝对”。

仪器校准原理

虽然不需要校准的列,所有光散射仪器需要校准以某种形式,并可以通过许多不同的校准方法。光散射校正的原理是将响应信号的大小下的参数测量。

在静态光散射信号的大小从照片获得探测器与散射光强度和样品的分子量。

除了所有样本依赖因素用瑞利方程表达,测量散射光强度将依靠以下仪器因变量:

• 检测器灵敏度
• 入射激光功率
• 散射体积,十字路口的激光和光学检测
• 从散射体积到探测器的距离
• 耀斑和折射效应细胞之间的界面和窗口。

因为所有这些组件不能被表现为一个系统来实现所需的测量精度,它们都是由一个校准的步骤。

校准技术

有两种不同的但功能相同的技术可用于系统的校准:分子量基于标准的校准和基于标准的校准。

分子量基于标准的校准

分子量基于标准的校准涉及已知分子量的样品的测试运行在一个静态光散射(SLS)探测器耦合GPC /秒的系统。使用已知的样品浓度、SLS检测器的响应的大小分子量和dn /直流和贴现值如激光波长和溶剂的折射率、校准常数或仪器响应因子可以计算SLS检测器的定义由以下方程:

在那里,

K_ls是光散射校正常数,

δLS_性病测量光强分布的标准,

兆瓦_性病的分子量标准,

dn /直流标准折射率增量,和质量_性病是注射的质量标准。

校准常数的确定使任何样品的分子量测定定义以下方程:

在那里,

Mw样品的分子量,

δLS测量散射光强度的样本,

dn /直流样本折射率增量,

质量是注入样品的质量,K_ls=光散射校正常数。

分子量的优点基于标准的校准

以下是一些分子量的优点基于标准的校准:

• 可追踪的和良好定义的标准允许同时标定探测器的GPC /秒的系统。
• 这个校准步骤可以占inter-detector卷流细胞不同的探测器和乐队之间的扩大和尾矿样本探测器之间的旅行时发生。
• 允许检查校准或re-calibration在任何时间

散射基于标准的校准

基于标准的散射校正包括填充的流通池光散射装置已知散射的溶剂,如甲苯、定义良好的瑞利比。因此,样品的散射信号可以通过测量散射信号的计算从甲苯。Rθ样品测量的定义在以下方程:

在那里,

Rθ示例瑞利比,

我_一个从示例中,散射光强度

n₀是样品的折射率溶剂,

我_T由甲苯光散射的强度,

n_T是甲苯的折射率,R_T是甲苯的瑞利比。

通过计算Rθ值输入到瑞利方程,可以计算出样品的分子量。在这方面,校准常数定义如下:

缺陷散射的基于标准的校准

以下是基于标准的散射校正的缺点:

• 散射的折射率标准只允许90°探测器校准,迫使正常化的所有其他探测器响应(系统组成的多个角度)对90°探测器。反过来,这需要收购非标准化因素- 90°探测器通过运行一个标准的系统。
• Inter-detector卷或峰值展宽或尾矿不能索求,因此必须单独进行。
• 这是一个艰难的过程,光散射检测器需要完全脱机。

结论

分子量基于标准的校准可以同时计算所有仪器的响应因素/校准常数以及inter-detector卷和峰值展宽参数。

这是一个更有效的校准技术,确保系统的校准的比较标准的校准时的反应。散射基于标准的校准比较费力,不推进校准,而是只会增加更多的障碍获得一个精确的校准系统。

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