写的AZoM2012年4月26日
在激光衍射实验中,根据散射角,光波长和光极化的函数测量来自悬浮液中的散射强度。yabo214数学计算可用于从原始强度数据获得粒度分布。测量仪器的尺寸范围,灵敏度和分辨率基于其硬件设计,组装质量和软件算法。为了获得良好的结果,精确的操作和样品制剂也是必不可少的。在该过程中,数据分析算法在获得来自原始数据的高分辨率和准确的粒度分布结果方面起着重要作用。
通常用于演示激光衍射仪的能力,使用良好表征窄分布的球体的混合物,因为对于这些样品,操作员误差和环境影响通常很小。该样品称为多模式样本。实际上,大多数真正的工业或研究样本甚至没有接近这些狭窄的分布。它们通常具有窄单峰或宽峰,具有一种或多种模态。此外,样品的分布和模态通常是未知的。
因此,一个好的算法不应该假设样本的任何分布或形态,但它应该能够获得精确的高分辨率的结果。当一种算法不能应用于广泛的样本范围以获得良好和精确的结果时,添加一些约束可能有助于数学过程和提高结果。一个典型的约束是输入每个峰值允许的模态和分布宽度,因此输出将是满足该约束的输出。如果样本与算法中使用的样本一样满足约束要求,则可能(也可能不会)得到更好的结果。否则,就会产生不现实或有偏见的结果。
不同拟合模式的例子
下面是一个使用和不使用这种约束的示例。激光衍射仪提供了三种分析模式的选择,如用户手册所述:
答:“单模 - 这是单透明表征格子的特殊分析程序。“
B:“Multiple Narrow -这是单模例程的扩展,其设计目的是为了分解由两种或多种单分散材料混合而产生的两个或多个极窄组分。”亚博网站下载
C:“一般用途-除非测量了表征格,否则总是使用推荐的分析模式。”
在本案例研究中使用的样品包含粒径为0.15,1.0和2.0μm的聚苯乙烯微球的三峰混合物。选择上述三种模式以分析来自样本的相同数据集。然后获得完全不同的结果,如图1所示。从附图显而易见的是,为了获得粒度分布,需要知道关于这些材料的一些数据。否则,不可能确定哪个结果是正确的。在这种情况下,如果选择了多窄的任何模式,则将获得低分辨率结果。但是,对于未知的样品,必须在分析样品之前完成其他分析。
图1。从不同的分析模式覆盖三极式样本。图片信用:Beckman Coulter
如果硬件缺乏在一定范围内测量粒子的能力,或者算法设计和调整不当,即使有正确的约束,仍然会产生不正确yabo214或低分辨率的结果。例如,当使用来自同一厂商的另一个亚微米三模态样品,模态尺寸分别为81 nm、200 nm和500 nm时,选择Multi Narrow模式对样品进行分析,只得到一个低分辨率的双模态结果,如图2“low resolution”曲线。
图2。两种不同品牌仪器的剪辑结果。图片信用:Beckman Coulter
来自不同制造商的另一员使用专利的制造商偏振强度差分散射技术能够达到高分辨率。这种技术使样本分析不需要做任何类型的假设,也不需要对狭窄的样本大小分布施加任何限制。这一专利保护的pid技术确保了LD仪器可以在小至81 nm的尺寸范围内分辨多模态样品,而无需选择模式,如图2“高分辨率”曲线所示。证明了该仪器比第一种仪器具有更好的算法来提供高分辨率的结果。它可以测量应该测量的东西,而不需要在亚微米范围内做出假设或推断结果。
结论
激光衍射仪要测量任何样品,必须正确设计仪器,使其即使在亚微米范围内也能敏感地测量散射强度角变化,巧妙而彻底地利用拟合算法,并为用户提供傻瓜软件。通过向用户请求输入,可以在算法中应用一些约束条件,在某些情况下可能会奏效。对于大多数实际的示例,应用这样的约束是不适用的。因此,对仪器的性能、精度和分辨率的实际测试无需任何拟合模式的选择。
该信息来源于Beckman Coulter, Inc. -粒子表征公司提供的材料,并经审查和改编。亚博网站下载
有关此来源的更多信息,请访问贝克曼库尔特公司-颗粒尺寸表征。