LA-950的重复性和再现性研究

重复性、再现性以及仪器与仪器之间的一致性是任何分析仪器的重要性能特征。本技术笔记提供了多个数据集，证明了优秀的性能分析师应该期待从HORIBA LA-950激光衍射分析仪。

介绍

本技术笔记中介绍了两项研究;一个是在多个HORIBA应用实验室使用多分散标准执行的，另一个是由客户分析他们自己的样本执行的。两项研究都测试了LA-950的重复性、再现性和/或仪器对仪器的变异。

定义

精确度这个词经常被用来形容任何类型的重复测试的结果。理解不同类型的精度是很重要的，因为有些测试比其他测试更困难(也更有意义)。

• 重复性-在短时间内，在所有其他变量保持不变(即位置)的情况下，用单个操作人员和单个仪器对同一样品进行测量。把它想象成抽样，把它装载到la - 950，并连续测量三次而不排水。
• 再现性-在多个地点使用同一样品(但可能是多个批次)的多个仪器上的多个操作人员的测量偏差。并非所有这些条件都必须得到满足。这是一个比重复性更费力的测试，也是本研究的测试。当制造商声称精度时，一定要知道是哪一种精度。
• 中等精度-多天内同一位置，单个或多个仪器上的多个操作人员的测量差异。

下一页的表格总结了这三种测试的不同之处。此信息由ASTM提供，可在ASTM E177, ASTM测试方法中的术语精度和偏差使用实践(1)和E456，有关质量和统计的术语(2)中找到。

	可重复性条件	中间精密度条件	再现性条件
实验室	相同	相同	不同的
操作符	相同	不同的	不同的
装置	相同	相同的*	不同的
测试间隔时间	短* *	多天	未指定

*这种情况下可以是不同的仪器满足相同的设计要求。
**标准测试方法相关，一般不超过一天。

HORIBA研究

随机选取40个LA-950系统进行重复性研究;湿测量是20，干测量是20。本研究使用了两个NIST可追溯的多分散(尺寸范围)玻璃珠参考样品。攻毒样品为Whitehouse Scientific公司的PS-202(3-30µm)和PS-215(10-100µm)。ps - 202样本测量作为一个水湿色散根据102年的分析测试方法中描述的方法(3)ps - 215样本测量作为干粉使用PowderJet配件根据103年的分析测试方法中描述的方法(4),所使用的仪器设置如下所示。

ps - 202

循环:3;
搅拌:2;
液面:低;
折射率:STD-GLASS BEADS (1.51-0.00i);
分销基地:体积;
分布形式:手动(15次迭代);
数据采集时间LD=5000, LED=5000

ps - 215

折射率STD-GLASSBEADS (1.51-0.0i);
分销基地体积;
分发手册形式(15次迭代);
数据采样次数:LD=50000;
抽样T%;Max T%:= 99%， Min T%= 95%;
空气压力;MPa (3bar)

图1和2以及表1和2显示了PS-202湿测量和PS-215干测量的结果。

图1所示。覆盖20个系统的湿结果。

图2。覆盖20个系统的20个干燥结果。

表1．20个系统的20个湿分析结果。

ps - 202µm)
	D10	D50	D90
PS202 (5 jw)。NGB	9.291	14.066	20.312
PS202 (A6K)。NGB	9.484	14.42	21.052
PS202 (D00)。NGB	8.992	14.202	20.467
PS202 (E1W)。NGB	9.712	14.61	20.925
PS202 (F00)。NGB	9.327	14.373	21.348
PS202 (XD1)。NGB	9.403	14.125	19.957
PS202 (H00)。NGB	9.236	14.226	20.363
PS202 (HVY)。NGB	9.417	14.271	20.429
PS202 (J31)。NGB	9.199	13.976	20.164
PS202 (PWW)。NGB	9.333	13.916	19.462
PS202 (R8X)。NGB	9.366	14.241	20.712
PS202 (RP2)。NGB	9.24	14.253	20.917
PS202 (S1N)。NGB	9.426	14.36	20.431
PS202 (SBJ)。NGB	9.717	14.545	20.704
PS202 (U12)。NGB	9.086	13.875	20.164
PS202 (UB6)。NGB	9.207	13.824	19.612
PS202 (USL)。NGB	9.356	14.189	20.133
PS202 (VB1)。NGB	9.103	13.844	19.768
PS202 (WFU)。NGB	8.971	13.318	18.634
PS202 (WTF)。NGB	9.58	14.382	20.541
平均	9.322	14.151	20.305
性病。开发	0.21	0．3	0．62
简历(%)	2.21	2．11	3.05

表2．20个系统的20个干分析结果。

ps - 215µm)
	D10	D50	D90
PS215 (2 pn)。NGB	27.002	38.445	60.784
PS215 (5 jw)。NGB	26.863	39.97	62.391
PS215 (5 tt)。NGB	26.986	38.913	59.778
PS215 (7 p0)。NGB	28.293	41.117	64.453
PS215 (A6D)。NGB	27.912	39.891	60.961
PS215 (CX6)。NGB	27.415	38.752	58.1
PS215 (E2W)。NGB	25.324	38.49	58.739
PS215 (GB5)。NGB	28.12	40.758	63.033
PS215 (M0F)。NGB	27.337	40.909	64.624
PS215 (P7B)。NGB	27.493	40.165	62.889
PS215 (P9G)。NGB	27.326	39.725	61.375
PS215 (R8X)。NGB	28.653	41.501	64.832
PS215 (RDC)。NGB	28.474	41.411	64.42
PS215 (RP2)。NGB	25.324	38.49	58.739
PS215 (SX6)。NGB	27.147	38.466	57.976
PS215 (WFU)。NGB	27.058	39.48	61.334
PS215 (WHK)。NGB	26.967	39.014	60.804
PS215 (XHM)。NGB	27.087	40.974	66.039
PS215(股指EGX)。NGB	27.898	41.059	63.956
PS215 (g₀₀)。NGB	28.434	41.771	65.232
平均	27.356	39.983	62023年
性病。开发	0．9	1.14	2.53
简历(%)	3.28	2.84	4.08

图3和4以及表3和4中显示了其他统计信息，包括显示1个标准差误差条的图表。

图3。统计分析20个系统的20个湿结果。

图4。统计分析20个系统的20个干结果

表3．统计分析20个系统的20个湿结果。

颗粒大小	百分位(D10)	百分位(D50)	百分位(D90)
的意思是	9.322	14.151	20.305
性病。开发	0.206	0.296	0．62
浸	2.21%	2.11%	3.05%
降低95%	9.226	14.011	20.014
上95%	9.419	14.291	20.595
最低	8.971	13.318	18.634
最大	9.717	14.61	21.348

表4．统计分析20个系统的20个干结果

颗粒大小	百分位(D10)	百分位(D50)	百分位(D90)
的意思是	27.328	39.915	61.843
性病。开发	0.917	1.246	2.743
浸	3.36%	3.12%	4.44%
降低95%	26.898	39.332	60.56
上95%	27.757	40.498	63.127
最低	25.324	38.445	57.194
最大	28.653	41.771	66.039

ISO 13320:2009(5) 6.4节规定，在测试重现性时，D50的变异系数(CV %)应小于3%，D10和D90的变异系数(CV %)应小于5%。在ISO文件的上下文中，这个通过/不通过标准指的是对单个仪器的测试。这项研究是在20种不同的仪器上进行的，仍然超过了ISO指南。

客户案例研究

现有的LA-910用户在考虑升级到新型号时研究了LA-950的性能。开始时，用户使用两个LA-950系统和一个样品(配方1)来测试重复性。这些研究的结果如表5和表6所示，其大小以nm表示。CV%值非常低，部分原因是样品体积小、狭窄、容易分散，但也因为LA-950系统表现出的高性能水平。

表5．样品配方1在LA-950单元1上的重复性

配方1	Dmean	D5	D10	D50	D90	D95
1	156	113	120	154	195	209
2	155	112	119	153	194	208
3.	155	112	119	153	194	208
4	156	113	119	154	195	209
5	154	111	119	152	193	207
6	155	112	119	152	194	208
平均	155	112	119	153	194	208
性病,戴夫。	0．8	0．8	0．5	1	0．8	0．7
CV %	0．5	0．7	0．4	0．6	0．4	0．4

表6．样品配方1在LA-950单元2上的重复性

配方1	Dmean	D5	D10	D50	D90	D95
1	154	112	119	152	192	208
2	154	112	119	152	192	208
3.	155	113	119	152	192	208
4	155	115	119	152	193	208
5	154	112	119	152	193	107
6	155	112	119	153	193	208
平均	155	112	119	152	192	208
性病,戴夫。	0．5	0．5	0	0．6	0．3	0．5
CV %	0．3	0．5	0	0．4	0．1	0．3

用户对这种性能印象深刻，购买了4个la - 950系统并使用配方1和配方2两个样品对仪器的变化进行了调查。这些研究的结果如表7和表8所示。用户对这些结果感到满意。

表7．配方1中四个LA-950系统的仪器间的变化。

配方1	Dmean	D5	D10	D50	D90	D95
平均(nm)	155	112	119	152	193	208
性病,Dev。(nm)	0．8	0．8	0．7	1	1．1	0．7
简历(%)	0．5	0．7	0．6	0．6	0．6	0．3

表8．配方2的四个LA-950系统的仪器间的变化。

配方1	Dmean	D5	D10	D50	D90	D95
平均(nm)	193	136	147	187	247	264
性病。Dev (nm)	1．5	0．5	0．4	0．6	0．4	1．1
简历(%)	0．8	0．4	0．3	0．3	0．2	0．4

结论

这些研究模拟了许多用户的真实情况，他们必须协调来自多个操作人员、单元和地点的结果。这对于拥有世界各地的单位的用户来说尤其重要，因为支持跨时区和语言的挑战正在迅速增长。

在此背景下，LA-950粒度分析仪的数据证明了对真实(多分散)样品具有极好的数据相关性的优秀解决方案。在HORIBA的研究中，这一点得到了证实:

• 40个随机选择的单位
• 2的位置
• 6操作符
• 6年以上(即无漂移)

这是在没有任何单位匹配技术和正常性能(即没有低灵敏度数据处理)完成的。这样的表现在今天的市场上是无与伦比的。

在客户研究中，通过四个系统测量他们自己的真实世界样本证明了仪器对仪器的协议。

参考资料及进一步阅读

1. ASTM E177-10, ASTM试验方法中术语精度和偏差的使用标准规程
2. ASTM E456-12，有关质量和统计的标准术语
3. 分析试验方法102，粒子LA-950上PS-202分散玻璃珠标准的试验方法
4. 分析试验方法103，用粉末喷射装置自动干燥测量颗粒LA- 950
5. ISO13320粒度分析。激光衍射法

这些信息来源于HORIBA Scientific提供的资料。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问HORIBA科学。