使用FT-IR光谱法快速分析聚合物材料亚博网站下载

聚合物无处不在。作为材亚博网站下载料,它们在我们的现代社会中发挥着关键作用,不同的聚合物适用于不同的应用。为了获得指定应用的最佳性能,开发了不同的和特定的聚合物物质。共聚物和嵌段共聚物的发展,进一步扩大了现有聚合物的家族,相应地,潜在的应用范围。因此,聚合物的生产是化学工业中最活跃的领域之一。

为了分析多种可能的原材料、添加剂、阻燃剂和产品,需要新的测量技术。亚博网站下载傅里叶变换红外(FT-IR)光谱是检验来料和执行原材料和聚合物质量控制的最快速和最精确的技术之一。亚博网站下载FT-IR光谱分析提供了关于原材料、可能的污染物、产品质量的识别信息,并允许识别未知的聚合物样品。亚博网站下载

高质量的红外光谱可以在几秒钟内记录下来。通常不需要特定的样品制备或昂贵的消耗品。例如,FT-IR光谱可以帮助识别来料或确认给定产品在其规格范围内。当使用布鲁克聚合物库时,识别未知聚合物也非常容易。

仪表

红外光谱法主要采用衰减全反射法(ATR)进行进货检验和质量控制,这比传统透射法简单得多。红外辐射轻微地(约1微米)穿透到样品表面。FT-IR光谱仪的红外探测器可以测量样品的吸光度。所有类型的样品(例如固体、液体、粉末、糊状、颗粒、浆状、纤维等)在执行数据采集之前,只需放在附件上。标准分析只需一分钟,包括取样、测量和数据评估。ATR还允许区分聚合物层压板的顶层,而在传输模式下测量样品时,这是不可能的。

Alpha-P用钻石ATR。

图1所示。Alpha-P用钻石ATR。

高度紧凑的ALPHA FT-IR光谱仪与铂金钻石atr模块是一个强大的,负担得起和易于操作的系统。它的人机工程学的一指钳机制,使固体样品的取样非常容易。为了使用户能够无障碍地进入采样区域,压力施加器可以360°旋转。钻石是高度坚固的,化学惰性的,因此是分析各种样品的理想材料。为了测量高吸收的深色样品,如黑色聚合物,铂ATR模块可以配备锗(Ge)晶体板。两个极板都通过电子识别,并相应地加载设定参数。

阿尔法光谱仪确保数据的一致性和可重复性。PerformanceGuard对光谱仪进行永久性在线诊断,提供仪器状态的“实时”显示。仪器验证(OQ/PQ)是由完全自动化的测试程序来完成的,以确保操作符合规格要求。此外,OPUS软件在经过验证的环境下完全符合cGMP和21 CFR第11部分的要求。

使用一个专门设计的向导,测量过程本身非常简单。用户可以通过专用的向导软件向导完成分析过程。即使是未经训练的人员也能在不到一分钟的时间内测量和评估样品。在测量和评估过程中,向导动态地改变其外观,以显示在每个步骤中要执行的功能。

作为示例,图2示出了在两次测量后的用户界面的外观。该向导位于Opus窗口的左侧,现在提供了测量新背景或继续测量新样本的可能性。

Opus用户界面与左侧的向导栏。

图2。Opus用户界面与左侧的向导栏。

考虑的第一个样品是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),一种广泛应用于许多应用领域的热塑性塑料。例如,它被用作饮料、食品和其他液体容器的材料。在检验PET的情况下,必须确认其身份,并排除其与其他聚合物的可能污染。

分析步骤如下:

  • 首先,通过按qc向导的“测量背景”按钮测量干净ATR单元的背景光谱

  • 然后将样品(片材,箔,粉末,液体等)置于ATR晶体上。将“一手指”夹在固体样品上施加,以确保与ATR晶体的良好接触。
  • 只需点击“测量样本”按钮即可获得光谱:

测量后,QC-向导栏上显示了以下按钮:

要分析频谱,包括“快速比较”或“库搜索”的不同选项是可用的。另外,可以通过“打印报告”按钮轻松完成光谱或结果页面的打印。“下一个样本”按钮初始化另一个样本的分析。“快速比较”功能将样品与参考值进行比较:单频谱,光谱的平均值或多个不同的单谱。When a comparison with one single spectrum or with an average of spectra is selected, the comparison result will be an “OK” or a “Not OK” of the sample.在这里考虑的PET示例中,采样光谱与参考数据的高相关性,远高于设定阈值,确认样品是PET(图3)。

与先前测量的PET光谱目录的平均光谱进行比较。yabo2020vip

图3。与先前测量的PET光谱目录的平均光谱进行比较。yabo2020vip

这里考虑的第二组样品是:聚碳酸酯/丙烯腈丁二烯苯乙烯 - 共混物(PC-ABS),纯聚碳酸酯(PC)或醋酸纤维素(CA),其进行与一组聚合物光谱进行比较。要设置方法,必须选择包含参考光谱文件的数据路径。该方法导致命中列表,显示在所需相关限制内的结果。结果低于阈值,如图4所示。在所示的示例中,样品被清楚地分配为PC-ABS。

比较几种不同的光谱。低于阈值的命中(命中#2和#3)是灰色的,表明只有第一个命中是正确的。

图4。比较几种不同的光谱。低于阈值的命中(命中#2和#3)是灰色的,表明只有第一个命中是正确的。

第三组样本包括完全未知的聚合物,可以通过图书馆搜索来识别。布鲁克atr聚合物库包含大量商业可用的塑料和混合物。每种化合物的光谱都用锗晶体和钻石晶体记录下来。结果如图5所示。

库搜索使用Bruker Optics ATR-Polymer库。结果表明样品是聚碳酸酯/丙烯腈丁二烯苯乙烯共混物。点击“下一个样本”按钮将关闭结果窗口,QC-Wizard将提供用户测量新样本或首先测量新背景。

图5。库搜索使用Bruker Optics ATR-Polymer库。结果表明样品是聚碳酸酯/丙烯腈丁二烯苯乙烯共混物。点击“下一个样本”按钮将关闭结果窗口,QC-Wizard将提供用户测量新样本或首先测量新背景。

深色样品的测量

高吸收物质,如炭黑填充橡胶,不容易测量与钻石ATR晶体。当使用折射率较低(2.4)的金刚石时,对样品的穿透深度过高,导致光谱伪影。为了克服这一限制,锗(Ge)被用作atr晶体。它提供了一个更高的折射率(4.01)结合宽光谱范围和高化学电阻率。因此,它是高吸收样品的理想材料。图6显示了用Diamond-(上)和ge -晶体(下)测量的样品的两个光谱。

用金刚石晶体(上)和锗晶体(下)测量的高吸收样品的比较。

图6。用金刚石晶体(上)和锗晶体(下)测量的高吸收样品的比较。

使用Ge-ATR的光谱没有使用钻石晶体时出现的类似衍生物的人工制品,并显示更明显的单频带。锗晶体由于其低穿透深度,也非常适合于测量具有高灵敏度的薄膜表面。

概括

紧凑型和强大的FT-IR光谱仪Alpha与专用软件向导的集成,Opus快速比较功能和全面的光谱库导致了可靠和用户友好的分析系统,用于聚合物及其原料。亚博网站下载即使只有一个参考光谱,也可以轻松地设置快速和特定的比较方法。因此,此功能是输入货物检查和产品质量保证的绝佳工具。在聚合物库上应用光谱搜索,可以仅在几秒钟内进行未知的聚合物样品的鉴定。BRUKER OCTICS FT-IR光谱仪ALPA具有钻石ATR模块提供了一种快速且坚固的测量方法。由于易于处理alpha仪器和向导引导的测量,即使通过未经训练的用户也可以进行评估和报告。

此信息已采购,从Bruker Optics提供的材料进行审核和调整。亚博网站下载

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