热重分析（TGA）是一种稳健的方法，它已被使用在固体和液体样品的表征中相当一段时间。
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分析涉及在加热时监测样品的质量。通过精确地控制加热过程，可以使用高精度平衡作为温度的高精度平衡来精确测量所得质量损失。TGA通常用于分析石油化学物质，药物和聚合物，用于监测水分和溶剂含量，表征热分解，并确定降解温度。
可以通过分析在材料加热期间产生的气体来获取关于热行为和样品组合物的额外数据，从而使研究人员能够确定大气损失发生的温度以及所涉及的分子结构。演进气体分析（EGA）通常通过许多不同的分析方法进行。
然而，在所有方法中，有必要保护气流的完整性。此外，气体必须保持在高温条件下并迅速转移到气体分析仪中，以防止化学相互作用和凝结的发生。
实验装置
实验设置涉及使用Tg 209 F1 Libra，来自Netzsch的真空拧紧TGA，以及来自引车的四极杆质谱仪。NetZSCH TG 209 F1 Libra具有自动样品更换器，能够达到高达1100°C的温度。它测量样品的质量，分辨率为0.1μg。将其加热的适配器连接到Extrel MAX300-EGA的转印线上。将界面加热至200℃以避免冷凝并差动泵浦以快速清除，从而提供低容量，从TGA的一直到质谱仪的电离器，从而提供低容量。
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图1。Netzsch Tg 209 F1天秤座配置有加热的废气组件。
这max300-ega.设计用于实验室设置中的进化气体分析，可以从1到200 AMU扫描。它配备了推动19毫米质量过滤器，以实现长期稳定性和高分析重复性。Questor5软件使系统能够对样品表征进行定量分析，或定性分析，通过测量100％降至10 ppb的浓度。除了转移线外，MAX300-EGA还可以从TGA导入加热开始信号。可以将MAX300-EGA配置为执行计算和趋势数据，或者在不同的平台上生成用于观察和操作的数据。
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图2。MAX300-EGA，一种针对进化气体分析的四极孔质谱仪。
聚苯乙烯分解：检测高质量碎片
将天秤座的炉子填充有0.94mg聚苯乙烯，然后加热至600℃以上。观察样本击穿以评估MAX300对废气中高质量碳氢化合物产生的小信号的灵敏度。尽管通过TGA记录聚苯乙烯的分解作为在290℃下开始的单一重量损失，但MAX300能够显示出几种化合物的进化的发生，如图3A所示。
在从炉子出口后，将较大的分子从炉子出口后，将较大的分子从进化的样品中掉出，这是一个具有挑战性的任务。然而，39.75分钟的质谱证实了在废气中存在苯乙烯，如图3b所示，以及由甲基苯乙烯产生的小信号，如图3c所示。
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图3。聚苯乙烯的热分解。A.来自来自质谱仪的强度趋势的TGA中的质量损失数据。显示水和二氧化碳与苯乙烯一起离开样品。B.进化气体的质谱在39.75分钟内捕获。M / Z 18,44和104处的峰分别来自水，二氧化碳和苯乙烯。C.重新定位的质谱部分的一部分。M / Z 115-128的峰来自仍然与已经脱离母体分子的甲基的苯乙烯分子。
草酸钙：分析进化的气体
然后，天秤座装满0.51克的草酸钙，然后加热以评估能力max300-ega.为了确定和量化废气中的组分，释放的微克级质量损失，如图4所示。
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图4。草酸钙样品的质量损失显示出具有热数据的热数据和由质谱仪记录的废气的组成。在测试期间发生三重重量损失，该质谱仪能够鉴定为水，一氧化碳和二氧化碳。
计算出气体中的每个化合物的质量与来自TGA的平衡的数据相比，如表1所示。
表格1。MAX300-EGA的定量分析模式用于计算废气中每种分析物的质量。这些值显示通过TGA测量的质量损失。
| max300-ega. |
|
大规模损失（UG） |
| 成分 |
1 |
2 |
3. |
| 水 |
60.05 |
- |
- |
| 一氧化碳 |
- |
60.73 |
- |
| 二氧化碳 |
- |
34.38 |
149.09 |
| 和 |
60.05 |
95.11 |
149.09 |
| TGA数据 |
59.93 |
94.61 |
150.96 |
由于来自样品的水分释放，质谱仪能测量均匀的60μg的质量损失。MAX300还单独测量二氧化碳和一氧化碳的量，其中组合，导致第二种质量损失。通过这种方式，氧化钙的热分解良好记录。
结论
从TGA 209 F1 Libra的流出物中获取的数据确认了该数据的能力max300-ega.在进化气体分析中。评估期间所示的灵敏度，分辨率和定量证实了质谱仪对其他进化气体应用的潜力。在其标准配置中或与300或400°C传输线升级结合时，MAX300能够监测留下微反应器的气体，确定痕量VOC，并在药物样品中量化溶剂损失。MAX300的执行定量分离能力可用于深入了解涉及许多不同未知化合物的并发演变的复杂分解。
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