铜是一种重要的基本金属,以铜合金和电缆的形式被广泛应用,包括汽车、机械、电子、建筑等等。以硫化矿为主的铜矿被加工成含铜20-40%的精矿供应。铜精矿中含有许多不同的杂质,这些杂质要么是铜金属产品中的有价元素,要么对产品质量有害,对人体健康和环境有害。
现代铜沉积物中的矿石级铜的量呈降低杂质趋势。因此,对分析铜矿和浓缩物以准确且快速地确定主要和痕量不同金属杂质的需求正在增加。X射线荧光光谱法是准确和快速分析铜级铜的理想解决方案。本文展示了能力Supermini200台式波长色散x射线荧光光谱仪利用基本参数法进行铜精矿分析的传统校准方法和非标准分析。
Supermini200 WDXRF光谱仪
Supermini200 WDXRF系统对轻元素具有高灵敏度和高分辨率。高光谱分辨率对铜精矿的分析至关重要,因为该物质含有多个重元素,且谱线重叠且距离近。独特的台式系统旨在减少安装的先决条件,包括安装空间、电源和冷却水。通过一个风冷的200W x射线管和三个分析晶体,该系统能够分析从氧到铀的元素。
图1所示。SuperMini200 WDXRF系统
操作软件有助于运营商使用系统进行不同的应用程序。标准分析程序'SQX'可以迅速确定未知样品中不同元素的存在和近似浓度,而无需选择和制备任何合适的参考材料。亚博网站下载
参考样品和样品制备
对于校准,将15个铜浓缩物样品用作参考。压制粉末技术用于制备这些粉末样品。它是XRF光谱分析中最常用的粉末样品方法,因为它简单,经济,消耗较少的时间,需要低技能水平。将样品在105℃下干燥2小时,然后将粘合剂加入10质量%。将所得混合物在钢容器中粉碎,然后在200kn压力下压入铝支撑环。
校准和结果
采用带Pd靶x射线管的Supermini200对Cu、Cd、As、Ag、Bi、Pb和Zn元素进行了校正。管态为4ma, 50kv,路径气氛为真空。为了避免Pd靶线的干扰,采用Zr的初级光束滤波器对Cd-Kα线进行了测量。
用散射管靶x射线作为内标校正Cd、Ag、Bi和Pb的基体效应。在本分析中,用于校准的铜精矿具有相对较高的钼浓度。钼线与Pd-Kα康普顿线重叠,不允许将钼线作为内标,如图2所示。因此,通过应用来自x射线连续体的散射x射线来进行校正。
图2。含钼样品靶元素散射x射线邻接谱图
测量元件的校准曲线如图3和4所示。校正校准曲线的校准精度优于校准而没有校正。没有任何基质校正的准确度分别为0.0091质量%(PB),43ppm(Bi),15ppm(Ag)和6ppm(CD)。
图3。铜精矿校准曲线
图4。用散射x射线作为内标校正的校正曲线
精度由以下公式估计:
在哪里,
C我:标准样品计算值
C我:标准样品的参考值
n:标准样品数量。
M:自由度(线性2,四边形。3)
为了评估铜精矿分析的重复性或精密度,进行了10次重复分析。结果如表1所示。
表1.10次重复测量
组件/元素 |
化学价值 |
光谱仪 |
平均 |
Std.dev。 |
RSD % |
铜 |
28.3 |
28.4 |
0.016 |
0.056 |
Zn. |
3.75 |
3.80 |
0.013 |
0.34 |
Pb |
0.31 |
0.30 |
0.003 |
1.1 |
Bi * |
1180. |
1211 |
9.5 |
0.78 |
Ag) * |
253 |
266 |
12.9 |
4.8 |
作为* |
1300 |
1349 |
30.7 |
2.3 |
Cd * |
110 |
120 |
6.2 |
5.2 |
单位:质量%,* ppm,
SQX分析
SQX是一款半定量分析程序,利用基本参数和内灵敏度库,无需任何标准,通过理论计算来呈现浓度。用从氟到铀的顺序扫描测量结果进行计算。将理论线重叠修正函数与程序集成,优化了含多种重元素的未知矿样筛选分析的SQX分析。表3列出了一个代表性样本的SQX分析结果。结果与化学值一致。
表2..SQX分析结果
组件/元素 |
SQX结果 |
化学值 |
分别以 |
0.50 |
- |
Ag)ydF4y2Ba2O3. |
1.5 |
- |
SiO2 |
6.5 |
- |
年代 |
29.6 |
- |
K2O |
0.34 |
- |
曹 |
1.6 |
- |
锰 |
0.069 |
- |
Fe. |
28.3 |
- |
铜 |
29.3 |
28.8 |
Zn. |
1.6 |
1.56 |
作为 |
0.24 |
0.21 |
莫 |
0.25 |
- |
Ag) |
0.016 |
0.017 |
Pb |
0.20 |
0.21 |
Bi |
0.027 |
0.026 |
单位:质量%
结论
结果清楚地证明了Supermini200 WDXRF光谱仪通过使用基本参数方法来执行铜矿浓缩物分析的传统校准方法,以及无标尺分析。台式光谱仪是一种鲁棒仪器,用于分析矿石并专注于过程控制和筛选。
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