通过膨胀孔的膨胀和溶解的Ar气体释放来高强度硼硅酸盐泡沫

Bo Wang，Koji Matsumaru，Jianfeng Yang和Kozo Ishizaki

在2011年的2011年国际热门稳压科比国际会议上，2011年4月12日至14日
提交：2011年4月12日，已接受：2011年5月24日

主题涵盖

抽象的
关键词
介绍
实验程序
结果与讨论
抗压强度
结论
参考
联系方式

抽象的

通过在高压氩气下熔化硼硅酸盐粉末和随后的熔融玻璃等温热处理来制造硼硅酸盐泡沫。硼硅酸盐玻璃粉末在1100ºC下熔化1小时，胶囊热等静压（臀部）。填充有加压氩气的球形孔在熔融玻璃中引入熔融玻璃中，在臀部过程中溶解在玻璃网络结构中。通过等温热处理，将氩气填充的孔膨胀并在大气压下在800ºC下释放溶解的Ar气体。硼硅酸盐泡沫具有高达80％的高孔隙率，具有微尺寸和纳米尺寸细胞的双分布。抗压强度从15-56MPa显着增加，随着10至70MPa的总气体压力增加。得出结论，随着总气体压力的增加，细胞壁的厚度和小细胞的量增加。玻璃泡沫的微观结构有利于高强度。

关键词

硼硅酸盐玻璃泡沫，孔隙率，热等静压，气体压力，抗压强度

介绍

泡沫、网状和生物形态陶瓷等多孔结构材料亚博网站下载在技术应用方面具有吸引力，如催化剂载体、熔融金属和热气体过滤器、保温绝缘体、耐火材料衬里和植入物[1-2]。陶瓷泡沫的加工工艺有多种，包括发泡剂、聚合海绵、空间固定器法等[3-6]。玻璃泡沫具有低密度、低导热系数、热稳定性、高比表面积、良亚博网站下载好的冲击性能和高渗透性等特性，是很有前途的材料[7-10]。多孔玻璃通常是通过向熔融玻璃中引入气体而产生泡沫的，可通过分解或氧化特定的粉末添加剂获得[7-10]。然而，由于微观结构不均匀，包括粗胞结构，其线性尺寸约为几微米到几毫米(20µm-5 mm)，因此其抗压强度相对较低[7-10]。

制造方法确定孔隙率，孔径分布和孔形态的范围。一种替代方法，基于用从粉末压实的固体合金捕获的加压孔的膨胀，首先通过Kearns等[11]进行Ti-6Al-4V。在第一步中，通过热等静压（臀部）在氩气的存在下压实Ti-6AL-4V粉末，导致含有小部分分离，高压和微米尺寸孔的致密坯料。然后在高温退火步骤期间通过周围合金的蠕变膨胀这些氩气孔。该方法还用于产生高孔隙度CP-Ti [12-13]和近赤脂的Ni-Ti合金（Nitinol）[14]。

然而，没有使用臀部生产细胞玻璃陶瓷的工作。在高气体压力下，除了在熔融玻璃中引入的少量加压氩气填充孔，惰性气体或氮分子可以简单地占据网络结构中的孔，但不会与它们结合的介质熔体作出反应．建议通过在高压下在高压下在高温下控制气体吸收，可以定制微观结构，并且可以通过在高压下的气体吸收通过升高的温度下的气体释放来从纳米释放到微米。与常规方法相比，通过Hiping-Foaming方法具有较小孔径的定制微观结构将具有高强度。本作工作报告了气体压力对通过胶囊的热等静压和随后的等温热处理制备的硼硅酸盐玻璃泡沫的微观结构和压缩行为。

实验程序

用粒径11μm的无定形硼硅酸盐玻璃粉（Pyrox玻璃，日本，代码7740）用作起始粉末。化学成分如下：80质量％SIO₂，13％b₂O_3.，4％na₂o，2％al₂O_3.和1％k₂O.所用玻璃的理论密度为2.23g / cm_3.．将玻璃粉末放入由BN涂覆的石墨坩埚中并在髋部件（O.app亚博体育₂是。神户制钢股份有限公司在提高温度之前，先对热静压室进行真空吹扫，提高热静压，用99.995%的高纯氩气进行终压回填。玻璃粉在10、20、30、40、60、70 MPa的压力下，在1100℃、400 K/h的升温速率下在HIP室中熔化1 h。膨胀产物在电炉中，以300 K/h的升温速率，在空气气氛下800°C等温10 min后，得到卵石状的膨胀产物。

采用阿基米德位移法测定了泡沫玻璃的容重和闭孔率。根据混合物的相对密度和理论密度计算孔隙率。孔径分布采用压汞法(AutoPore IV, SHIMADIU)测定。采用扫描电子显微镜(SEM, VE-7800, KEYENCE, Corp.)对泡沫玻璃的孔表面和孔形貌进行了研究。对长12.5 mm、截面面积5 × 5mm多孔结构的方形泡沫玻璃试件进行单轴压缩加载。试验采用万能试验机以0.5 mm/min的十字头速度进行。测试前，用600砂SiC纸对各牵引面边缘进行倒角处理。抗压强度是通过峰值荷载除以试样的横截面面积得到的。每个最终值的平均值超过5次测量。

结果与讨论

图1显示了HIPing压力对硼硅玻璃泡沫的孔隙率和容重的影响。孔隙度可达62% - 80%。在10 ~ 20 MPa的低气体压力下，泡沫玻璃孔隙率高达80%。随着HIPing压力从20 MPa增加到70 MPa，样品孔隙率降低到~ 60%。

图1。堆积密度和总孔隙率对臀部压力的依赖性，样品在1100℃下升温1H，并在不同的臀部压力下在800℃下退火10min。

图。图2（a） - （d）显示在800ºC下形成形式的形态，在800℃下形成10分钟。在低阶下的压力下（如图2所示，如图2（a）和（b）所示），可以获得具有均匀细胞尺寸和分布的微级薄壁蜂窝结构的纳米级。每个泡沫都被隔离并且具有几乎球形的形状。随着将臀部压力的增加至70MPa，孔彼此合并，50-75μm范围内的几个聚结细胞可见。细胞壁的厚度随臀部压力的增加而增加。较小的纳米或微电池位于细胞壁中（图2（d））

试样：一个是约8μm，另一个是在30〜60nmμm的范围内。随着阶梯压力的增加，大细胞的量〜8μm降低。纳米孔径直径从60〜30nm降低，随着升高的压力增加，纳米孔的总量增加。用汞孔隙测量法测量的孔径不是孔的真实尺寸，而是它们的互连。平均孔径明显小于显微照片中观察到的孔隙的尺寸。

通过孔形成机制测定不同臀部压力下细胞玻璃的最终孔隙率和微观结构演化。如图4所示，在低阶下的压力下，它通过孔隙压力降低来支配孔隙膨胀。在较高的阶下压力下，通过溶解气体释放和加压氩气膨胀产生的孔。

孔隙率由发泡率和臀部玻璃的表面张力决定。假设臀部过程后的表面张力在不同的阶下的压力下相同。在低阶下的压力下，孔隙内压的孔的膨胀将导致速度缓慢。在较高的阶下的压力下，在网络结构中释放过饱和溶解的氩气，另一方面，捕获在玻璃中的加压氩气泡的压力较高，这导致高发泡率可以使引起足够的粘性流动变形。然而，如果大量氩气分子释放同锰可能会发生过早发泡停止，这导致物理溶解气体与样品表面连接的抗真菌，使得气体逸出到环境大气和前面的驱动器以进一步的孔径膨胀消失了。这与在800ºC下退火后的玻璃泡沫的表面粗糙度的定性协议。臀部-70MPa玻璃泡沫显然比臀部-10MPa玻璃泡沫显然更粗糙。最后，对于高气体压力的臀部，样品显示出更高的密度。

图2。硼硅酸盐玻璃泡沫的显微照片通过经处理的臀部样品，在800ºC下具有不同的气体压力10min。（a）（b）10 MPa;（c）（d）70 MPa

图3。硼硅酸盐玻璃泡沫的孔径分布在不同的臀部气压下以800ºC退火10分钟。

在图4中示出了不同臀部压力下细胞玻璃的微观结构演变。在低阶下的压力下，孔中的适当气体压力决定通过其周围熔融玻璃的粘性流动变形来实现孔隙膨胀的中等驱动力，不包括孔的聚结，这可能导致孔均匀地分布纳米级薄细胞壁。在较高的阶梯压力下，氩释放负责微观结构演化。可以假设在评估温度下，释放大量的过饱和氩气，抗真菌的气体分子浓缩并形成纳米尺度孔。然后，玻璃表面附近的一些纳米孔逸出，其中一些孔连接到最近的邻居微电池，使得具有非常较大的开放电池，其他浊度是充当核吸收气体分子并扩张到小微电池（如图4（b）所示）。它与孔径分布的定性协议。

抗压强度

抗压强度通常是相对密度的函数。图。图5示出了制备玻璃泡沫的抗压强度与相对密度之间的相关性。较高的密度导致较高的抗压强度。通常，当用液体组分制成泡沫时，表面张力可以将材料绘制到电池边缘中，仅在细胞的面上留下薄膜，该薄膜容易破裂。然后，虽然泡沫具有最初关闭的细胞，但其刚度完全来自细胞边缘的刚度，其模态与开孔泡沫的调节相同[15]。然而，在具有气体压力孔的本发明的闭孔泡沫中，压缩行为由i）通过i）细胞壁弯曲;ii）边缘收缩和膜拉伸;iii）封闭的气体压力。当封闭的气体压力大于大气压时，它改变了弹性塌陷高原的形状，特别是闭孔泡沫的刚度[15]。压力差将细胞边缘放在张力中。 They could not buckle and collapse until the applied stress has overcome both this tension and the buckling load of cell edges. Under higher HIPing pressure, large amount of nano-cells with high enclosed gas pressure were contributed to the high compressive strength. On the other hand, the expanded pores also remained gas pressure larger than atmospheric pressure, which also lead to high strength.

图4。不同气体压力下细胞玻璃孔形成模型的示意图。

图5。抗压强度与孔隙率之间的关系。将样品在1100℃下升高1小时，并在不同的臀部压力下在800℃下退火10分钟。

结论

通过在高压氩气的高压氩气下熔化硼硅酸盐粉末和随后的熔融玻璃等温热处理，制造具有62％〜80％的硼硅酸盐泡沫。玻璃泡沫显示出双尺寸分布：通过溶解气体分子释放通过加压氩气孔膨胀和纳米孔的微孔。抗压强度随着孔隙率的降低而增加，并且在15至56MPa之间。在较高气体压力下烧结的样品具有相对高的强度，由于大的细胞壁和纳米孔，在微观结构中具有封闭的高压。

参考

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联系方式

博王¹, Koji Matsumaru¹，建锋杨²和Kozo Ishizaki.^1
1日本长冈工业大学机械工程系，日本长冈940-2188
²西安交通大学材料力学行为国家重点实验室，陕西省西安市咸宁西路28号，710049亚博网站下载

本文还以“材料及材料处理技术进步”的印刷形式公布，13 [1]（2011）24-29。亚博网站下载