机械和生物特征的地质聚合物生物材料应用前景亚博网站下载

Michelina Catauro、弗Bollino Ishu Kansal,埃利Kamseu,伊莎贝拉Lancellotti,克里斯蒂娜Leonelli

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提交:3月28日,2011年
发布:5月19日,2012年

主题

文摘
关键字
介绍
方法和材料亚博网站下载
地质聚合物的制备
地质聚合物表征
生物活性测试
结果与讨论
钠基的地质聚合物
钾基础地质聚合物
结论
引用
详细联系方式

文摘

在这项研究中三个不同的地质聚合物成分进行了调查和特点作为潜在的生物材料。亚博网站下载前两个地质聚合物配方主要由偏高岭土与添加一些硅为了实现硅/铝2.10 mol / l的,第三个包含数量减少的偏高岭土和硅胶的成分主要包括:H₂₄碱性₇如果_31日O_79年与Si / Al = 31。此外,氢氧化钠颗粒和硅酸钠(Na₂SiO₃)前两个配方中添加不同浓度催化剂和配体,分别在KOH添加了第三地质聚合物配方与硅酸钾溶液(单独或联合)。室温整合之后,热激活成分与Si / Al = 31 60°C 150分钟和180分钟的500°C。工作提出了详尽的微观结构表征(红外光谱、电子显微镜和x射线衍射)的地质聚合物合成样品连同他们的机械和体外生物活性评价。材料是由亚博网站下载非晶态铝硅酸盐与数量有限的沸石的阶段,发现顶部表面。前两个成分的抗压强度高于15 MPa和挠曲强度2 MPa 2天后在室温下固化。抗压强度试验是进行成分在Si / Al = 31日地质聚合物活化样品系列和证明,当添加单独激活导致更加脆弱标本(0.90 MPa和1.95 MPa)。最好的作者的知识的影响制备地质聚合物力学性能的热激活Si / Al = 31配方之前从未被证实过。生物活性是成功测试了样品的浸泡在模拟体液(SBF)为3周。一层的形成羟磷灰石表面的材料是由扫描电子显微镜照相术和EDS分析。亚博网站下载

关键字

地质聚合物、红外光谱、生物活性、抗压强度摩尔比率Si / Al = 31

介绍

在生物材料领域,一些亚博网站下载系统基于无定形硅酸网络像生物活性玻璃¹、钙磷酸盐^2、3,霰石⁴成功地应用于骨科手术。事实上,许多合成硅酸铝^5、6具有化学性质,提供就业作为植骨生物材料。亚博网站下载在这些铝硅酸盐也地质聚合物可以上市。他们可以被定义为胶结材料所形成的混合铝矽酸盐粉末(如偏高岭土)与碱或al亚博网站下载kali-silicate解决方案^{7 - 10}。

[M的形成_z(氧化铝₂)_x(SiO₂)_y.MOH.H₂O)凝胶,这本质上依赖于硅酸铝材料的溶解,geopolymerisation是一个占主导地位的一步。亚博网站下载凝胶阶段变硬时,单独的铝硅酸盐粒子绑定在一起作为粘结剂的凝胶yabo214¹¹。作者^12、13描述了这种凝胶形成的反应过程,表明铝在碱性溶液进行固体颗粒的形成单体osi(哦)yabo214₃和Al (OH)^{4 -}。这些单体之间的连续反应,碱离子和水导致二聚物和长链的形成¹⁴。最后的地质聚合物然后形成紧密的3 d半晶状的微观结构具有良好的机械性能^15日16。通常情况下,获得更好的强度行为与硅/铝混合物摩尔比率在1.65 - -2.10的范围结合Na /阿尔比接近1。硅含量通常降低了机械强度而增加多个碱源,KOH和氢氧化钠,可以以协同的方式来促进最佳的化学和力学特性的样本^13、14、17。地质聚合物材料的抗压强度取决于许多因素,包括凝胶相强度、凝胶相的比例/未溶解的亚博网站下载硅颗粒大小、分布和硬度不溶解的硅粒子,地质聚合物的无定形的性质或结晶度以及表面反应凝胶阶段和不溶解的硅粒子。yabo214

地质聚合物的机械强度高的结果在数小时内快速凝固和早期强度发展迅速,因为它是已知的磷酸盐的牙科水泥¹⁸。除了良好的孔隙度可以很容易地介绍了在室温下通过添加特定的添加剂¹⁹。这两个特点使这些材料对硬组织假体或骨填充物的吸引力和绑定。亚博网站下载

虽然这些类型的材料是特别有趣的力量快速发展,至少他们的亚博网站下载生物活性或生物相容性尚未广泛调查。本文的目的是探讨偏高岭土的应用基础地质聚合物作为潜在的生物材料以及学习的效果在硅富偏高岭土样品制备地质聚合物已经提出了文学作为骨填充亚博网站下载⁶。制备和表征共有三种不同配方的报道。

方法和材料亚博网站下载

地质聚合物的制备

偏高岭土(可)用作铝矽酸盐的主要来源。选择是基于事实,它提高了机械强度,降低了运输水和盐的最终产品。偏高岭土,摩尔比率Si / Al = 2.10,是由煅烧非粘土在700°C隔焰炉2小时。

两个不同的地质聚合物材料的配方,含有不同量的氢氧化钠和两个不同的Na / Al比率亚博网站下载,准备如表1所示。

实验室级氢氧化钠颗粒和蒸馏水被用来准备8 m碱性溶液。硅酸钠溶液(N级,收款,0从Ingessil开发。、维罗纳、意大利)SiO摩尔/摩尔比的₂/ Na₂使用O = 2.99。

指定数量的氢氧化钠和硅酸盐的解决方案与100克混合批偏高岭土(固体/液体比1.66)。没有额外的水除了氢氧化钠和Na-silicate补充道^20.。总孔隙度、60卷%,图1中是可见的。

表1。制定两个地质聚合物,与Si / = 2.10,本研究准备(Na硅酸盐解决方案使用:30毫升每100克可)

作文	氢氧化钠8 m的解决方案	Na / Al	固化时间(天)
GP120	20毫升/ 100 g可	0.77	15
BGP130	100 ml / g可	1.05	30.

图1所示。光学显微照片(a) GP120 (BGP130也有类似的微观结构)和(b) BGP3 P (BGP3年代也有类似的微观结构)批量样品。

由此产生的泥浆是机械搅拌约10分钟到达良好的均质化,然后倒在一个封闭的聚乙烯模脱模前12小时在室温下。固化时间是30天的成分。

为了减少非键的影响铝原子在最终产品,增加硅被SiO操作₂增加可因此半岛出现在最终的配方的比例下降到Si / Al = 31岁,但是,与此同时,3 d的效果结合硅链增加了网络连接,减少释放^{4 - 6}。

表2。硅配方和细节丰富的激活:P是指样本准备使用球团矿的KOH直接添加到K -硅酸盐(水= 35毫升)补充道。年代是指样本准备使用8 m KOH溶液(水= 25毫升)补充道。

样本	活性。	标签	整合	热处理
B-GP1	P	B-GP1P	3或4天在一个封闭的塑料袋	没有一个
	年代	B-GP1S	3或4天在一个封闭的塑料袋	没有一个
B-GP 2	P	B-GP2P	1天前特富龙®容器热治疗	60°C的特富龙®150分钟
	年代	B-GP2S	1天前特富龙®容器热治疗	60°C的特富龙®150分钟
B-GP 3	P	B-GP3P	一个星期后准备治疗	一样B-GP 2 + 500°C 180分钟
	年代	B-GP3S	一个星期后准备治疗	一样B-GP 2 + 500°C 180分钟

以下文献制定Oudadesse et al。^{4 - 6}第三个地质聚合物样品在这里提出了理论公式:H₂₄碱性₇如果_31日O_79年。所使用的原材料是亚博网站下载KOH, K₂SiO₃和SiO₂除了前面提到的偏高岭土。实验室级KOH丸和蒸馏水被用来准备8 m碱性溶液(4.45 g的解决方案可在1.225 g)或被直接添加到硅酸钾溶液(7.164摩尔)1.995克。硅酸钾溶液(N级,收款,0从Ingessil开发。、维罗纳、意大利)SiO摩尔/摩尔比的₂/ K₂使用O = 3.10。在这两个程序,1.225 g和14.655 g的SiO可添加₂如表2报告执行和整合。SiO₂添加完全非晶在本质上是生产热水地从天然的硅酸盐²¹。

热循环整合三维硅网络应用,如下表2中,文学的迹象^{4 - 6}。微结构BGP3 P示例如图1 b是可见的。

地质聚合物表征

最终的地质聚合物结晶阶段进化进行了测试和x射线衍射(XRD)表面和大部分每个样本(飞利浦电子仪器、模型PW 1730)。

抗压强度是由英斯特朗,使用机械测试机。标本的最终表面和表面抛光持平和并行,以避免限制要求。气缸(2厘米直径x 4厘米厚)集中在压缩试验机器,完成加载失败。抗压强度计算除以最大负载(N)在失败的平均横截面积(m²)。最终的结果是三个测试样本的平均值。

傅里叶变换红外(FTIR)透射光谱被记录在400 - 4000厘米¹地区使用21 Shimatzu声望系统,配备了壳体KBr(与溴化钾窗口氘Tryglycine硫酸盐)探测器,2厘米的决议¹(45扫描)。KBr pelletised磁盘包含2毫克的示例和200毫克KBr准备。阐述了红外光谱谱威望软件(IRsolution)。

生物活性测试

为了研究其生物活性,一盘每个成分都浸泡在模拟体液(SBF)解决方案与离子浓度几乎等于在人类血浆(表3),在37°C和聚苯乙烯瓶,如期通过体外生物活性测试²²。SBF溶液是由溶解化学试剂级氯化钠,NaHCO₃氯化钾,MgCl₂•6小时₂O, CaCl₂,Na₂HPO₄,Na₂所以₄(Sigma-Aldrich)超纯水和缓冲pH值7.4使用熟知的钠盐(C₈H₁₈N₂O₄系统网络体系结构(SNa)) (Sigma-Aldrich)和1 m氢氧化钠。

表3。模拟体液(SBF)离子浓度(mM)。

	Na+	K+	毫克2 +	Ca2 +	Cl- - - - - -	HCO3 -	HPO42 -	所以42 -
人类血浆	142.0	5.0	1。5	2。5	103.0	27。0	1。0	0.5
SBF	142.0	5.0	1。5	2。5	148.0	4所示。2	1。0	0.5

在这些测试中之间的比例的总表面(ST)材料接触SBF解决方案,这种解决方案的体积(V_SBF)影响的反应羟磷灰石层的形成。定比圣/ V_SBF= 10毫米²使用/毫升。

后21天的浸泡时间,材料从SBF被移除,轻轻地用超纯水洗净,干在40°C。亚博网站下载形成一个磷灰石层的能力研究了环境扫描电子显微镜(整体广达200)观察加上能量色散谱(EDS (X-EDS牛津印加- 350)分析。

结果与讨论

钠基的地质聚合物

钠基的地质聚合物组成这里提出能够提供一个控制多孔材料时适当补充说,熟读代理报告文学¹⁹。最终体积密度值约为1.56 - -1.55克/厘米³的孔隙度38卷±5.1。%;抗压强度15.0±4.4 MPa, bi-axial挠曲强度8.0±4.5 MPa。由于机械特性已经报道的地方^19日23,在这个贡献我们只关注他们作为生物材料的应用。亚博网站下载记住这一点,我们开始与一个完整的微观结构特征的两个配方GP120和BGP130。

这两个地质聚合物配方是由XRD分析了表面和散装为了评估材料的结构均匀性和geopolymeric凝胶的性质。大部分的样品显示非粘土的痕迹,没有完全转化为偏高岭土,因为它总是发生在工业过程。XRD的模式(图2)GP120报道为例因为BGP130相同的水晶阶段被确定。地质聚合物似乎基本上无定形和结晶阶段的痕迹。特别是以下阶段被确定:单斜高岭土₂如果₂O₅(哦)₄(JCPDF文件05 - 0221),单斜珍珠陶土2 m₂如果₂O₅(哦)₄(JCPDF文件16 - 0606),这是一种层状硅酸盐粘土矿物高岭石的变形,以及另一个层状硅酸盐的痕迹单价阳离子和莫斯科1 m-like结构,粗铁₂如果₃氧化铝₁₀(哦)₂(JCPDF文件07 - 0025)。此外,由于偏高岭土和碱性溶液之间的反应,Na-aluminosilicates发达,比如Na₄艾尔₂如果₂O₉(JCPDF文件10 - 0031)和Na₆艾尔₄如果₄O₁₇(JCPDF文件10 - 0033)。在geopolymerization凝胶通常是放热反应的解散和成核的能量凝胶增长polysialates是不够的进行结晶阶段。因此一个重要的宽带由于无定形geopolimeric凝胶的性质同样明显的是在所有的x射线衍射模式组成。

高岭石和珍珠陶土观察表面上可能的痕迹未反应的合成过程中使用非粘土Na -铝硅酸盐Na₂艾尔₂SiO₆(JCPDF文件30 - 1148)由于碱性溶液的反应(图3)。此外,碳酸盐阶段,可能天然碱Na₃H(有限公司₃)₂.2H₂O (JCPDF文件29 - 1447)也是显而易见的,由于反应与大气。

图2。GP120大块样品的x射线衍射模式(K =高岭石,N =珍珠陶土,M =莫斯科,Na = Na-aluminosilicates)

图3。XRD GP120样品表面的模式(T =天然碱,K =高岭石,N =珍珠陶土,M =莫斯科,Na Na₂艾尔₂SiO₆)

地质聚合物的红外光谱谱,一个近似吸收波段的频率之间的关系和Si的比率:铝铝硅酸盐框架被Milkey观察²⁴:铝夹杂物越高,波长越低。在图4和图5的光谱样本GP120和BGP130分别内部和表面部分所示。所有在场的光谱振动最强的典型的硅酸铝(见表3),这是分配给内部的振动Si-O-Si Si-O-Al。除了其他存在共同特征:两个吸收带约为3450和1650 cm¹水化所产生的水,一个强大的Si-O伸缩振动约为1080 - 1100厘米¹和Si-O弯曲振动约450 - 470厘米¹。此外,600 - 800厘米之间的乐队¹是由于Al-O-Si振动^25日,26日:特别是,乐队在798厘米¹是由于Al-O伸展振动。表面光谱(图4和5 b) Al-OH伸展振动在914 - 916厘米¹颗粒在弯曲振动,在850厘米¹,只有在BGP130表面光谱(图5)。一个乐队在1460厘米的存在^{- 1}在图4和5 b表明碳酸钠物种存在表面的这个样品确认XRD结果显示表面与大气的反应性。没有这个乐队在图4和5表明碳酸钠物种并不是出现在样品内部²⁷。

图4。样品的红外光谱GP120内心(a)和(b)表面的部分

图5。样品的红外光谱BGP130内心(a)和(b)表面的部分。

表4。红外特征乐队和他们的解释

吸收带	解释
3450和1650厘米1	水化水
1080 - 1100厘米1	Si-O伸缩振动
450 - 470厘米1	Si-O弯曲振动
840厘米1	弯曲振动颗粒
798厘米1	Al-O伸缩振动
914 - 916厘米1	Al-OH伸缩振动
600 - 800厘米1	Al-O-Si振动
1460厘米1	Na2有限公司3

扫描电镜的微观结构表征进行了整体/ EDS)为了比较两个地质聚合物配方和他们不同的行为(图6)。这两个样品没有显示在测微的孔隙度范围。总孔隙度¹⁹一直与Archimede测量的方法。没有毛孔的测微的大小,证实了整体显微图,是由于一个精心设计的配方。此外,良好的机械性能是合理的毫微米的毛孔。这些毛孔,通常称为凝胶孔太小(< 15海里)影响力学性能²⁸。

GP120显示了一个均匀的显微组织与一些不完全溶解颗粒嵌入在一个紧凑的geopolymeric凝胶。EDS分析谷物透露,他们含有铝和硅原子比例接近1表明他们是偏高岭土颗粒。yabo214手,BGP130成分显示了两个geopolymeric凝胶两相微观结构特征与不同的钠含量。颗粒状的含有高量的Na(平均Na / Al = 0.64)的顺利(平均Na / Al = 0.53)(图6 b、6 c)。此外,一个粒子富含钾可以归因于莫斯科同样明显的是,通过x射线衍射粘土质结晶相鉴别。的地质聚合物具有良好的机械性能;因此样品的完整性不退化颗粒夹杂物的存在。

图6。GP120整体的显微图(a) (b)和(d) BGP130。EDS (c)报告收集的数据在区域1和2 (b)的形象。

此外磷灰石沉积的形态的评价,生物活性测试后,和一个定性元素分析也进行了SEM伴随着EDS在图7中,报道显示整体浸泡在SBF GP120的显微图21天。磷灰石层的样品表面上是不可见的,证明这个特殊的配方不是生物活性。BGP130,恰恰相反,是生物活性:事实上磷灰石球状晶体的特点是清晰可见^29日,如图7,b和c。这些研究被认为足以确定地质聚合物表面的磷灰石的存在;额外的XRD调查不可能是由于极低的新形成的结晶相。

图7。整体的显微照片(a)和(b) GP120 BGP130后浸泡在SBF 21天。(c)增大(b)。

一个可能的解释不同的生物活性行为的存在更多的是-Si-ONa表面和-Al-ONa团体BGP130 (Na / Al = 1.05)相比,GP120 (Na / Al = 0.77)。在文献中报道^30、31日当暴露在SBF,硅酸钠的眼镜和陶瓷Na释放⁺离子通过交换与H₃O⁺离子在SBF和Al-OH组织表面颗粒形式;这个反应会导致SBF溶液的pH值增加,因此,颗粒和Al-OH组织分离成带负电的单位Si-O -。这些团体结合Ca^{2 +}离子液体中实施增加表面正电荷。除了Ca^{2 +}负电荷的离子结合形成无定形磷酸,磷酸离子而自发地转换成烃基磷灰石(Ca₁₀(PO₄)₆(哦)₂)的原子Ca / P比值为1.60³²。EDS分析证实,表层中观察到的SEM显微图由磷酸钙显示内容Ca: P(原子%)3.14:1.95 Ca / P值= 1.61。在生物医学应用的基于多孔偏高岭土地质聚合物的问题造成的潜在问题碱度以及可能浸出的Al SBF应该得到解决。在文献报道,高度碱性物质可以诱导细胞死亡的本质,以及铝淋溶的影响植入的生物是有争议的;一些作者^到三十五报告说,低铝浓度导致大脑疾病,尽管低浓度的铝可能是有益的,刺激成骨细胞的增殖和新骨formation31。然而,随着各种方法可以获得稳定的地质聚合物在体外和体内^5、36。

钾基础地质聚合物

钾基础地质聚合物已经被测试在体外和体内^{4 - 6}他们显示高生物活性/兼容性。Oudanesse et al。⁵型,amorphus地质聚合物的potassium-poly (sialate) -nanopolymer类型,获得与摩尔比率Si: Al = 31 K₂O: SiO₂在500°C = 0.54和热处理,给优秀的生物相容性方面的结果。这个地质聚合物矩阵能够降低碱度和免费的铝和提供生物兼容性高孔隙度。以后的机械阻力评价只是报道差异的两个激活过程用负责任的凝胶整合。

机械特性进行B-GP2P和B-GP2S完全固化后30天的准备和热治疗60°C特富龙®150分钟的容器。两种剂型存在一种塑料的行为显示长高原之前破裂1 MPA B-GP2P和2 MPA B-GP2S(图8)。与高硅量预计被激活这一行为³⁷。

(一)

(b)

图8。B-GP2P压缩阻力(a)和(b) B-GP2S热处理后60°C。

红外光谱谱(图9)钾基础地质聚合物表现出典型的alluminosilicate振动如表4所示。根据热处理,乐队在790厘米左右¹由于Al (IV) - o伸展振动,增加和肩膀约为960厘米¹由于阿尔(IV) -哦拉伸振动,减少。一个可能的解释是,geopolymerization期间,有一个逐步形成Al (IV)种类和数量的减少(IV) -哦。此外,很明显,没有很多差异地质聚合物矩阵得到过程的S和P(图9),除了B-GP3S B-GP3P。在光谱B-GP3P强烈的乐队在1420厘米左右¹由于碳酸盐岩高量也很明显。这个乐队的强度较小的在所有其他的光谱。此外,肩膀约为960厘米¹减少B-GP3P B-GP3S消失。

(一)

(b)

图9。地质聚合物的红外光谱谱获得根据程序P (a)和(b)。

化学碱激活根据过程,即KOH颗粒添加到K₂SiO₃解决方案显示了一些un-reacted偏高岭土在未经处理的B-GP1S材料(图10)。类似的地区也存在B-GP1P但这里的血小板偏高岭土的典型形态不太好定义表明碱攻击已经开始了。

这些领域完全消失后60°C-treatment当达到更均匀的微观结构(图11)。在特定年代过程导致更多的保税显微组织中可见图10的减少样本的断裂表面B-GP2S B-GP2P,证实了观察到的耐压力测试。

图10。B-GP1P整体的显微照片(a)和(b) B-GP1S不久准备。黄色的圆圈证据非反应偏高岭土。

在500°C,微观结构维护如图11所示,因此红外的结论非常相似的材料。亚博网站下载

图11。B-GP2P整体的显微照片(a)和(b) B-GP2S 60°C后热处理。

结论

这项研究提出了两个配方(GP120和B-GP130)的偏高岭土地质聚合物激活与氢氧化钠测试体外生物活性。烃基磷灰石(Ca₁₀(PO₄)₆(哦)₂)形成表面观察到的只有地质聚合物BGP130 immersioni n SBF溶液后21天。高内在抗压强度(记录> 50 MPa)和能力也形成多孔结构(~ 60卷。%),表明他们是否适合应用程序作为硬组织接口。

第三个配方提出在这项研究中,硅富可地质聚合物与KOH / K激活₂SiO₃一直在测试机械评估整合过程的函数激活过程。激活过程要求的KOH丸K -硅酸溶液导致抗压强度较高的材料。亚博网站下载结果表明,添加的顺序反应物的活化步骤很重要,影响力学性能虽然热整合执行。

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Michelina Catauro 航空和机械工程学系 那不勒斯第二大学 81031年通过罗马21日的男婴, 意大利 电子邮件:(电子邮件保护)	弗Bollino 航空和机械工程学系 那不勒斯第二大学 81031年通过罗马21日的男婴, 意大利 电子邮件:(电子邮件保护)
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