使用FT-NIR分析确定碘值

碘值(IV)是脂肪和油中存在的不饱和双键总数的量度。通常以“将与100克脂肪或油中的双键反应的碘克数”表示。必须指出的是,与低iv油相比,石油中的高静脉值包括更多的双键。碘值高的脂肪通常是软或液体的,并且对氧化不足。

NIR IV确定的优势

AOC推荐的方法D1959-97(WIJ的程序)广泛用于确定IV。该方法涉及在存在碘化钾的存在下添加卤素,并使用标准淀粉溶液作为指示剂,并用硫代硫酸钠滴定的碘滴定。

该分析所需的时间至少为30分钟,必须在从过程线中取出的样品进行。另一方面,近红外(NIR)光谱的速度很快,分析时间少于1分钟,并且不需要使用任何溶剂或试剂。光纤探针非常有用,并有助于实时执行IV的在线测量,从而节省了大量时间和成本。

实验室测量是通过AOCS CD1E-1方法使用A进行的Bruker光学FT-NIR光谱仪如图1所示,具有8毫米一次性的小瓶-1

使用带有8毫米一次性小瓶的FT-NIR光谱仪进行实验室测量。

图1。使用带有8毫米一次性小瓶的FT-NIR光谱仪进行实验室测量。

图2显示了7800和9000厘米之间的三个测得的NIR光谱-1。光谱特征的强度在〜8580 cm处-1如图所示,可以与已知油IV相关。

三个测量的NIR光谱在7800和9000 cm-1之间。

图2。在7800和9000厘米之间的三个测量的NIR光谱-1

使用已知油样品制定的部分最小二乘(PLS)校准模型导致R2如图3所示,为99.9和均方根误差(RMSECV)为1.05。RMSECV是当模型用于预测未知样品时预期的误差的指示。

NIR值%和参考值%的比较

图3。NIR值%和参考值%的比较

然后,使用一组独立样本验证该模型,以检查通用IV模型的可预测性。r2= 99.99%,均方根平方的预测误差(RMSEP)为1.06 IV号。发现验证样品可重复性差异的标准偏差为0.34 iv。

自动化和用户界面

开发了专用的用户界面,以使用Bruker Opus软件包和开发的定量分析模型获得和评估样品。预测结果将自动输出到QC Lab记录的电子表格。

结果与讨论

使用A显示了可食油的碘值的在线监测Bruker光学FT-NIR光谱仪再加上专门设计的光纤探针。这种类型的过程实施提供了实时数据,可加快分析,最大程度地减少生产的停机时间并实现产品一致性。

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