写的Azom2012年4月26日
聚甲基丙烯酸酯（PMMA）表面的电荷曲线可以通过许多过程来修改。这些过程中的一些是用高度工程的浆液抛光，通过沉积或化学处理表面涂层。可以提供有关表面电荷变化的信息的一个必不可少的参数是等电点。
等电点定义为表面具有中性电荷的pH。这一点也可以定义为表面的zeta电位从正变为负或负向正变为pH。
目前，很少有工具可以研究表面的等电点。获得专利的平坦表面电势细胞Delsanano允许有效，一致地进行这些测量。
本文讨论了研究聚甲基丙烯酸酯表面的等电点所涉及的方法，并显示了代表性数据。提出的一般方法和特定程序可以应用于任何感兴趣的表面。
材料要求
- Delsanano C，HC或Z（Beckman Coulter P/NS A53878，A53879或A53877）。
- Delsanano在（Beckman Coulter P/N A53880）。
- Delsanano用户手册。
- 监视颗粒（Beckyabo214man Coulter P/N A54496）。
- 平面细胞组件（Beckman Coulter P/N A54117）。
- 盐酸（例如Mallinckrodt H613-05）。
- 氢氧化铵（例如Mallinckrodt 3256-05）。
- di水。
- NACL实验室级（例如Mallinckrodt 7581-12）。
- 肥皂（例如Micro 90）（Beckman Coulter P/N 8304096）。
- PMMA标准（Beckman Coulter P/N A99370）。
- 移液器，烧杯，体积缸。
- 30-60毫升注射器。
- 0.2μm注射器过滤器。
- 带管的真空陷阱以快速干燥零件（可选）。
试剂制备
如下所述，每个尺寸都准备好并填充。填充后，在设置自动识别剂供使用时暂时封盖了脑袋。
样品管：10 mM NaCl =溶解60 mg NaCl的DI型水过滤。
底盘1（使用玻璃）：0.1m酸= 25 ml Di水与0.2145 ml盐酸混合。
底盘2（使用玻璃）：0.1m底座= 25毫升Di水与0.163 ml氢氧化铵混合。
Delsanano自动鉴定器（DNAT）准备
准备方法如下：
- 按照“校准pH电极”下的Delsanano用户手册的附录A（“自载体”）中详细介绍的步骤校准pH计。
- 接下来，用Di水冲洗电极。
- 将酸和碱添加剂及其帽子放入玻璃液袋中，然后将其连接到DNAT的相关管道（图1，表1）。
- 按照Delsanano用户手册（在“启动”下）的附录A（“自动识别器”）中给出的步骤启用流体处理系统。对酸和碱反复执行该过程。
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图1。dnat。图片来源：贝克曼·库尔特（Beckman Coulter）
表格1。DNAT组件描述。
| 不。 |
描述 |
| 1 |
pH电极 |
| 2 |
小瓶（塑料） |
| 3 |
LED用于搅拌器 |
| 4 |
搅拌器开关 |
| 5 |
LED进行滴定 |
| 6 |
小瓶（玻璃） |
| 7 |
注射器盖 |
| 8 |
顶部面板 |
| 9 |
气泡陷阱 |
样品细胞制备
参考Delsanano用户手册第4.31-板的表面细胞，用于ZETA电位（图2，表2）。样品细胞制备方法如下：
- 建议在此过程中戴乳胶手套，以避免在石英细胞上的指纹。电极，石英电池和细胞管必须用微型90或其他实验室肥皂彻底清洁。
- 所有细胞成分必须用DI水彻底冲洗大约一分钟。
- 所有零件都需要使用真空彻底干燥。
- 石英电池和样品单元的其他部分必须使用扭矩扳手组装以拧紧螺母。顶部必须放在样品单元格上。最好不要过度收紧，因为这可能会导致石英细胞破裂。
- 然后按照所包括的说明打开PMMA平面标准并用DI水冲洗。
- 平面标准放置在样品单元格中。
- 将特氟龙垫片放在平面标准的顶部。
- 顶部放在样品单元格上，并用扭矩扳手拧紧螺母。重要的是不要过度收紧，因为这可能会导致石英细胞破裂。
- 将样品固定到位的拇指和阀被拧紧。
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图2。平面Zeta电势细胞。图片来源：贝克曼·库尔特（Beckman Coulter）
表2。平面Zeta电势细胞成分描述。
| 不。 |
描述 |
| 1 |
电极（2） |
| 2 |
细胞持有者 |
| 3 |
O形圈（4） |
| 4 |
电池块 |
| 5 |
细胞密封，半透明（2） |
| 6 |
样品密封块 |
| 7 |
硅管 |
| 8 |
插头（2） |
| 9 |
luer配件 |
| 10 |
固定螺母（12） |
| 11 |
特氟龙纸（和硅胶片） |
| 12 |
平面细胞 |
| 13 |
样品固定块 |
| 14 |
减压帽，O形圈 |
| 15 |
夹紧旋钮 |
启动样品单元
启动样品单元的方法在下面列出（图3）：
- 将搅拌棒放在样品盒中，并在自动识别剂中加载。将搅拌器全速打开。
- 使用0.2毫米过滤器进行过滤大约30毫升10毫米NaCl，然后倒入干净的老板中。
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图3。启动样品单元。为了填充，将插座管浪费。图片来源：贝克曼·库尔特（Beckman Coulter）
- 通过使用样品循环对话框，大约5 mL NaCl溶液通过管道并发送到废物容器。建议使用大约40％的泵责任。为了找到样本循环对话框，请从左侧菜单中选择“ pH维护”，然后选择“样本循环”。对话框如图4所示。
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图4。样本循环对话在pH维护菜单下找到。图片来源：贝克曼·库尔特（Beckman Coulter）
- 管道连接到样品池，大约5 mL的NaCl溶液通过细胞循环。
- 将插座管插入陈设中，以设置再循环流（图5）。
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图5。启动后，将插座管重新插入样品瓶中。图片来源：贝克曼·库尔特（Beckman Coulter）
- 然后，必须使用Delsanano用户手册中的过程（附录“自动识别器” - “启动” - “脱胶并脱胶，将管道和样品单元格进行脱气）。
- 脱气后，如果未观察到气泡，则必须再次将样品单元放入Delsanano中的细胞温度控制块中（图6）。
- 将200μl监视珠（Beckman Coulter P/N A54496）添加到样品库中。
- 通过将泵的功能设置为45％，并允许再循环30秒，将细胞用监视器颗粒启动。yabo214
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图6。启动和脱气后，将平面细胞插入温度控制块中。图片来源：贝克曼·库尔特（Beckman Coulter）
Zeta SOP设计师设置
Zeta SOP设计器设置包括以下内容（图7）：
- 参数设置为以下：
测量类型：类型3。
pH值，增加碱度：3、4、5、6、7和8或酸度增加：8、7、6、5、4和3。
pH公差：0.1公差。
累积时间：10个积累时间。
施加电压：60 V.
极性：自动。
单元位置：默认值（0.8/0.6/0.3/0/-0.3/-0.6/-0.8）。
- “测量单元中心”在“单元参数”窗口的顶部选择。需要遵循向导步骤，将新值放入单元位置X和单元位置Z值。
- 测量参数设置为以下内容：
针孔：50μm。
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图7。您的Zeta SOP设置应该与这些设置相似。图片来源：贝克曼·库尔特（Beckman Coulter）
- 稀释参数设置为：
稀释剂：水。
- 根据需要完成分析参数，然后将所有四个参数文件加载到SOP中。
- 右键单击新的SOP文件，并选择“添加到测量SOP”。
- 转到“数据获取”屏幕，然后选择“开始”。
完成分析
- 完成分析后，除去样品，并用DI水洗涤pH表探头。
- 如果需要，则可以重复其他样本的B-D节。
查看结果
- 在左侧菜单上选择“ zeta分析”。
- 在左侧菜单上选择“ pH分析”。
- 在出现的窗口中选择“打开”。
结论
具有PMMA标准的结果表明，如果遵循最佳实践，则可以用大约10％CV确定表面等电点。大多数表面对pH变化高度敏感。因此，将样品从低pH到高pH运行可能会产生与沿相反方向运行的不同结果。从IP下方下方，从高pH到低pH值更方便，监视珠可能会粘附在样品上，因为没有电荷排斥。尽管每个单独的数据点都显示出一定的错误，但是Zeta电位变化符号必须相对一致的点。
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该信息已从贝克曼·库尔特（Beckman Coulter，Inc。）提供的材料中采购，审查和调整 - 粒子表征。亚博网站下载
有关此消息来源的更多信息，请访问贝克曼·库尔特（Beckman Coulter，Inc。） - 粒度表征。