聚丙烯中可溶二甲苯的NMR测定

“二甲苯可溶物”(XS)是聚丙烯homo-和o-聚合物中可溶物种百分比的确定术语。这个值几乎与材料的无定形含量成正比。亚博网站下载在实践中，该方法被广泛用于产品质量控制和聚合物合成和加工过程中物理性能的监测。

方法

二甲苯萃取法（ASTM D5492，技术等同于标准ISO 16152）通常用于测定二甲苯可溶物的重量含量。然而，该方法要求产品在有害溶剂中溶解，使用高温（135和150℃），大样本量（以保证可靠的再现性），高技能的分析员和长时间的测量。二甲苯可溶物也可使用傅里叶变换红外技术（FTIR）测定。虽然这种方法大大缩短了分析时间，但它需要精密的样品制备和高度熟练的操作员。与标准湿化学法和FTIR技术相比，低分辨率核磁共振（NMR）提供了一种快速、直接和用户友好的方法，用于测定聚丙烯产品中的二甲苯可溶物含量，可由非NMR专家用户操作。该方法基于从材料的非晶态部分获得的NMR响应测量和通过校准对二甲苯可溶物含量进行量化。

台式核磁共振的优点

的好处台式核磁共振是：

• 核磁共振在长期内是高度稳定的，几乎不需要重新校准。
• 样品测量时间很短，约为20秒。
• 只需要少量的样品准备。
• 核磁共振技术是非破坏性的，因此可方便地进行重复性测量。

校准和结果

使用至少6个具有预定义二甲苯可溶物值的真实产品样品（跨越感兴趣的浓度范围）进行校准。

图1显示了二甲苯可溶物含量为0.9%至4.9%（重量%）的聚丙烯的校准。如图所示，NMR给出了NMR响应与产物中二甲苯可溶物浓度之间的极好线性相关性。

图1所示。聚丙烯中二甲苯可溶物的校正;线性拟合的标准差为0.06 wt. -%，相关系数为R^2.= 1.00。测量使用牛津仪器磁共振MQC- 23台式核磁共振分析仪与一个18毫米直径探头。

通过测量一个样品十次来评估仪器的重复性。每次测试测量后，将样品从磁铁孔转移回调节块20分钟，在60°C下调节，然后再次测量。

表1显示了重复性试验结果。

表1。仪器重复性试验结果。

给定XS值，重量-%	重复测量结果(wt. -%)										平均XS值，wt. -%	标准差wt. -%
0.92	0.94	0.87	0．90	0.94	0.92	0.91	0.93	0.89	0.92	0.91	0.91	０．０２

仪器配置

这个MQC-230.55特斯拉磁铁配备一个18毫米直径(8毫升)探头是理想的这种应用。“聚丙烯二甲苯可溶物”包装包括以下内容:

• MQC-23，可使用其自己的内置计算机（使用Microsoft Windows）或通过独立PC进行控制。
• 多量子软件，包括RI校准、RI分析和EasyCal“聚丙烯中的二甲苯可溶物”应用。
• 测试/调优示例。
• 外径为18 mm的样品管。
• 聚四氟乙烯（PTFE）塞子。
• 塞删除工具。
• 安装手册。
• 方法表。
• 干燥块加热器，可保持样品在60°C。
• 带孔的铝块，用于直径为18 mm的管道。

MQC-23的优点

MQC-23相对于其他同类的优点是:

• 高信号的敏感度。
• 小型台式足迹。
• 特定的“聚丙烯中的二甲苯可溶物”应用软件。
• 低维护。
• 最少的样品制备。

本信息来源、审查和改编自牛津仪器磁共振提供的材料。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问牛津仪器磁共振．