用x射线荧光分析玻璃

由赛莫费雪科学-元素分析仪和相位分析仪2012年4月12日

玻璃最简单的形式是单组分熔融硅(SiO)₂）.然而，这种材料很难加工，而且非常昂贵。为了尽量减少这些困难，在合成玻璃中添加了一些具有特定性质的氧化物。大多数玻璃由大约70%的硅组成，硅是一种成玻璃剂，苏打作为碳酸盐和硫酸盐形式的助熔剂(约14%)，石灰作为石灰石形式的稳定剂(约10%)。其他类型的氧化物，如氧化铝或氧化镁，增强了玻璃的物理特性，特别是抗大气条件。深度着色是通过掺入不同的金属氧化物，如铬、铁、锰或铜的氧化物而获得的。

仪表

在这篇文章中，anARL OPTIM的x射线荧光光谱仪热电子（图1）已用于推导玻璃分析的检测限和精密度。ARL OPTIM'X是一种波长色散系统，具有卓越的分辨率和光元件能力。它装有一个带有薄Be窗口（0.075 mm）的风冷右端窗管，最大功率为50 W。由于X射线管阳极和样品之间的紧密耦合，ARL OPTIM'X的性能类似于200 W传统WD-XRF仪器。该仪器可与独特的SmartGonio、一系列多色器或两者结合使用。

ARL OPTIM'X X射线荧光光谱仪。

图1所示。ARL OPTIM'X X射线荧光光谱仪。

校准和检测限

在ARL OPTIM 'X上测量了一系列挤压玻璃样品。通过将每种氧化物(或元素)的强度与标准样品中的浓度联系起来，导出了校准曲线。x射线荧光测量纯元素，但当样品中只存在一种形式时，结果可以直接与这些元素的氧化物形式有关。使用SmartGonio对钠石灰玻璃中发现的大多数常见氧化物/元素，利用校准曲线推导出了检测限(图2)。表1显示了压粉制备的钠石灰玻璃中各种元素的检测限。

碱石灰眼镜。

图2。碱石灰眼镜。

表1。钠石灰玻璃中各种氧化物/元素的分析参数和检测限(100秒计数时间)。

氧化/元素	线	水晶	探测器	LOD (PPM)
Na₂O	Kα1,2	AX-06	FPC	One hundred.
分别以	Kα1,2	AX-06	FPC	60
艾尔₂O_3.	Kα1,2	宠物	FPC	47
SiO₂	Kα1,2	宠物	FPC	N.R。
P₂O₅	Kα1,2	宠物	FPC	48
所以_3.	Kα1,2	宠物	FPC	23
Cl	Kα1,2	宠物	FPC	24
K₂O	Kα1,2	200年的生活	FPC	14
曹	Kα1,2	200年的生活	FPC	12
TiO₂	Kα1,2	200年的生活	FPC	12
Cr₂O_3.	Kα1,2	200年的生活	FPC	9
MnO	Kα1,2	200年的生活	FPC	9
菲₂O_3.	Kα1,2	200年的生活	FPC	9
氧化锌	Kα1,2	200年的生活	SC	3．6
地面读数	Kα1,2	200年的生活	SC	2．4
氧化锆₂	Kα1,2	200年的生活	SC	1．8
包	Lβ1	200年的生活	FPC	51
恶唑	Lβ1	200年的生活	SC	9

N.R. = LoD与主要元素无关。
流量比例计数器。
闪烁计数器。
激励条件:40 kV/1.25 mA。
准直器:0.29°。

精度测试

通过重复分析同一压制颗粒样品，连续分析了11次，进行了精密度试验。18种元素/氧化物的测定使用每条分析线36秒的计数时间。下面总结了表2和表3中两种不同玻璃样品的结果。为了提高精度，这个计数时间可以增加。将计数时间增加一倍将使精度提高约1.4倍(2的平方根)

表2。样品A中主要和次要氧化物分析的重复性。

运行	Na₂O %	分别以%	艾尔₂O_3.％	SiO₂％	K₂O %	曹%	菲₂O_3.％	所以_3.PPM	TiO₂PPM	P₂O₅PPM	Cl PPM	Cr₂O_3.PPM	MnO PPM	作为₂O_3.PPM	地面读数PPM	氧化锆₂PPM	保PPM	PbO-PPM
时间(s)	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36
运行1	13.98	0.185	1.79	72.59	0.588	10.85	0.330	582	579	166.9	113.4	93.6	48.4	101.6	127.4	209.1	454.3	228.2
运行2	13.93	0.193	1.81	72.60	0.582	10.82	0.333	640	563	146.3	129.5	91.4	44.7	101.5	124.8	204.6	392.6	218.9
跑3	13.97	0.177	１．８０	72.64	0.588	10.82	0.330	608	563	193.3	111.2	91.1	43．8	95.9	127.1	207	361.8	197.8
运行4	14.01	0.178	１．８０	72.64	0.582	10.87	0.330	645	581	199.2	104.6	96.2	29.9	103.8	127.0	205.4	375.7	234.6
运行5	13.95	0.182	１．８０	72.60	0.588	10.83	0.329	576	564	158.1	111.8	94.6	41.8	103.7	122.7	204.7	385.2	228.5
运行6	13.94	0.177	1.81	72.61	0.589	10.82	0.329	573	569	171.3	107.9	85.2	49.5	95.0	126.3	203.8	355.4	194.8
运行7	13.86	0.185	１．８０	72.64	0.588	10.83	0.330	658	569	203.6	113.4	88.9	40.3	96.0	125.0	205.4	434.1	234.4
跑8	13.92	0.186	1.81	72.59	0.585	10.84	0.331	652	566	190.4	135.6	94.5	44.7	96.8	125.9	203.4	315.1	207.3
跑9	13.94	0.184	1.81	72.63	0.591	10.82	0.334	651	579	150.7	110.1	88.6	43．1	114.9	127.1	206.6	401.2	220.8
跑10	13.98	0.183	１．８０	72.63	0.586	10.87	0.332	617	526	255.0	104.0	83.6	41.9	99.2	125.8	206.2	402.2	214.6
运行11	13.95	0.188	1.78	72.62	0.588	10.83	0.330	619	561	218.3	97.9	80.6	38.9	97.7	126.8	203.1	429.8	197.8
平均。	13.95	0.183	１．８０	72.62	0.587	10.84	0.331	620	565	186.6	112.7	89.9	42.4	100.5	126.0	205.4	391.6	216.1
Std.Dev。	０．０４	０．００５	0．01	0．02	0.003	0．02	0.0015	32	15	32.5	11	5	5．2	5．7	1．4	1．8	39.7	15

表3。表3:样品B中主要和次要氧化物分析的重复性。

运行	Na₂O %	分别以%	艾尔₂O_3.％	SiO₂％	K₂O %	曹%	菲₂O_3.％	所以_3.PPM	TiO₂PPM	P₂O₅PPM	Cl PPM	Cr₂O_3.PPM	MnO PPM	作为₂O_3.PPM	地面读数PPM	氧化锆₂PPM	保PPM	PbO-PPM
时间(s)	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36	36
运行1	13.35	0.180	1.67	73.07	0.556	10.77	773.3	0.177	556.0	200.6	100.7	63.4	9.3	118.2	122.4	227.2	883.9	895.6
运行2	13.33	0.180	1.68	73.08	0.564	10.76	757.9	0.181	568.0	159.5	111.2	65.9	3.9	112.0	122.2	226.1	960.6	914.5
跑3	13.28	0.186	1.67	73.08	0.554	10.81	789.6	0.180	555.1	193.3	115.7	64.7	18．2	115.6	119.3	225.3	925.4	911.5
运行4	13.28	0.185	1.66	73.11	0.559	10.83	768.2	0.186	587.2	156.6	103.5	74.7	8．7	105.6	126.5	225.1	891.3	900.0
运行5	13.35	0.181	1.67	73.05	0.554	10.79	763.9	0.181	594.7	187.4	97.9	63.6	12.3	106.8	126.3	226.2	948.8	904.8
运行6	13.32	0.172	1.67	73.11	0.566	10.80	767.3	0.186	541.4	183	114.6	59.5	14．7	115.2	125.5	226.3	960.5	904.6
运行7	13.33	0.185	1.67	73.06	0.554	10.79	758.9	0.180	570.3	193.3	101.8	67.9	6．1	113.5	124.9	226.9	960.6	910.1
跑8	13.26	0.185	1.69	73.04	0.555	10.78	771.7	0.185	565.2	191.8	95.2	66.9	9.3	101.6	124.7	227.4	918.0	919.7
跑9	13.33	0.180	1.64	73.11	0.561	10.82	775.7	0.183	553.7	219.7	113.4	61．5	9.3	109.6	124.6	222.9	916.9	913.4
跑10	13.30	0.193	1.68	73.08	0.556	10.80	764.1	0.188	572.6	243.2	101.3	64.4	1．0	103.4	123.0	226.0	980.8	912.7
运行11	13.31	0.184	1.66	73.06	0.561	10.78	785.3	0.186	566.0	191.8	109	70.8	13.8	106.9	122.1	227.7	950.9	875.6
平均。	13.31	0.183	1.67	73.08	0.558	10.80	770.5	0.183	566.4	192.8	105.8	65.8	9.7	109.9	123.8	226.1	936.2	905.7
Std.Dev。	0.03	0．01	0．01	0.03	0.004	0．02	10	0.003	15	24.2	7．2	4．3	4．9	5．4	2．2	1．4	31.2	12

结论

所获得的所有检测限表明，ARL OPTIM'X能够提供足够的分析结果，尤其是在瓶玻璃应用中。主要和次要元素的分析重复性很高，即使是Na₂O和采用。如果存在于100ppm以下的元素需要精确控制，则可以使用较长的计数时间。这些结果表明陆军研究实验室的OPTIM 'X光谱仪适用于测定玻璃中主要氧化物和着色剂的精密结果。

这些信息已经从赛默费雪科学元素分析仪提供的材料中获得，审查和改编。亚博网站下载

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引证

请在你的文章、论文或报告中使用下列格式之一来引用这篇文章:

美国心理学协会
赛莫费雪科学-元素分析仪和相位分析仪。(2019年12月02)。用x射线荧光分析玻璃。AZoM。于2021年8月28日从//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=6005检索。
MLA
赛莫费雪科学-元素分析仪和相位分析仪。“x射线荧光分析玻璃”。亚速姆．2021年8月28日。< //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=6005 >。
芝加哥
赛莫费雪科学-元素分析仪和相位分析仪。“x射线荧光分析玻璃”。AZoM。//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=6005。(2021年8月28日生效)。
哈佛大学
赛莫费雪科学-元素分析仪和相位分析仪。用x射线荧光分析玻璃．viewed september 20, //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=6005。