Bruker UMT薄膜和涂层测试机

新型薄膜和涂层应用广泛，包括led、太阳能电池板、显示器和半导体。虽然已有几种技术可用于确定大块材料的特性，但对薄膜材料特性的原位测量仍需要仪器分析。

纳米和微摩擦学的最新发展使得集成仪器能够同时测量电阻、接触声发射、摩擦力和法向载荷。除了执行常见的机械测试，包括往复磨损、划痕和压痕，配备这一复杂功能的仪器还可以在同一平台上使用集成光学显微镜或原子力显微镜对涂层进行高度敏感的深度成像。下面的图1、2和3分别显示了对晶片、使用的微刀片和制作的纳米压痕的划痕测试。

图1所示。晶圆划痕测试

图2。Micro-Blade

图3。Nano-Indent

实验应用

Nanoindentation为光电子学

现代光电器件正在使用多孔和多相陶瓷材料作为被动半导体。亚博网站下载通过对关键部件进行表面下缺陷的筛选，可以防止设备在现场可能出现的故障。提出了一种基于纳米压痕的新技术，该技术中加载-卸载曲线的形状能够描述多相陶瓷构件中材料孔隙引起的非弹性行为和亚表面裂纹。如图4所示，多相多孔低k陶瓷的纳米级接触行为可以区分三种典型的实验曲线类型。

• I型曲线形状，表示正常的加载-卸载情况，在此过程中看不到裂纹
• II型曲线形状，特征是有裂纹的接触情况，在这种情况下，可以观察到在曲线的加载段有较大的偏移，由此产生的大位移产生了低硬度值
• III型加载-卸载曲线形状，说明了非弹性行为，在此可以观察到在压入空隙期间壳的弯曲效果

图4。加载-卸载曲线形状:I型(a)为常规纳米压痕，II型(b)为裂纹，III型(c)为非弹性响应，可归因于表面下的气泡。

硬涂层的划痕硬度试验

根据ASTM G171-03为薄涂层改变的尖端半径为5µm的金刚石笔的帮助下，对两个试样进行了微划痕硬度测试。手写笔支架内的钻石手写笔被放置在带有弹簧悬挂的力传感器上。将试件放置在较低的线性驱动工作台上，使其能够进行自动横向运动，从而在单个试件上产生若干划痕。

图5。试样1和4在微划痕测试时的摩擦系数(灰色)和声发射(黑色)信号。

在触控笔支架上安装了一个声发射传感器，用于监测划痕过程中产生的高频信号，该信号可以显示材料断裂的强度。第一步是给触控笔施加0.4 N的正常负载。当触笔沿着样品表面拖动时，就会产生划痕。进行划痕硬度计算的参考材料是抛光的熔融石英。图6显示了两个样品上划痕的3D AFM图像。

图6。样品1 (a)和样品2 (b)在扫描尺寸为25µm × 25µm下的划痕三维AFM图像。

在测试过程中，压头在涂层上缓慢移动，导致一些材料的去除。进行了一系列运行，正常负荷逐渐增加，每次运行都是稳定的。临界负载归因于涂层的划痕阻力被描述为完全切断涂层的最小负载。微划痕测试数据如表1所示。

表1。用钻石笔进行微划痕测试数据

示例#	意味着咖啡	意思是AE	W,µm	海关,平均绩点
1	0.49	０．０４	5.87	23.40
4	０．２７	0.67	5．00	32.20

LCD显示样品的刮粘

从理论上讲，与划痕硬度一样，微刀片或微压头的划痕粘附是通过在线性上升的载荷下滑动来实现的。接触声发射和摩擦系数的快速变化是涂层失效的表征。磨损试验涉及到试样与固定压头的往复运动，造成涂层磨损。涂层耐磨性被描述为涂层完全磨损的最小循环次数。划痕测试结果如表2所示。

表2。划痕试验结果

样品标识	临界载荷(N)
	1号测试	第二次测试	第三次测试
1	5．0	5．5	5．5
2	4．0	4．0	4．0
3.	2．5	3．0	2．5

DLC薄膜的摩擦学性能

通过引入类金刚石(DLC)薄膜，可以提高整体材料的耐磨性，该类薄膜在MEMS亚博网站下载和刚性光盘等组件中很有用，这些组件需要在高速和轻负载工作条件下具有卓越耐磨性的保护涂层。磨损试验结果如表3所示。

表3。磨损试验结果

样品标识	关键#循环，数千次
	1号测试	第二次测试	第三次测试
1	2．7	2．5	2．6
2	2．1	2．2	2．0
3.	1．1	1．2	1．1

碳纳米管(CNT)复合涂层的力学和摩擦学性能

图7。样本1 (a)和样本4 (b)的划痕宽度测量示例。

利用建立的基础试验装置，测量了Ni-Co- cnts复合涂层和Ni-Co涂层在多次滑动循环下的摩擦系数。可见，在相似的试验条件下，Ni-Co- cnts复合镀层的摩擦系数大大低于Ni-Co合金镀层，并且在试验条件下，每个镀层的摩擦系数随时间呈稳定增长趋势。另一个有趣的发现是，在试验条件下，Ni-Co-CNTs复合镀层的摩擦系数随着法向载荷的增加而降低。

图8。LCD试样划痕附着力试验的Fz、COF和AE图

布鲁克摩擦测试器的性能

Bruker的摩擦试验机能够进行相当多的测试，上述例子是在薄膜和涂层测试领域的一些已知应用。高频多通道数据采集系统具有每秒数千次的数据采样率，能够在复杂测试序列中检测几乎现场微小的亚微故障和亚微接触事件。下图显示了得到的不同测试结果。

图9。样品1:(a)在n = 2N时涂层没有被切割，(b)在n = 3.5时涂层开始断裂，(c)在n = 4N时涂层断裂，但没有完全切割。

图10。样品4:(a)在1N处涂层没有断裂，(b)在2N处涂层开始断裂，(c)在3N处涂层断裂，但没有完全穿透。

图11。样品3:(a)在1.5N时涂层开始断裂，(b)在2N时涂层断裂，但没有完全切断，(c)在3N时涂层完全切断。

图12。(a) Si衬底与Al2O3球和(b)约250 nm厚的DLC薄膜与Al2O3球的摩擦系数随滑动时间的变化。

图13。摩擦副的接触形态。

图14。(a) Ni-Co-CNTs复合镀层的典型载荷-位移曲线。

图15。(a) Ni-Co和(b) Ni-Co- cnts复合镀层/GCr15钢球的摩擦系数与滑动循环的关系。

可互换的模块

Bruker摩擦测试仪具有两个易于互换的模块，能够容纳微头或纳米头传感器-传感器组件。这两个磁头都可以用来测量断裂韧性、屈服应力、杨氏模量、硬度以及在压痕和划痕试验中发生非弹性变形时的临界载荷或接触刚度。微头主要用于较厚的薄膜和块状材料，而纳米头主要用于多相材料和薄膜涂层。亚博网站下载

图16。划痕/磨损试验装置示意图

两个模块都有一个光学显微镜，可选择具有在线成像附件，在微头的情况下是一个3D轮廓仪，或者在纳米头上是一个原子力显微镜(AFM)。AFM测量头包括一个带有激光光学系统的3D扫描仪和用于检测探针偏转的探针支架，以及一个集成的数字光学显微镜。该头的扫描范围为110 × 110 × 20 μ m。该三维轮廓仪测量头包括一个白光干涉仪x-y扫描仪与一个全时彩色CCD相机和笔架。三维轮廓仪的扫描范围在10x10x10 μ m到500x500x500 μ m之间。

图17。用于摩擦测试的纳米模块(a)和微模块(b)。

划痕/压痕测试方法

Bruker摩擦试验机可用于执行以下测试程序，以全面分析样品涂层/薄膜的性能:

• 涂层摩擦和耐久性评估的慢往复磨损试验
• 逐渐上升载荷下的划痕粘附试验，用于测量划痕韧性和涂层附着力
• 稳定载荷下的划痕硬度试验，用于测量划痕阻力和硬度
• 用于评价涂层纳米/微硬度和弹性模量的纳米/微压痕试验

这些信息来源于布鲁克纳米表面公司提供的材料。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问力量纳米表面。