X射线荧光光谱是全球水泥厂中使用的建立技术。该技术适用于通过水泥生产过程的质量控制。能量分散X射线荧光(EDXRF)光谱法是常规采用的筛选和质量控制工具,用于确保整个制造过程中加入石膏,加入石膏的原料组成,加入石膏。EDXRF分析仪也通常部署为用于最终QC和认证的WDXRF光谱仪的备份仪器。经验方法用于分析成品波特兰水泥。
图1。
仪器
模型: |
rigaku nex qc.+ |
X射线管: |
50kv 4W AG-Anode |
探测器: |
SDD. |
样本类型: |
波特兰液压水泥 |
电影: |
普拉琳 |
分析时间: |
200秒 |
环境: |
氦 |
标准: |
单一位置 |
可选的: |
自动进样器 |
图2。
样品制备
使用球磨机或环形碎箱,通过研磨至细小,干燥,均匀的粉末(小于75μm)的细,干燥,均匀粉末制备每个样品。通过称重5g样品并使用20吨压力制备液压压制的颗粒来制备样品,以进行30秒进行测量。
校准 - 单个位置
使用一组8 NIST SRM认证标准建造了经验校准:1880B,1881A,1884B,1885A,1886A,1887A,1888A,1889A。利用经验方法,然后采用“α校正”以自动补偿由于元件浓度的独立变化而在样品中的X射线吸收和改善效果的变化,从而提供了一种非常精确的模型,其表征了水泥型。
使用单个位置窗环,为钠,镁,铝和硅提供正确的敏感性。6位自动进样器可用于其易用性,使得能够在没有参加分析仪的操作员的情况下测量多个校准或未知样本。由于样品高度略有差异,可以看到灵敏度和性能的小变化。
典型的成品波特兰水泥实证校准摘要如表1所示
表格1。
成分 |
浓度范围(质量%) |
rms偏差 |
R.2置信度 |
SiO.2 |
18.637 - 22.380 |
0.098 |
0.9943 |
AL.2O.3. |
3.875 - 7.060 |
0.021 |
0.9997. |
Fe.2O.3. |
0.152 - 3.681 |
0.013 |
0.9999. |
曹 |
57.58 - 67.87 |
0.032 |
0.9999. |
m |
0.814 - 4.740 |
0.018 |
0.9998. |
所以3. |
2.086 - 4.622 |
0.046 |
0.9972 |
NA.2O. |
0.091 - 1.068 |
0.092 |
0.9372 |
重复性 - 单个位置
NIST SRM 1887A选自一组校准标准以证明可重复性。使用每测量200秒的总分析时间为10重复分析,在静态位置进行样品的测量,表2中显示的典型结果。
表2。
NIST SRM 1887A |
SiO.2 |
AL.2O.3. |
Fe.2O.3. |
曹 |
m |
所以3. |
NA.2O. |
标准值 |
18.64 |
6.20. |
2.86 |
60.90 |
2.84 |
4.62 |
0.48 |
平均值 |
18.78 |
6.36 |
2.81 |
61.90 |
2.99 |
4.65 |
0.68 |
标准偏差 |
0.03 |
0.03 |
0.01 |
0.07 |
0.04 |
0.02 |
0.05 |
对于熟料,成品水泥和生膳食,必须使用单独的校准。原料餐和熟料的性能与此处显示的成品水泥的性能相当。
典型的检测限制 - 单个位置
测量坯料样品的十个重复分析,并计算标准偏差,以便使用经验方法确定检测(LLD)的下限,测量了空白样品的10个重复分析,并计算标准偏差。然后将LLD定义为标准偏差的三倍。实际检测限值可以基于所使用的分析时间,存在存在的元素和元素浓度水平的组合来改变。为了模拟高钙基质中的检测限制,选择CaO作为“空白”材料。检测限度如下表3所示:
成分 |
较低的检测限 |
SiO.2 |
0.01 |
AL.2O.3. |
0.02 |
Fe.2O.3. |
0.01 |
m |
0.11 |
所以3. |
0.05 |
NA.2O. |
0.21 |
报告结果
分析结果在主屏幕上报告并印刷。只需滚动一个只能滚动以查看硅比,铝比率和石灰饱和因子。使用LSF,SR和AR的标准公式。
LSF完成=(CAO - 0.7SO3./(2.8sio2+ 1.2al.2O.3.+ 0.65FE.2O.3.)
熟料SLF = CAO /(2.8SIO2+ 1.2al.2O.3.+ 0.65FE.2O.3.)
SR = SIO.2/(al.2O.3.+ FE.2O.3.)
Ar = al.2O.3./ FE.2O.3.
图3。
图4。
结论
在加工循环和整个生产过程中,必须可靠地监测水泥材料的氧化物组合物,以确保最佳过程控制,水泥的物理特性以及盈利能力。rigaku nex qc+为水泥厂提供了一致的低成本系统,用于植物周围的质量控制测量,使其成为优质控制过程的理想工具,并作为WDXRF系统的备份。如图所示的类似性能也适用于原料膳食材料和熟料,并且可以仅用于测量石膏(所以亚博网站下载3.)在完成水泥中。
此信息已采购,审查和调整rigaku提供的材料。亚博网站下载
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