控制钼粉的性质

在难熔金属行业,精密(Mo)钼粉通常是由还原过程分为两个阶段。起始材料可以是Di-Mol亚博网站下载ybdate铵(ADM)或三氧化钼(牛叫声₃氢(H)₂减少天然气在这两种情况下)。第一阶段是将牛叫声₃或ADM MoO₂(二氧化钼)在回转式还原炉或推杆式窑类型。第二阶段是将牛叫声₂钼金属多管推进器或一个推杆式隧道窑。

本文专注于工业应用,而不是学术研究。

流程和完整的流程体系

两个牛叫声₃或ADM用作饲料原料钼还原过程。ADM直接可以减少牛叫声₂通过H₂。MoO₃煅烧ADM或升华MoO吗₃。

在使用牛叫声₃作为两级减少,饲料在钼还原过程,下面的反应被认为是最重要的。

减少某些特性的第一阶段是:

• MoO₃+ H₂= MoO₂+ H₂O是一个高度放热反应。
• 在600°C的反应热是-155千卡/ kg-MoO₃。
• 反应通常是在超过500°C。T
• 温度和气氛控制减少第一阶段是至关重要的。

减少某些特性的第二阶段是:

• MoO₂+ 2 h₂=莫+ 2 h₂O是一个吸热反应。
• 反应热是138.6千卡/ kg-MoO₂在1050°C。
• 粒径、粒径分布和氧含量的最终莫产品在这个阶段控制。

图1是一个过程流程图(PFD)的完整的还原系统哈珀提出和设计。的主要组件包括一个旋转ADM段烧牛叫声₃、旋转反应器减少阶段一、18管推进式炉为第二阶段减少,H₂干燥机系统回收H₂气,夹带收集的粉尘过滤,洗涤器废气处理和除尘。

图1所示。完成莫减少系统的工艺流程图

图片来源:哈珀

飞行员反应堆系统

阶段一(MoO减少₃/ ADM MoO₂哈珀)进行了测试在研发实验室试点扶轮反应堆。炉管直径是6”和有一个60”加热长度。炉加热间接和有三个加热区温度控制和分析。MoO₃/ ADM送入炉管螺旋加料器所需的速度。管角和管旋转速度可以调整,以改变物料停留时间。H₂大气是反应物气体和N₂用于清除。易燃的气氛控制面板用于气体流量控制。H₂通过加湿器露点调整。气体流经一个水喷泉,然后发送到耀斑。

第二阶段(MoO减少₂密苏里州)是管式炉中进行的。一种合金船满载de-sired MoO₂床深度是放置在中间的管。H₂大气是反应物气体和N₂用于清除。温度、H₂流量、H₂露点,MoO₂床深度,停留时间可以变化来模拟多管炉操作。

热力学分析

图2和图3是平衡气体成分和温度两个阶段减少(牛叫声₃和牛叫声₂减少由H₂),这与热力学计算结果。他们是用于确定适当的H₂在每个阶段降低露点。

可以得出以下结论:从热力学计算

1. 平衡H₂浓度随反应温度在两个阶段。
2. 阶段一(MoO减少₃→MoO₂)对极低的H₂浓度(湿H₂)。
3. 第二阶段(MoO减少₂→Mo) requiresr极高的H₂浓度(干H₂)。

图2。化学平衡Calculations-Stage减少一个

图片来源:哈珀

图3。化学平衡Calculations-Stage两个减少

图片来源:哈珀

实验结果

减少第一阶段的实验都是在不同的反应条件在哈珀的试点扶轮反应堆。SEM照片、模拟、激光散射、体积密度,O₂内容、icp等进行了研究,以确定产品形态、粒径、粒度分布、表观密度、牛叫声₃转换,杂质拾音器等。

的工艺参数所需的牛叫声₂了,包括:

• 温度曲线,
• MoO₃/小时₂比,
• H₂露点,
• 停留时间为完整的还原
• 扩大影响,
• 材料诱导作用,
• 材料的流动性,
• 管材料的选择和
• investi-gated管内部设计和测试。所需的牛叫声₂产品形态、粒度、O2%(或莫%)内容,和表观密度是实现在这些工艺条件进行了优化。

在第二阶段减少,在管式炉实验来模拟多管推杆式炉操作。工艺参数考虑包括:

• 温度曲线
• H₂露点
• H₂流量
• 和材料床深度。

产品样本进行了分析。可取的莫纹形态、粒径、粒度分布,O₂内容(低至50 ppm)下得到优化的工艺条件。

反应动力学和颗粒的形态变换

反应动力学

缩芯模型(1、2、3)用于气固反应系统。病原反应步骤是在气固界面化学反应,叫做“表面化学反应控制”,或反应物的扩散/产品气体通过一层产品,这称为“扩散控制”。

表面化学反应控制的气固系统反应模型推导出:

r = k_oe - ea / RT (PH值₂)米
t / t = 1 - (1 - x_固体)_1/3

以下为扩散控制的气固反应系统模型

r = kgP_H2
t / t = 1 - (1-Xsolid)_2/3

颗粒形态转换机制

还原过程经历以下颗粒晶体结构[4]变化:

MoO₃(斜方晶系的)→牛叫声₂(单斜)→莫(立方)

上述三个固体有其独特的晶体结构。

产品的转换过程始于成核阶段固体反应物表面的阶段。的牛叫声₂(哦)₂氧化反应生成的反应物在减少与水形成。淀积分解的Mo /减少牛叫声₂(哦)₂导致产品核增长。的牛叫声₂(哦)₂分压differ-ence固体反应物表面之间的阶段和固体产品阶段的驱动力是化学汽运输。机理如图4所示。

图4。粮食插图形态转换机制

图片来源:哈珀

颗粒形态Transformation-Stage减少:

这是证明了密苏里州的形态学研究和氧分析₄O₁₁是一种稳定的中间阶段在第一阶段减少针形状的颗粒形态。反应遵循MoO₃^®莫₄O₁₁^®MoO₂。成核和晶体生长机制通过CVT如图5所示。左上角的照片显示了成核和晶体生长的针形₄O₁₁谷物。右上角的照片显示了成核和晶体生长的常规形状的牛叫声₂谷物。

颗粒形态转换,减少两个阶段:

颗粒形态转换机制为MoO(成核和晶体生长)₂→莫已经调查,见图7。上面这张照片显示了成核和晶体生长的球帽谷物。莫晶体的生长完成一次通过CVT前兆阶段被消耗。

图5。阶段一Reduction-Grain形态转换机制

图片来源:哈珀

图6。第二阶段Reduction-Grain形态转换机制

图片来源:哈珀

产品颗粒形态在不同工艺条件下:

图7显示了样品的形态在不同的工艺条件但使用相同的设备系统和相同的牛叫声app亚博体育₃饲料。很明显,获得所需产品形态在正常控制工艺条件(条件1)。产品形态不如如果工艺条件控制不佳(条件2)。这也是从实验中得出结论,认为莫继承了牛叫声₂的颗粒形态。这种比较在图7是一个典型的例子。

新工艺与传统工艺

图8是产品形态的比较新的“扶轮+推杆式”系统与传统的“推杆式+推杆式”系统。MoO的形态₂和密苏里州新工艺比传统工艺。

图7。颗粒形态的材料在不同的加工条件亚博网站下载

图片来源:哈珀

扩大的过程

收集到的数据从中试规模试验应用于系统扩大设计。扩大的主要问题是扶轮的放热反应控制反应堆的第一阶段。过程扩大成功和减少植物从扩大生产优质的产品设计。

结论

第一阶段削减收益作为牛叫声₃^®莫₄O₁₁^®MoO₂。莫₄O₁₁存在一个中间产品,是一种稳定的阶段,并针形状的颗粒形态。理想的牛叫声₂形态可以获得如果在第一阶段放热反应是适当控制减少。莫继承MoO₂的形态,换句话说,牛叫声₂形态决定了最终莫产品形态。莫产品粒度和粒度分布是由第二阶段减少。温度、H₂流量、露点、停留时间和床深度是关键参数。MoO₃

→MoO₂
→莫莫产品比ADM
→MoO₂
→。谷物产品形态转换机制是成核阶段和产品运输通过化学气相晶体生长。不稳定的氧化钼一水,牛叫声₂(哦)₂气相,是负责化学汽运输帽。

第二阶段减少需要非常干燥的H₂实现完整的转换。然而,第一阶段减少可以通过使用湿H₂。完整的还原系统设计和设计基于此中试规模的开发工作。优化工艺参数开发的中试规模已经成功地推广到35倍,产量2.4吨每天钼粉产品质量。这个旋转(第一阶段)+推进器(第二阶段)系统优于传统的推杆式+顶推系统从产品质量控制和成本节约。

图8。使用不同的饲料颗粒形态的材料加工亚博网站下载

图片来源:哈珀

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