通过改变熟料矿物质的组成，有几种类型的液压水力生产具有不同的物理性质。因此，控制水泥产品和临时产品的化学成分至关重要。融合技术能够消除样品异质性，例如矿物学效应和晶粒尺寸，从而使水泥样品的高精度能够获得高精度，并利用许多不同材料构建校准。亚博网站下载因此，熔融方法的X射线荧光（XRF）光谱是在水泥生产过程中获得精确控制的理想解决方案。
标准ASTM C114-11探讨了液压水泥的化学分析，尤其是湿化学分析的程序。标准提升XRF光谱法作为“快速试验方法”的示例。根据ASTM C114-11，NIST认证参考资料（CRMS）或可追溯到NIST CRM的其他参考水泥是可接受的参考水泥。亚博网站下载
本文展示了能力Supermini200.台式顺序波长分散XRF（WDXRF）光谱仪通过融合技术定量分析波特兰和铝制酸盐水泥，按照标准ASTM C114-11。在该分析中，用九个NIST CRM（SRM1881A，1882A，1883A，1884A，1885A，1886A，1887A，1888A和1889A）进行校准和验证测试。
Supermini200 Benchtop顺序WDXRF光谱仪
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图1。SuperMini200 WDXRF系统
SuperMini200旨在降低安装要求，如安装区域，电源和冷却水。该系统对轻质元件表现出良好的敏感性，包括P，Mg和Na。此外，由于WD光学器件的高光谱分辨率，它不会展示水泥的典型分析物之间的任何光谱重叠。另外，通过三个分析晶体和空气冷却的200W X射线管，该系统可以分析氟至铀的元素。SuperMini200中的操作软件是用户友好且灵活的。
样品制备
湿式研磨技术用于用正己烷在碳化钨容器中研磨样品。然后将研磨细粉末样品在950℃下点燃1小时。将四克焊剂（在675℃下预先干燥锂，在675℃下干燥）和1g点燃样品，并在1200℃下混合熔融。
测量和校准
使用200W PD靶X射线管的Supermini200用于对组件真空进行测量。校准曲线的结果在图2和表1中示出。
表格1。校准结果
| 分析物 |
重复项之间的最大差异 |
从证书值中重复的平均值的最大差异 |
| SiO.2 |
0.16 |
±0.2 |
| AL.2O.3. |
0.20 |
±0.2 |
| Fe.2O.3. |
0.10 |
±0.10 |
| 曹 |
0.20 |
±0.3 |
| m |
0.16 |
±0.2 |
| NA.2O. |
0.03 |
±0.05 |
| K.2O. |
0.03 |
±0.05 |
| TIO.2 |
0.02 |
±0.03 |
| P.2O.5. |
0.03 |
±0.03 |
| ZnO. |
0.03 |
±0.03 |
| m2O.3. |
0.03 |
±0.03 |
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图2。波特兰和氧化铝水泥的校准曲线
矩阵校正技术用于校准。校正之前和之后的数据点在校准图表中进行了演示。以下公式用于计算校准的准确性：
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在哪里，
C一世：计算标准样品的值
C一世：标准样品的参考值
n：标准样品数量。
ASTM C114-11的资格测试
使用上述校准曲线，定量分析了波特兰和氧化铝水泥的九个NIST SRMS。分析结果如表2所示，比较ASTM C114-11规范的值。结果证实，本文中描述的分析技术符合标准ASTM C114-11中概述的先决条件。
表2.。资格测试结果
| X射线管 |
PD目标，200 W终端窗口类型 |
| 管况 |
50 kV和4.0 mA |
| 分析区域 |
直径30毫米 |
| 道路大气 |
真空 |
| 元素 |
SI. |
AL. |
Fe. |
加利福尼亚州 |
米 |
NA. |
| 线 |
Kα. |
Kα. |
Kα. |
Kα. |
Kα. |
Kα. |
| 主过滤器 |
出去 |
出去 |
出去 |
出去 |
出去 |
出去 |
| 水晶 |
宠物 |
宠物 |
寿命 |
宠物 |
RX25 |
RX25 |
| 探测器 |
个人电脑 |
个人电脑 |
SC. |
个人电脑 |
个人电脑 |
个人电脑 |
| 计数时间（s） |
40 |
40 |
20. |
60. |
60. |
60. |
| 元素 |
K. |
TI. |
P. |
Zn. |
m |
|
| 线 |
Kα. |
Kα. |
Kα. |
Kα. |
Kα. |
|
| 主过滤器 |
AL. |
出去 |
出去 |
出去 |
出去 |
|
| 水晶 |
宠物 |
寿命 |
宠物 |
寿命 |
寿命 |
|
| 探测器 |
个人电脑 |
SC. |
个人电脑 |
SC. |
SC. |
|
| 计数时间（s） |
40 |
20. |
40 |
20. |
20. |
|
注）LIF：LIF（200），PC：F-PC
重复性测试
反复测量NIST SRM1889A的重复熔珠10次，以说明仪器的精度。可重复性测试结果如表3所示，展示了非常好的稳定性。与ASTM C114-11中规定的限制的值相比，如表2所示，重复性测试的标准偏差充分低。结果说明了SuperMini200实现或超越ASTM C114-11中概述的液压水泥分析精度要求的能力。
表3。重复性测试结果
| 分析物 |
校准范围 |
准确性 |
| SiO.2 |
0.24 - 22.38 |
0.058 |
| AL.2O.3. |
3.875 - 70.04 |
0.051 |
| Fe.2O.3. |
0.078 - 14.67 |
0.034 |
| 曹 |
29.52 - 67.87 |
0.086 |
| m |
0.19 - 4.475. |
0.050 |
| NA.2O. |
0.021 - 1.068 |
0.024 |
| K.2O. |
0.014 - 1.228 |
0.033 |
| TIO.2 |
0.020 - 1.786 |
0.005. |
| P.2O.5. |
0.003 - 0.306 |
0.004. |
| ZnO. |
0.001 - 0.107 |
0.001 |
| m2O.3. |
0.003 - 0.259 |
0.006. |
结论
如标准ASTM C114-11中所述，Supermini200能够满足或超过液压水泥分析的先决条件的测试结果表明，如标准ASTM C114-11中所述，可以满足或超过液压水泥分析的先决条件。使用熔融方法和超级灯饰200，可以为广泛的浓度范围建立单一校准，包括氧化铝和波特兰水泥。与ASTM C114-11中规定的定义值相比，通过重复性测试评估的精度或稳定性远高得多。
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