锂离子电池的相关光电子显微镜显微结构表征

由卡尔蔡司显微镜有限公司2011年9月27日

开发有效的电能存储技术在“电动移动”技术的发展中起着关键作用。这些技术将有助于减少排放，并在智能电网中实现可再生能源的更有效利用。锂离子电池是这些应用的一个很好的选择，因为它们可以提供高能量和功率密度。

锂离子电池

锂离子电池的性能由能量密度，电池电量和电容，充电和放电速率以及其寿命决定。示意性地示意性地示出了图1中的功能。如图1所示，由于扩散，基于有源离子的改变。

锂离子电池的原理图设置。这种性能是基于锂离子通过阴极和阳极两种活性材料之间的隔膜的扩散。亚博网站下载

图1所示。锂离子电池的原理图设置。该性能基于Li离子的扩散通过阴极和阳极的两个活性材料之间的分离器。亚博网站下载

微观结构表征的重要性

因此，材料的微观结构对电池性能有很大的影响，此外还有几何方面，如电池的设计亚博网站下载或电极的厚度，或物理性能，如扩散系数，热容量和膨胀，体积变化或电阻。

电池材料微观结构的关键参数是晶粒的形状和尺寸、相的表面积和体积分数。

为了深入了解电池性能，对锂离子电池进行微结构表征是很重要的。利用微结构表征，可以评估电池性能和电池设计之间的关系。

通过获得定量的微结构数据，可以开发物理模型。由于老化历史的可视化显微现象对于可靠性分析也很重要，这有助于预防短路故障引起的临界事故。

样品制备与成像

样品制备和成像的步骤如下:

将18650型标准圆柱形锂离子消费电池在65℃、4.2 V恒压下老化50天。然后在氩气气氛中，它被排出并在手套箱中打开。
去除电解液后，将样品包埋在环氧树脂中，按照高端材料相样品制备方案进行制备。
获得的样品是电池的抛光横截面。将样品置于“标本保持器Corrmic Mat Universal A”中，该样品是由Carl Zeiss专为Clem设计的通用材料样品架。亚博网站下载
该支架可用于LM和SEM中，使样品在整个成像过程中固定在支架中。
支架有三个基准标记，定义了一个坐标系，可以在AxioVision软件的Shuttle & Find模块中非常快速和半自动地校准。在Axio成像仪中对样品进行LM成像。Z2 (Carl Zeiss Microscopy GmbH)是一种用于材料分析的复合光学显微镜。亚博网站下载
使用20 x和50 x物镜(EC Epiplan-Neofluar 20 x / 0.5 HD DIC和50 x / 0.8 HD DIC)以及AxioCam HR摄像机进行成像。在这种配置下，在反射光模式下获得了有和没有偏振对比的亮场图像。
利用进一步调查的感兴趣区域（ROI）在LM图像中定义了与班车和查找软件模块的LM图像。然后将样品转移到由相同软件控制的Supra 40 VP Fe-SEM（Carl Zeiss Microscopy GmbH）。
通过对持样器的半自动校准和精细校准，在几秒钟内重新定位了LM图像中的roi，其精度小于5µm。
SEM成像在15kV的加速电压下，具有4个象限角度选择性反向电子（ASB®）检测器。随后，用具有133eV光谱分辨率的SEM和Bruker量子×200 XFlash检测器进行相同区域的能量分散X射线光谱（EDS）映射。

得到的结果

老化锂离子电池内层结构的明菲尔德LM图像如图所示。2。

Brightfield LM概述一个老化的锂离子电池的层结构。

图2。Brightfield LM概述一个老化的锂离子电池的层结构。

阳极和阴极交替分层，每一层之间有一个隔板。

阴极包括覆有活性锂金属氧化物材料的铝收集器。阳极有一个以石墨为活性材料的铜收集器。

在分离器内可以看到老化效应，显示从阴极到分离器的一层增长。选择一个ROI(红色矩形)，该ROI在分离器中有一个完整的具有老化效应的电池单元。选中的ROI在图3中显示得更详细。

图3A是更高倍率下的亮野LM图像，图3B显示了LM中的偏振对比度。图3C是SEM中相同区域的反向散射电子（BSE）图像，图3D显示了具有最高浓度六种化学元素的分布的EDS映射。

图2中的ROI的克隆。在图2中，LM中的BSE（A）和偏振光（B）和SEM中的BSE信号（C）和EDS映射（D）不同的对比度。

图3。图2中的ROI的克隆。在图2中，LM中的BSE（A）和偏振光（B）和SEM中的BSE信号（C）和EDS映射（D）不同的对比度。

这些对比彼此相得益彰，并且只有这种组合可以实现这种电池单元的详细微观结构分析。

Brightfield LM提供了一个完美的概述，电极内的几何和形态，以及在分离器内的老化效应。在偏振LM中，可以观察到阳极中石墨的不同相取向，而BSE图像确保了阴极材料内部的细颗粒结构可见。这种对比技术还可以使用图像分析对阴极进行分割，从而可以量化晶粒尺寸和分布。

附加的EDS映射完成了相关成像，并提供了明确的化学元素定性信息。铝和铜收集器，石墨(碳)阳极和有机分离箔可以很容易地识别。

由于物理限制，不能直接在EDS中检测锂。然而，根据功能原理，可以定性地制定，即阴极活性材料内的尖锐的边缘晶粒由跛行制成₂O._4.，球形颗粒由LiNi组成_x有限公司_yO.₂。

结论和展望

这航天飞机和发现接口的CLEM允许生产力在锂离子电池的结构分析，因为一个快速，一致和精确的工作流程。由于在两种显微镜模式下搜索相同ROI的过程现在是自动化的，工作流程明显更快。因此，可以快速确定故障，并将开发周期缩短到最小。这将导致样本吞吐量的显著增加。

该解决方案也提供了新的可能性，特别是定量的图像数据分析，从相同的ROI在不同的显微镜，现在可以进行系统。由于Shuttle & Find与CrossBeam®工作站兼容，样品也可以转移到那里进行更详细的调查。然后，可以选择特定的结构，如迁移，并可以执行三维检查聚焦离子束(FIB)铣削。它也可能从选择的结构制造薄片层用于高分辨率透射电子显微镜(TEM)成像。这使得电子能量损失谱(EELS)分析可以直接确定锂的局部分布。

此信息已采购，从Carl Zeiss Microscopy GmbH提供的材料进行审核和调整。亚博网站下载

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引用

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美国心理学协会
卡尔蔡司显微镜有限公司(2019年10月25日)。锂离子电池的相关光电子显微镜显微结构表征。AZoM。2021年7月3日从//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=5813取回。
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卡尔蔡司显微镜有限公司“使用相关光和电子显微镜的锂离子电池的微结构表征”。AZoM。2021年7月03日。。
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卡尔蔡司显微镜有限公司“使用相关光和电子显微镜的锂离子电池的微结构表征”。AZoM。//www.washintong.com/article.aspx?articled=5813。（访问03,2021年7月）。
哈佛大学
卡尔蔡司显微镜有限公司2019.锂离子电池的相关光电子显微镜显微结构表征。Azom，于2021年7月03日浏览，//www.washintong.com/article.aspx?articled=5813。