钢中的非金属夹杂物-使用相关显微镜进行定量分析

钢是一种重要的结构材料，在过去几年中，它的产量在世界范围内显著增加。2007年，随着新的制造商进入市场以满足日益增长的需求，钢铁销量约为13.44亿吨。为了确保钢材满足其应用要求，质量控制变得非常重要。

钢铁生产中的质量问题

钢铁生产中的一个基本质量问题是“清洁度”。在制造过程中，许多影响因素可能会导致产品中出现杂质。

钢中的非金属夹杂

这些主要包括非金属夹杂物，这些夹杂物可能来自铸造顶部或炉衬形成的炉渣。夹杂物是通过与合金元素的化学反应形成的，析出的气体或从回收的废金属中污染元素。

用光学显微镜检测钢中非金属夹杂物

非金属夹杂物的种类和数量对钢的物理力学性能，如抗拉强度、韧性或疲劳极限有很大的影响，并可能导致整个构件的关键失效。在这方面，最重要的检测方法之一是基于光学显微镜(LM)对钢中非金属夹杂物微观含量的评估。

该评估技术受到许多国际标准（主要是ASTM E45）的详细规定，其他标准包括“穿梭与查找”相关显微镜技术DIN 50602和新的欧洲标准EN10247。然而，只有后者专门设计用于LM技术的全自动分析，并允许对现代钢种中发现的夹杂物进行评级，例如混合或有色夹杂物。

夹杂物类型

常见的包裹体类型为硫化物、氧化物和硅酸盐，可以用光学显微镜通过它们的颜色、形状和外观来检测。然而，确定它们的确切化学成分是不可能的。此外，现代钢越来越多地含有非金属夹杂物，这些夹杂物不能归为任何一种“典型”夹杂物类型。因此，为了能够进行有效的质量控制，可靠地识别这些明显的包含物是至关重要的。

扫描电子显微镜和x射线元素分析

这可以通过扫描电子显微镜(SEM)和相关的x射线元素分析技术来实现。然而，主要的挑战是准确地重新定位之前在光学显微镜中发现的SEM中的小包裹体，同时保持一个有效和用户友好的工作流程也是至关重要的。通常的做法是手工标记明显的夹杂物，例如在样品表面的夹杂物周围用记号笔画一个圆圈，从而污染样品表面。

光学和电子显微镜（CLEM）

蔡司开发了克莱姆溶液基于一个特殊的标本架，带有三个标记，定义了一个坐标系统，可以用AxioVisionM“Shuttle & Find”软件模块进行快速半自动校准。软件模块本身无缝地集成到AxioVision用户界面中，并能够直接与SEM控制单元进行通信。

仪器和结果

该实验包括在光学显微镜下检查机械抛光钢样品(16MnCr5级)中100倍放大的非金属夹杂物的显微含量。首先将样品安装在CLEM“试件持有人CorrMic Mat Universal A”上，然后将其固定在复合LM Carl Zeiss AxioImager Z.2m的电动扫描台上。然后使用Shuttle & Find模块对样品架的坐标系进行校准。

正如预期的那样，大多数非金属夹杂物可归类为细长硫化物条带和大部分未排列的氧化物，如图1所示。当进行检查时，检测到许多明显的夹杂物，这些夹杂物被认为是相当大的混合夹杂物，周围环绕着未识别的第三相。

图1。16MnCr5钢级的LM图像，显示细长和排列的硫化物夹杂物（灰色）和小球状氧化物夹杂物（黑色）。请注意，图像中心相当大的明显包含至少由三个不同的相位组成。

使用卡尔蔡司AxioCam HRc相机在500倍放大下获得了明显包含物的数字彩色图像，如图2所示。随后使用Shuttle & Find软件模块在LM图像中定义感兴趣区域(roi)，以便使用SEM技术进行进一步研究。

图2。16MnCr5钢的LM图像显示明显的夹杂纵梁。请注意，这些粒子至少由三个不同yabo214的阶段组成(清晰的白色和不同的灰色阴影)。

由此产生的元素分布图证实，所研究的混合夹杂物的核心由主要夹杂物成分MnS和Al组成_2.O_3.．但奇怪的是，未鉴定的相一般是由Bi和少量的Cu和P组成。根据该钢种的化学成分数据表，只允许少量的P，但不允许含有Bi和Cu。

由此可以证明，分析的钢样是不合格的。

至于这些元素的来源，它们很可能是添加到初熔体中的回收废金属的污染残留物。

然后将样品夹转移到卡尔蔡司SUPRA 40VP FE-SEM上，在高倍镜下对夹杂物进行全面形貌分析。珍惜持有人坐标系后,容易LM的数字图像相关的roi加载到航天飞机&找到模块,所选地区迅速而准确地在样品的扫描电镜照片是使用反向散射(BSE)和二次电子(SE)检测如图。3。

如图4和图5所示，使用EDS图评估化学成分。对于每个包裹体，显示两个图，以可视化特定相中包含的不同元素。

图3。LM中的Brightfield图像(左)以及SEM中的BSE(中)和SE(右)图像的明显混合夹杂如图1所示。使用“Shuttle & Find”模块的CLEM技术获取图像。注意，围绕核心的明亮相位具有相当高的密度，这可以从BSE图像推导出来。

图4。图3中明显的混合包体的EDS图。混合包裹体的核心由“典型”包裹体类型MnS(红色)和Al组成_2.O_3.（蓝色），而周围的亮相包含元素Bi（黄色）和P（绿色）。

图5。图2所示的明显混合夹杂物的EDS图（最左侧的颗粒）。包裹体的核心由“典型”包裹体类型MnS（红色）和Al组成_2.O_3.(蓝色)而周围的亮相包含元素Bi(黄色)，Cu(粉色)和P(绿色)。

卡尔蔡司的相关显微镜

卡尔蔡司是光学和电子显微镜的主要供应商，因此致力于开发相关的显微镜解决方案，使令人兴奋的新视角进入微和纳米世界。通过提供简单的样品传输、快速的协调恢复和强大的图像关联的集成产品解决方案，公司努力从客户样品中获得最短的时间和最大的信息。

结论

航天飞机和发现连接了卡尔蔡司产品系列的高效LM和高分辨率SEM，并在常规检查任务中为非金属夹杂物的评估增加了额外的价值。

自动LM分析，如卡尔蔡司AxioImager Z.2m和AxioVision NMI模块，能够按照相关标准的要求快速有效地扫描大样本区域的真彩色。

基于五种国际标准的非金属夹杂物含量评级仅需一次分析，因此可以实现抛光钢样品的资源和成本效益筛选。

在检查过程中获得的明显夹杂物可以很容易地记录在LM中，并且可以通过应用CLEM技术在SEM中收集进一步的形态分析。这允许通过SEM（如EDS、WDS或EBSD）中的X射线分析技术进行详细的结构成像和有关夹杂物化学成分和晶体取向的准确信息。因此，此有效且简化的工作流工具显著提高了生产率和样本吞吐量。

这些信息来源于卡尔蔡司显微技术有限公司提供的材料。亚博网站下载

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