拉曼显微镜碳纳米材料的表征亚博网站下载

碳纳米材料领域的研究正在不断发展。亚博网站下载拉曼光谱由于能提供大量的信息而得到广泛的应用。在开始用拉曼光谱对碳纳米材料进行表征之前,考虑某些事实是很重要的。亚博网站下载

首先,需要理解激发激光电力对碳纳米材料样品的影响。对激光激光功率的精确控制是必不可少的。来自Thermo Scientific的DXR拉曼仪器提供所需的控制。

激光功率的影响

激光功率有两种类型的影响:

首先,必须意识到具有某些材料,可以用激光激光改变或损坏样品。亚博网站下载激光可以在样品中燃烧一个孔或可能会引起微妙的损伤。这可能导致不代表真实样本的光谱。图1显示了使用C60富勒烯样品的这种情况的一个例子。当施加仅0.5mW的激光能量的最小能量时,C60开始击穿其他结构,例如无定形碳。C60可能是高敏感的碳纳米材料,然而,对碳纳米管等材料的表面改性可能不会像作为基础材料一样容许激光器。亚博网站下载

增加激光功率对C60(532nm激光)的影响

图1.增加激光功率对C的影响60.(532 NM励磁激光)

其次是激光功率可以改变样品温度。许多碳纳米材料的拉曼光谱对甚至非常微小的温度变化非常敏感。亚博网站下载多壁碳纳米管和单壁碳纳米管的两个实例如图2和3所示,其示出了通过在样品中诱导温度变化来影响拉曼光谱的较小变化。由于大多数这些碳纳米材料是黑色的,因此它们将吸收相当大量的光,亚博网站下载从而改变样品温度。

热软化对多壁碳纳米管(532nm励磁激光)的激光功率的影响

图2..热软化对多壁碳纳米管(532nm励磁激光)的激光功率的影响

随着激光功率对单壁碳纳米管(780nm激光激光)的热软化的影响

图3..随着激光功率对单壁碳纳米管(780nm激光激光)的热软化的影响

我们观察到,在这两个例子中,g带都有显著的移动,而在多壁碳纳米管的例子中,d带也有一些移动。

在图2所示的例子中,当激光功率从1mw增加到2mW时,d波段/ g波段的强度比下降了6%,当激光功率从2mW进一步增加到3mW时,d波段/ g波段的强度比下降了3%。这可能会或不会影响质量评估,基于公差有多紧,但在任何情况下,它增加了测量中存在的差异。

解决方案

控制这些影响有一些相对简单的解决方案。

最初,当新材料或经过新修改的材料被测试亚博网站下载时,从非常低的功率开始是明智的。如果需要多个相同材料的样品,建议测试一个样品的一小块区域,以检查激光公差。在激光功率范围内的光谱被收集,以确定在拉曼光谱有任何损伤之前可以应用多少功率。一旦明确了材料能够安全处理的激光功率上限,就可以自信地进行测量。

要注意的第二个方面是控制温度。重要的是要避免激发的样品面积大于探测器将收集和聚焦的区域。人们必须明白,样品的任何部分暴露在激光下,但在探测器的视野之外,都不会产生拉曼信号,而只会产生热量。

来自Thermo Scientific的DXR拉曼仪器确保样品上的激光光斑尺寸与检测器观察的面积或略小于相同。这种光学设计提供了极好的温度效果控制。专利的自动对准系统还包括在DXR拉曼系统中,确保这些区域始终紧密对齐。

还可以通过在样品处的激光功率精确控制并以小的增量调节相同来控制采样温度。DXR拉曼仪器包括激光功率调节器。该装置使用梯度 - 中性密度滤波器,可通过高精度调节。这与激光功率计组合,其以主动监控激光功率并调整激光功率以确保设定功率和输送电源匹配的方式校准。因此,激光功率可以精细地控制在0.1MW的增量范围内,其既可以置信度和大量的灵活性,以优化测量条件。

激光功率调节器的概念如图4所示

热科学激光功率调节器的工作原理

图4..热科学激光功率调节器的工作原理

最后,一些碳纳米材料样品需要在极低激发激光功率下工作。如果在样品上产生的热量减少,就很容易控制热效应。随着激光功率的增加,样品产生的热量增加,由于这些温度效应,光谱的变化更大。

在不产生大量的激光功率并且不会产生大量的热量的情况下,样品将使热量更有效地溶解稳定光谱变化。由于使用低激光功率和低拉曼排放是重要的,因此需要成为在这些条件下表现良好的系统。在低拉曼排放条件下实现良好敏感性的关键是能够以良好对准状态维持系统。

热科学DXR拉曼显微镜

图5..热科学DXR拉曼显微镜

热科学DXR SmartRaman光谱仪

图6..热科学DXR SmartRaman光谱仪

结论

拉曼光谱肯定是一种非常强大的工具,用于表征碳纳米材料,但要注意准确控制激光动力,以防止样品损坏的风险和对测量引入额外变化的风险。亚博网站下载Thermo Scientific DXR拉曼仪器提供卓越的激光功率控制和具有低激光功率的高灵敏度,相结合拉曼提供的所有益处,准确控制结果所需的信心所需的测量参数。

此信息已采购,从Thermo Fisher Scientific - 材料和结构分析提供的材料提供,调整和调整。亚博网站下载

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引用

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    赛莫费雪科学材料与结构分析。亚博网站下载(2019年12月05)。纳米碳材料的拉曼光谱表征。亚博网站下载AZoM。于2021年7月12日从//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=6253检索。

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    赛莫费雪科学材料与结构分析。亚博网站下载“使用拉曼显微镜表征碳纳米材料”。亚博网站下载氮杂.20年7月12日。

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    赛莫费雪科学材料与结构分析。亚博网站下载“使用拉曼显微镜表征碳纳米材料”。亚博网站下载AZoM。//www.washintong.com/article.aspx?articled=6253。(访问了2021年7月12日)。

  • 哈佛

    赛默Fisher科学材料与结构分析。2019。亚博网站下载拉曼显微镜碳纳米材料的表征亚博网站下载.Azom,浏览2021年7月12日,//www.washintong.com/article.aspx?articled=6253。

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