催化转化器中贵金属含量的测定

由赛莫费雪科学-元素分析仪和相位分析仪2019年2月8日

催化转化器中贵金属含量的EDXRF测定

汽车催化转换器(ACCs)在排气系统中发挥着至关重要的作用，以减少危险污染物的排放，如碳氢化合物(HC)、一氧化碳(CO)和氮氧化物(NO)_x）.一个转换器通常包含一个所谓的蜂窝基板。这种结构由许多细小的通道组成，类似于自然界蜜蜂制造的蜂巢。

大多数acc是陶瓷基的，由类似的堇青石(2MgO.2Al)基板组成₂O_3..5SiO₂）.这种材料是用氧化铝(Al₂O_3.)，其中铂族金属(Pd, Pt, Rh)和稀土氧化物(ZrO)的组合₂首席执行官₂，等添加。通过回收使用过的ACCs回收贵金属，具有相当大的经济价值。能量色散x射线荧光(EDXRF)可快速、准确地测定用acc中Pd、Pt和Rh的含量。

样品制备

在微观水平上，acc是不均匀的，需要详细的样品制备，才能实现可重复分析。初级步骤包括使用环磨和粉碎机或振动盘研磨物料。监测元素特征线强度作为研磨时间的函数，并确保这些实现了一个恒定值是有用的。对于贵金属以及其他元素(如Al、Ce、Zr等)的存在，应进行分析。应避免使用碳化钨(WC)组成的磨削装置，因为样品中钨的污染会导致钨的特征线与铂的特征线相侵入。

粉碎后，粉末可以在粘合剂的帮助下挤压成颗粒。与地质样品类似，ACC的不均匀性质仍然会导致矿物学影响。为了避免这些问题，某些实验室选择融合样品，但这导致了其他问题，与贵金属氧化物的不稳定性，以及他们的结块或合金与Pt/Au坩埚。对于这篇文章，Thermo Scientific选择用一台自动压力机，施加20吨压力，持续15秒，来制备直径为32毫米的压制样品。

仪器灵敏度

催化转化器中贵金属含量的EDXRF测定

的Thermo Scientific™ARL™QUANT 'X光谱仪装有大面积(30毫米²硅漂移探测器(SDD)提供对贵金属的特殊灵敏度。表1提供了在标准ACC矩阵中获得的Pd, Rh和Pt的检测限。

表1。典型的ARL定量x谱仪在ACC矩阵中对Rh、Pd和Pt的最低检测限。

	Rh	Pd	Pt
MDL(100年代),ppm	2	3.	5

使用unique程序进行定量分析

如上所述，acc是相对复杂的样品，需要大量的校准标准来弥补这种材料的成分差异。这样一套标准虽然是理想的，但并不是所有时候都有，或者标准的特征不完全，这使得很难准确估计元素间的影响。本文提出了一种基于非标准基本因素的替代方案。

样品组成使用Thermo Scientific UniQuant确定，Thermo Scientific UniQuant是WDXRF公认的标准基本参数程序，目前也可用于EDXRF。unique程序使用一套纯元素和化合物进行预校准，不仅可以校正基体效应，还可以校正光谱干扰。它利用与ARL QUANT 'X光谱仪提供的8个主光束滤波器和预设电压设置，创建任何不明样品的理想可能轮廓，而无需优化或用户干预。一个完整的分析每个样品只需要10分钟，并返回整个样品组成。

结果

采用ICP-OES和EDXRF与UniQuant集成，对10组ACC样品进行了Pd、Rh和Pt浓度自动测定。图1 - 3说明了本研究的结果。两种方法具有良好的一致性，平均相对差异小于3%。尽管样本具有内在的异质性和结果的不确定性，但这是非常令人满意的。

图1

图2

图3

图1、2和3说明了使用ICP-OES和ARL QUANT 'X EDXRF光谱仪结合unique标准FP软件。

可重复性

为了建立这种技术的仪器重复性，Thermo Scientific已经连续11次对催化剂样品进行了重复检测。在两次测量之间，将样品从样品固定器中取出并重新定位。对于感兴趣的元素，测量时间固定为30秒。表2给出了测试结果。在1 σ处的平均相对标准偏差为2%或更少。

表2。分析NIST 2557得到的重复性结果

	Rh	Pd	Pt
计算时间	30年代	30年代	30年代
运行nr	ppm	ppm	ppm
01	133	224	1040
02	136	227	1060
03	137	225	1060
04	135	226	1040
05	136	228	1080
06	136	230	1040
07	136	230	1070
08	140	228	1090
09	137	230	1080
10	133	226	1020
11	134	225	1070
平均(ppm)	136	227	1059
圣Dev (ppm)	2	2	22
相对St.Dev。(%)	1．5	1．0	2．0

结论

的陆军研究实验室的定量'X光谱仪与UniQuant软件一起用于检测汽车催化转化器(ACCs)，以确定Pd、Rh和Pt的含量。混合EDXRF与独特的标准基本参数得到的结果与ICP-OES得到的结果非常吻合。

这些信息已经从赛默费雪科学元素分析仪提供的材料中获得，审查和改编。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问赛默费雪科学元素分析仪。

引用

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美国心理学协会
赛莫费雪科学-元素分析仪和相位分析仪。(2019年12月02)。催化转化器中贵金属含量的测定。AZoM。于2021年8月28日从//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=5993检索。
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赛莫费雪科学-元素分析仪和相位分析仪。催化转化器中贵金属含量的测定。AZoM．2021年8月28日。< //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=5993 >。
芝加哥
赛莫费雪科学-元素分析仪和相位分析仪。催化转化器中贵金属含量的测定。AZoM。//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=5993。(2021年8月28日生效)。
哈佛大学
赛莫费雪科学-元素分析仪和相位分析仪。催化转化器中贵金属含量的测定．viewed september 20, //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=5993。