用于电能开发的高效存储技术在电动机构的进步方面发挥着至关重要的作用。
这些技术将有助于减少排放,并使可再生能源的有效利用成为可能,因为它们被用于智能电网。随着最近的发展,锂离子电池可以提供高能量和功率密度,因此证明适合这些应用。
锂离子电池的性能
电池电量和容量,能量密度,充电和放电速率等因素以及寿命用于确定锂离子电池的性能。图1中所示的功能基于扩散过程的导致活性材料的变化。亚博网站下载
的refore, the materials’ microstructural parameters tend to affect the performance of the battery next to physical properties such as thermal capacity and expansion, diffusion coefficient, volume change or resistance, or geometrical aspects like the thickness of the electrodes or design and parts of the cell.
图1所示。锂离子电池的示意性设置。功能原理基于Li-离子的扩散通过阴极和阳极的两个活性材料之间的分离器。亚博网站下载
当涉及电池材料的微观结构时,晶粒的表面积,尺寸和形状以及相的体积分数被认为是必要的参数。因此,锂离子电池的微观结构表征是重要的,以便更好地了解电池性能。这种表征使得研究电池性能和细胞设计之间的关系。借助定量的微观结构数据,可以开发物理模型。此外,由于老化历史而导致微观现象的可视化对于可靠的分析来说是非常重要的。这有助于防止通过短路故障引发的严重事故。
相关光和电子显微镜
相关光和电子显微镜(CLEM)为此应用提供合适的解决方案,因为它将光学显微镜(LM)的光学特性与扫描电子显微镜(SEM)的结构分析集成。光学显微镜提供了阶段的形态,破坏性效果和光学外观的快速概述,而扫描电子显微镜图像提供关于同一区域内颗粒的形状,尺寸和化学成分的信息。yabo214因此,用于详细表征电池材料是必要的。亚博网站下载
样品的制备和成像
标准锂离子消费电池在65°C、4.2 V恒定电压下老化50天。然后,在氩气气氛下,将其释放并解锁在手套箱中。去除电解液后,将样品固定在环氧树脂中,并根据材料学样品制备协议进行制备。因此,得到的样品是电池的抛光横截面。然后将样品安装到专门为CLEM设计的“试件支架CorrMic Mat Universal A”中。
样品保持器可以在光显微镜和扫描电子显微镜中使用,使得样品在整个成像过程中保持固定到支架上。样品的LM成像是在Axio Imager.z2中进行的,这是一种由Carl Zeiss设计的复合光学显微镜,用于材料分析。亚博网站下载此外,使用Axiocam HR相机和20x和50倍的目标进行成像。
通过这种组合,在有和无偏振对比度的情况下,可以获得反射光模式下的亮场图像。在LM图像中使用Shuttle & Find软件模块定义了需要进行额外检查的区域。
接下来,将样品移至Supra 40 VP FE-SEM,由班车和查找软件控制。在样品保持器和连续精细校准的半自动校准之后,LM图像的感兴趣区域以小于5μm的精度在秒的一小部分内重新定位。另外,使用4象限角度选择性反向电子检测器在15kV下进行SEM成像。
结果
图2。BrightField LM概述在老化锂离子电池的层结构内
上图为老化锂离子电池内部层结构的亮场LM图像。阳极和阴极以交替的方式分层,每层中间都有一个隔板。所述阳极包括带石墨的铜集电极,所述阴极包括覆盖有金属锂氧化物材料的铝集电极。在隔膜内可以注意到老化效应,其中一层从阴极生长到隔膜。
选择一个感兴趣的区域,如图2中红色矩形所示,该区域包括在分离器中具有老化效应的电池的整个单元电池。所选感兴趣的区域如下图所示。
图3。图2中所示的ROI的克隆。在图2中用LM和BSE信号(C)中的BSE信号(A)和偏振光(B)和SEM中的BSE信号(C)和EDS映射(d)不同的对比度
在偏振LM中,可以看到石墨在阳极内的不同相位取向,而在BSE图像中可以观察到阴极材料内的晶粒结构。这种差异允许通过利用图像分析来分割阴极,从而可以测量颗粒的尺寸和分布。此外,EDS映射完成了相关成像,并在化学元件上提供精确的定性数据。由于物理限制,不能在EDS中检测到锂。但是,圆形的形状
ed谷物由ini组成x有限公司yO2,而阴极活性材料内部的尖锐边缘晶粒含有跛行2O4..
结论
的班车和查找界面可快速、准确、可靠地分析老化锂离子电池的结构和成分。该解决方案也提供了新的可能性,特别是对于不同类型的显微镜对相同区域感兴趣的定量图像数据分析。
此信息已采购,从Carl Zeiss Microscopy GmbH提供的材料进行审核和调整。亚博网站下载
有关此来源的更多信息,请访问卡尔蔡司显微镜有限公司。