最初视为废品的炼油行业,蜡现在广泛应用于制造业,因为它特定的机械和物理性能(弹性,摩擦指数,硬度系数,熔点,等等)。炼油工业反应通过产生各种蜡与特色(凡士林油,松弛,原油石蜡,recrystallised石蜡,混合,等等)。油含量是一个重要的参数在蜡的成分,因为它会影响其物理属性。因此有一个强烈的兴趣能够测量它在日常的基础上。
方法
官方石油蜡方法(美国和材料试验学会(ASTM) D721-06, IP158/69(01))包括溶解油在甲乙酮,然后沉淀低温蜡(-亚博网站下载35°C)。这项技术是缓慢的(这一过程耗时约2小时),需要技术技能和使用有害溶剂。相比之下,台式核磁共振(NMR)提供了快速、方便、安全、可靠的分析以应对需求的增加质量控制(QC)的常规手术。石油蜡NMR方法是一种比方法的示例不需要权衡。一般来说,石油蜡NMR方法可以利用两个不同的硬件配置优化两个范围的石油内容依赖于样品和/或用户要求:
- 使用一个标准的2%及以上:快速测量MQC与10毫米直径样品和样品低温举(通常5°C)。
- 0.1%到2%的石油:低检出限与10毫米直径测量使用MQC样品和配备一位朴素,fluid-cooled调温探针(通常5°C或更少)。
经验表明,不同类型的蜡可能有不同的物理,因此NMR性质,可能需要单独校准。
例如,图1显示了一组结果的蜡分为三个不同的校准根据含油量和蜡型。MultiQuant软件是通用的。校准可以优化后的参考样品测量,不需要再次测量,产生不同的校准。是一种很好的做法,定期校准仪器,特别是新的蜡产品需要测量。
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图1所示。图表显示校准数据(a),和(b)低含油量蜡样品。坚实的符号表示数据点占据在校准和用于拟合;开放的符号对应的数据点排除在拟合改善标准差和相关系数的校准程序;虚线是校准曲线。
台式NMR的优点
台式NMR的好处是:
- 核磁共振是一个长期稳定的技术,因此需要最小re-calibration操作。
- 最小的样品制备是必需的。
- 不需要溶剂萃取。
- 核磁共振技术是无损的,所以测量的可重复性非常方便。
- 样品测量时间短(通常1 - 2分钟)。
校准和结果
NMR技术需要校准的信号对含油量(%)从一个适当的参考方法,如溶剂萃取技术(例如ASTM D721-06)。理想情况下每个校准需要至少6个样本,跨度感兴趣的浓度范围。
图2显示了线性和NMR的精度校准曲线的凡士林油油范围10 - 40%由官方ASTM方法。图3显示了校准曲线的精度和线性度硬蜡在低检测极限,表明测量可以实现石油(低检出限方法)低于1%。
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图2。核磁共振信号比凡士林油和油含量。分析时间~ 20多岁。中档测量精度(95%置信)~ 0.1%。标定误差~ 0.1%。
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图3。核磁共振信号比硬蜡和油含量(低检出限方法)。分析时间~ 2分钟。中档测量精度(95%置信)~ 0.05%。标定误差~ 0.07%。
建议仪器配置
的MQC-23(0.55特斯拉),由自己的Microsoft Windows操作系统控制或由一个独立的电脑,对石油2%以上内容包括以下功能:
- 一个标准的10毫米直径(2毫升)氢探头。
- 方法需要冷藏水浴和铝块样品的孔调节低温(通常5°C)或石油内容0.1%到2%。(注意:供应所需的干燥的空气也是温度调节探针操作低于环境温度,防止冷凝将导致错误的结果)。
石油蜡包还包括:
- MultiQuant软件包括RI校准、RI分析,EasyCal石油蜡的应用程序。
- 10毫米直径的玻璃管。
- 安装手册。
- 方法表。
的好处MQC-23
仪器提供了多个市场上优于其他乐器:
- 信号灵敏度高。
- 小型台式足迹。
- “具体石油蜡”应用程序软件。
- 最小的样品制备。
- 低维护。
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这些信息已经采购,审核并改编自牛津仪器磁共振提供的材料。亚博网站下载
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