岸上油平台上废水中油的快速定量

在离岸平台上的石油生产过程中，积累了大量的废水。为了确保环境安全的废物倾倒，废水的质量受法律规范。因此，必须确定像总烃含量的特殊参数。

目前的标准测量技术基于气相色谱（GC） - 分析废​​水的戊烷提取物。由于戊烷具有高度易燃并且形成爆炸性气体混合物，因此在石油平台上不希望其使用。因此，废水样品需要通过直升机转移到大陆实验室。显然，这种形式的水分分析非常昂贵且耗时。作为基于GC的测量的替代方案，已经建立并使用了基于FT-IR的方法。

主要缺点是需要C-H自由萃取溶剂如碳四氯（CCL_4.）或四氯乙烯（c₂CL._4.）.compleclecy，基于alpha的技术是一种高效的方法，用于快速筛选废水样品，但是当需要官方结果时，它不会取代基于oSPAR基于GC的方法。它采用简单的提取方法，少量少量有害溶剂，氯仿。由于氯仿萃取不容易乳化，因此不需要加盐或离心提取物。除了使用一次性注射器过滤器过滤外，实际上没有需要进一步处理提取物。在该易于步骤之后，提取物测量可以与α光谱仪一起直接进行，α光谱仪与液体流过电池。

与GC分析的情况相比，样品不需要运输到内地实验室。因此，测量非常便宜，快速。完整的测试包括样品制备，测量和分析小于10分钟。此外，直观且易于使用的Opus-Lab软件允许即使通过未培训的人执行测量，也可以获得可靠的结果。

仪器

高度紧凑且强大的αFT-IR光谱仪已经证明是高度适用于标准应用的。通过细小设计的液体流通过细胞来测量样品。借助多变量“量子2”校准，尽管氯仿本身具有C-H吸光度，但可以测量氯仿中的烃。该方法能够在2-3ppm的范围内，能够非常精确地确定具有典型预测误差的碳氢化合物含量。作为一个额外的好处，基于Opus-Lab的用户界面提供了执行IR分析过程的非常直观的方法。

图1。alpha光谱仪与流过电池。

Alpha FT-IR光谱仪可确保数据的高可靠性。PerformanceGuardTM的光谱仪的永久在线诊断提供了“实时”仪器状态的显示。仪器验证（OQ / PQ）是通过全自动测试程序进行的，以确保仪器在规范内不断运行。在经过验证的环境中操作时，Opus软件完全符合CGMP和21 CFR部分11。

示例应用程序

测定废水样品中烃的含量基本上包括两个步骤：用αFT-IR光谱仪进行样品提取和测量所得提取物。结果的评估和文档由Opus-Lab软件自动执行。分析废水的直接程序如下：

• 在取样点，确保水流动一分钟，然后采取一升废水的样品。
• 将50毫升氯仿添加到水样中并摇动5分钟。
• 通过分离漏斗将有机氯仿相分离。
• 通过一次性注射器过滤器冲洗有机相进入流过细胞的流动。

图2。Opus-Lab用户界面。

测量本身非常简单：

• 单击“测量”，然后单击“开始”。
• 当样品通过电池填充到流量中时，只需按“测量”。测量需要大约20秒。完成后，将自动生成报告作为PDF文件，可以打印：
• 每天一天，需要对空气进行背景测量。

图3。自动生成的报告。

有关测量评估的详细信息

图4显示了氯仿中具有不同量的石油碳氢化合物的各种样品。所有光谱含有类似的光谱特征，源自氯仿光谱。由于石油烃的变化含量导致的差异在3000厘米以下的区域中是明显的^-1在脂族C-H键的振动所在的位置。该地区在3000到2820厘米之间^-1用于多变量校准。该地区的放大版本可以在图5中看到。

图4。氯仿萃取物的光谱，烃含量在0-100ppm之间。

图5。校准校准区域的校准区域的缩放。

图6显示了校准模型预测的参考样本的PPM值。将这些值与用GC-方法测定的烃含量绘制。图表是内部交叉验证的结果，其中一个频谱从校准光谱集中取出，并且其值由由残余校准光谱产生的模型预测。这是针对校准光谱设置的每个单频谱完成的。预测值标记为绿点，真实值由直绿线表示。预测值的偏差非常小。因此，交叉验证（RMSECV）的根均方误差非常低，值为1.98ppm;相关系数为99.59％。作为进一步的测试，该模型用于预测七个外部样品。

图6。交叉验证的结果。与真实的PPM值预测。

该测试的结果列于表1.真实和预测值彼此吻合良好;测量值的偏差在所有情况下少于3 ppm。此错误包括系统和随机的错误。

表格1。与量子2模型预测的各种样本的烃类值与真值相比。

	文件名	方法	成分	真的	预言	单元
1	样品1.0	废水中的油.q2	水电碳	3.8	2	PPM.
2	样本2.0	废水中的油.q2	水电碳	5.6	3.	PPM.
3.	样本3.0	废水中的油.q2	水电碳	10.5	9.	PPM.
4.	样本4.0	废水中的油.q2	水电碳	17.1.	16.	PPM.
5.	样品5.0	废水中的油.q2	水电碳	24.8	27.	PPM.
6.	样品6.0	废水中的油.q2	水电碳	50.	50.	PPM.
7.	样本7.0	废水中的油.q2	水电碳	100.	101.	PPM.

概括

通过使用具有专门设计的流过细胞的α光谱仪系统，可以直接在石油平台上快速和准确地研究废水中的烃含量。强大的工具设置，简单的样品准备和用户友好的测量过程甚至通过未经培训的用户执行分析。完整的测试需要不到10分钟，因此是适用于大型样品数的监测方法。

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