ARL性能“光谱仪”扩展了X射线荧光的正常功能,从而实现了小斑点分析。这些分析可以通过简单地测量样品表面上选择的斑点来进行资格或量化(图1、2)。小点分析大小可确定嵌入式颗粒或不均匀标本和产品故障研究。yabo214ARL Perform’X光谱仪可选择1.5或0.5毫米,提供了完美的补充,可以使用显微镜技术(例如扫描电子显微镜(SEM))弥合传统散装分析和标准微型分析之间的差距。包括一个相机以选择感兴趣的点。
图1。不均匀样本的示例。
图2。用于30毫米和10毫米光圈的小斑点分析的杯子。
仪器
这ARL Perform’X光谱仪在此分析中使用的是4200 W系统(图3)。该系统被配置为标准系统,具有6个主梁过滤器,4个准直晶石器,最多九个晶体,两个探测器和我们的5 GN RH RH阳极X射线管,可提供从超光到重元素的最佳性能。
ARL Perform’X分析仪还具有小点分析(1.5和0.5 mm区域)。本文介绍的所有结果均使用0.5 mm的斑点分析配置。
图3。Thermo Scientific ARL Perform’X光谱仪系列。
铁碱基校准在0.5毫米处
为了评估仅分析0.5 mm斑点时可以实现的性能,使用铁质基本标准样品进行了校准。在这个小点校准中使用的标准标准的直径范围为11至52毫米;但是它们必须具有均匀的组成。这些校准曲线的典型示例如图4、5和6所示。表1提供了使用一组具有0.5 mm斑点的国际钢标准获得的检测极限的摘要。结果是通过每元素计数时间100秒以及有关晶体,检测器,准直仪和功率的最佳条件和参数获得的结果。
表格1。在亚铁碱中的检测极限,斑点大小为0.5毫米。
元素 |
线 |
LOD(ppm)100s |
al |
Kα |
840 |
si |
Kα |
725 |
p |
Kα |
208 |
s |
Kα |
160 |
ti |
Kα |
317 |
v |
Kα |
205 |
cr |
Kα |
160 |
Mn |
Kα |
250 |
co |
Kα |
390 |
你 |
Kα |
340 |
铜 |
Kα |
220 |
ta |
Lβ |
330 |
ZR |
Kα |
57 |
NB |
Kα |
55 |
莫 |
Kα |
60 |
sn |
Kα |
265 |
图4。V校准为0.5毫米。
图5。SI校准为0.5毫米。
图6。Cu校准为0.5毫米。
典型的稳定性和精确测试
稳定性测试包括在10天内运行典型样本。使用每个元素100秒分析每个元素。仪器的稳定性反映了可以获得的精度。应该注意的是,仪器的准确性取决于用于校准仪器的标准的准确性。表2中给出了每个元素的稳定性以及经认证和计算的浓度。
表2。0.5毫米斑点的亚铁碱中的精度和精度数据。
元素 |
线 |
证书。浓(%) |
分析的浓度。(%) |
STD开发(%) |
al |
Kα |
0.24 |
0.21 |
0.047 |
cr |
Kα |
1.31 |
1.32 |
0.015 |
铜 |
Kα |
0.1 |
0.10 |
0.010 |
Mn |
Kα |
1.5 |
1.47 |
0.026 |
莫 |
Kα |
0.03 |
<0.03 |
0.002 |
NB |
Kα |
0.05 |
0.06 |
0.003 |
你 |
Kα |
0.32 |
0.32 |
0.017 |
p |
Kα |
0.03 |
0.02 |
0.008 |
si |
Kα |
0.74 |
0.63 |
0.041 |
sn |
Kα |
0.1 |
0.10 |
0.009 |
ta |
Lβ |
N.A. |
0.07 |
0.015 |
ti |
Kα |
0.05 |
0.04 |
0.012 |
v |
Kα |
0.31 |
0.29 |
0.012 |
ZR |
Kα |
0.05 |
0.07 |
0.003 |
小点的标准分析
XRF分析程序中最有用的发展是可用的“无标准”软件包。这些软件包可以为完全未知的样品获得定量数据。就像在许多现实生活中一样,获得任何或足够的标准来创建校准是不可能的。当分析缺陷或未知污染时,肯定是这种情况。Thermo Scientific提供了市场上最全面的无标准软件之一:Thermo Scientific Intriquant套件。这是一种基于64个纯元标准的工厂校准,可以通过使用复杂的数学算法来确定任何矩阵中未知样品的浓度,最多可用于79个元素。这些算法对基质效应以及元素间效应正确,以提供高度准确和精确的定量结果。
结论
小点分析可以轻松地进行ARL Perform’X顺序XRF光谱仪。精度和准确性对于常规或研发分析都非常出色。当对样本中的包含或缺陷进行近似分析就足够了,诸如唯一的标准程序将在不使用特定标准样本的情况下提供良好的结果。有时,只有使用快速扫描方法进行定性分析也可能就足够了。此外,通过最新的Microsoft Windows 7系统可以运行的新最新OXSAS软件,可以轻松地操作。
此信息已从Thermo Fisher Scientific -Elemental Analyzers提供的材料中采购,审查亚博网站下载和调整。
有关此消息来源的更多信息,请访问Thermo Fisher Scientific-元素分析仪。