机器润滑剂会随着时间的推移而恶化，从而形成可以腐蚀机组件的酸性副产品。因此，有必要通过测量油中的酸或油中剩余的碱度来监测油中的酸度水平。可以通过总酸数（TAN）和总基数（TBN）值来测量机器润滑剂的恶化，以防止诸如机器腐蚀，磨损，清漆和堵塞过滤器等问题。根据氢氧化钾的量或中和一克样品（MGKOH/G）所需的等效量指定棕褐色和TBN值。这些值可以通过电化学滴定技术来衡量，但是，这是复杂而昂贵的。本文讨论了红外光谱作为测量TAN和TBN值的替代技术的应用。
红外光谱法测量的棕褐色和TBN测量
Infrared spectroscopy, both through directly investigating the lubricant ‘as-is’ by correlating the IR spectrum to titrated TAN or TBN values utilizing multivariate techniques, and through the measurement of the response of the lubricant to a chemical reaction, has been employed for determining the TAN and TBN values of lubricant samples. The experimental setup involves the measurement of the absorbance of the lubricant through a 100-200 µm transmission cell utilizing an empty cell background. The IR method for TBN measurement for reciprocating engine oils, owing to their comparatively homogenous chemical composition, has been most commonly reported and is employed as a TBN screening technique by some analytical laboratories. However, the lack of standard techniques in addition to the overall chemical complexity of the lubricants makes a ‘one size fits all’ direct infrared technique difficult. To date, lubricant-specific calibrations for specific end-user applications are generally considered as quantitative.
Spectro FluidScan Q1000红外光谱仪
红外光谱可以通过获取光谱的各种方法提供棕褐色和TBN测量，从FTIR技术到光栅设备到新兴技术，例如可调量子级联激光器。app亚博体育但是，唯一的先决条件是获得大约900-1900厘米之间足够分辨率的光谱-1和2500-4000厘米-1，这是允许TAN和TBN校准的区域。
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图1。齿轮油中棕褐色的增加，如流体的红外光谱所反映的。该数据是使用Spectro FluidScan获取的。
FluidScan是一种来自Spectro的手持仪器的液体仪器，以获得优质的棕褐色和TBN结果。Q1000是一种用户友好但精确且可靠的现场设备。表1列出了FluidScan Q1000红外光谱仪的功能。
表格1。流体扫描功能
| 财产 |
FluidScan Q1000 |
| 测量原理 |
光栅 |
| TBN校准范围（MGKOH/G） |
0-60 |
| 可重复性，相对于D4739的TBN |
更好的 |
| 可重复性，TBN相对于D4739 |
可比 |
| 棕褐色校准范围（MGKOH/G） |
0-20 |
| 重复性，棕褐色相对于D664 |
可比 |
| 可重复性，相对于D664 |
可比 |
| 标准范围（CM-1）棕褐色 |
900-4000 |
| 分辨率（CM-11000厘米-1） |
20 |
| 环境工作温度（Celcius） |
0-50 |
| 重量（kg） |
1.7 |
| 电源（瓦特） |
1.5 |
| 操作软件 |
设备 |
直接红外方法
Spectro开发的三步方法的第一步是收集和存储数百种不同类型的新型润滑剂和使用的降低水平。然后，使用标准的ASTM滴定技术（用于TBN的D4739和TAN的D664）记录润滑剂的红外光谱以及TAN和TBN值。第二步是通过使用软独立的类比喻方法（SIMCA）（一种标准的多元分类技术），根据其红外光谱将每种油类型的红外光谱分类为独特的化学“族”。最后一步是使用原理分量回归（PCR）或部分最小二乘（PLS）多元回归技术将已知的TAN或TBN与给定化学家族中每个润滑剂的红外光谱相关联。
这创建了一组家庭特异性的TAN-或TBN-TO-IR校准曲线，这些曲线在各种润滑剂中都具有定量相关性，包括工业，齿轮，涡轮机，海洋柴油和往复式发动机流体。最终结果是通过对TAN或TBN处理之前对润滑剂的化学成分进行仔细分类，使用红外光谱进行定量读数。
直接红外方法的好处
以下是Spectro开发的直接红外方法的关键好处：
- 没有样品制备，没有溶剂，也没有试剂
- 清洁只需要毛巾或商店抹布
- 与时间密集型滴定方法不同，新方法在一分钟内完成测量
- 通过减少的材料，人工和危险废物节省大量成本亚博网站下载
- 为服务或使用的润滑剂提供定量棕褐色和TBN读数
- 分类后，可以对样品进行连续分析，而无需回到新样本
但是，并非所有润滑剂都分为化学家族，因为这将导致文库的持续扩展。对于这些情况，有必要使用已建立的ASTM红外方法来评估石油降解。然而，在这一点上，可以将超过90％的润滑剂与现有库分类。
红外棕褐色/TBN方法的性能
有许多不同的ASTM标准滴定方法可用于测量润滑剂的TAN和TBN。这些标准滴定技术的可重复性和可重复性已充分记录。对于以2.0 mgkoh/g的棕褐色样品，棕褐色的可重复性范围在1.12至2.88mgkoh/g之间，而重复性范围为1.77至2.23 mgkoh/g。
为了进行比较，与99％的置信区间，IR技术相对于正常工作范围的ASTM滴定测量表现出典型的棕褐色可重复性。因此，对于tan为2.0 mgkoh/g的标称样品，预期结果的范围可以在1.51至2.49 mgkoh/g之间，与ASTM方法相当。
可重复性在测量窗口的中间（0-10 mgkoh/g）的中端计算为6.8％RSD的99％置信区间，该间隔与ASTM方法一致。图2说明了涡轮机油的典型校准曲线，该曲线表明了润滑剂的各种品牌和降解状态。
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图2。ASTM D664与红外棕褐色值之间的关系。
对于具有10 mgkoH/g的TBN的服务样品，滴定结果可能在规范中落在5.5至14.5 mgkoh/g之间，重复性范围在9.6至10.4 mgkoh/g之间。对于TBN，两种IR技术表现出典型的可重复性，对应于在0-16 mgkoh/g的范围内以99％置信区间的ASTM滴定为3 mgKOH/g。因此，对于标称TBN值10 mgKOH/g的样品，结果范围可以在7至13 13 mgkoh/g之间，在这种典型的TBN级别对于新发动机油的TBN级别上与ASTM方法有一致。但是，在99％置信区间的重复性为0.37％RSD，与ASTM D4739方法相比，可重复性优越。
图3显示了用于往复式发动机油的校准曲线，该曲线显示了许多不同的油品牌和润滑剂破裂状态。
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图3。ASTM D4739与红外TBN值之间的关系。TAN和TBN测量对监测油降解的有用性在于一致，频繁的采样和测量。这种做法产生了许多数据点，这些数据点表明了基本储备的降低趋势和在油的寿命中的酸度增加。IR TAN和TBN测量值快速，易于执行和成本效益。因此，可以短间隔测量样品，并且可以有效遵循该值的紧密趋势。
结论
结果表明，使用其软件和润滑流体样品的红外光谱，流体扫描能够为许多不同的润滑流体获得可靠的棕褐色或TBN读数。该软件是基于图书馆构建，示例分类和多元回归技术的三步过程。扩展的库和潜在的结果与常规滴定技术一致，这表明该方法可用于现场实验室和现场油分析计划。
此信息已从Ametek Spectro Scientific提供的材料中采购，审查和改编。亚博网站下载
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