非侵入性的分析技术,如显微拉曼散射光谱,X射线荧光光谱,光纤反射光谱和红外显微是有效的表征材料。亚博网站下载
然而,它们通常提供表面数据或所有层的混合原子数据。为了检测和表征一幅画,横截面样品分析提供合适的解决方案的层状结构。
相关光镜和电子显微镜
相关光电子显微镜(CLEM)是用于检查横截面样品,因为它集成配备有能量分散型X射线光谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)用光学显微镜(LM)的光学特性的化学和结构分析的最方便的方法。
扫描电子能谱(SEM-EDS)提供了不同层内颜料颗粒的高空间分辨率的形貌和组成信息,而LM提供了样品层状结构的光学外观。在应用笔记中,详细讨论了一幅油画的横截面样本分析。
18世纪绘画的横截面样本分析
意大利艺术家萨巴斯提亚诺·孔卡(Sabastiano Conca)在1740年创作了《圣母像》(the Madonna Appearing to St. Philip Neri)。这幅画早些时候被修复过;然而,在x光片上可以清楚地看到一些白色斑块的填充。
该X线片也预示着铅白色颜料可能已经事先修复工作期间使用过画的下方区域。颜料可能是用于支付赔偿金。
图1。圣母出现在圣菲利普·奈里面前,1740年,萨巴斯提亚诺·孔卡,布面油画。
图2。相应的X射线照片。箭头指示的采样地点。
样品制备和成像
从具有裂纹或损失画的下部区域,五个样品范围从-100到200微米除去。裂缝用箭头标记为如图1所示的横截面的样品放置在样品架,其是专为CLEM。
该样品夹可用于在SEM和LM之间方便快速地移动样品。该显微镜配备了AxioCam MRc5数码相机来捕捉图像。然后,在反射光模式下获得感兴趣区域的暗场图像。
然后将安装有横截面样品的样品架移到EVO MA15变压扫描电镜上。SEM与背散射电子、二次电子、EDS (Bruker)和变压二次电子探测器集成在一起。
使用背散射电子检测器,at15千伏加速电压下然后将得到的SEM图像。另外,同一区域的全谱EDS映射已进行给予元素表征的利益区域。
实验和结果
在光学显微镜下,被确定为所有的横截面样品可比层状结构。修复涂料层通过光学显微镜暴露并且被认为是在所有样品中的颜色类似的相应的涂料层(多个)的。这证实了恢复转载了这些地区的原画的颜色。
自荧光(X >488 nm)图像和截面样品S5的暗场图像如图3所示。在这两幅图像中都可以看到分层结构。在这个特殊的区域有两层原始的油漆,由于它们的发光不同,在自荧光图像中可以清楚地看到。
图4背向散射电子图像中的亮区与图中的lead map相匹配。这表明铅白存在于不透明的铅白填充层中,并在所有其他层中以不同程度混合。
图3。暗场(左)和自发荧光(X> 488纳米)的横截面样品S5的(右)图像。
考虑到不同的颜色,红色赭石负责红色接地层,而黄色赭石在还原并原始涂料层可能利用。
EDS测图还显示了底层的钙、硅、钾、铝、钠和镁,这表明标准的硅酸盐和粘土混合的红赭石、石膏和粉笔是典型的绘画底层。
图4。从横截面样品S5的SEM图像。一)BSE图像,b)将铅,c)中的铁,以及d)元素典型白垩或石膏和粘土(钙,铝,硅,钾,钠,镁)的EDS图谱。
图5。准确位置上的(a)暗视场,(b)中BSE横截面样品S5 CLEM比较,以及暗视场和BSE图像(c)中50:50的混合物。箭头表示含有铅(BSE)的半透明颗粒(暗场)。yabo214
为了实现快速,便捷的相关显微镜“班车&查找“允许的扫描型电子显微镜和光学显微镜之间关心区域的精确重新定位。的两个图像显示比较从背散射电子图像一些亮点是通过在上述图中的箭头标记的暗场图像中透明的。
结论
“Shuttle & Find”是一种相关的显微技术,使横断面样品分析简单、快速、准确、可靠。从18世纪Conca画作中收集的横截面样本的LM图像表明,在之前的修复工作中被覆盖的原始油漆层的存在,也表明原始绘画可能与修复后的图像相似。
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