玻璃化,使不透明的非等温固化热固性gydF4y2Ba

固化的环氧树脂使树脂分子反应,形成高度交联网络。环氧树脂是加热以相当高的速度瞬间样本温度将高于系统的玻璃化转变温度。gydF4y2Ba

治疗后,治愈的程度,α,这是第一个0现在1和玻璃化转变温度(TgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba)达到高峰。如果系统在低升温速率加热,瞬间玻璃温度可能等于瞬时样品温度。当这种情况发生时系统改变玻璃态或玻璃化由于化学反应。在玻璃化分子几乎完全失去流动性,养护突然减慢和停止。这个过程发生在正常养护和等温固化。在等温固化,固化是在温度低于完成的玻璃转变温度峰值。gydF4y2Ba

在非等温固化,玻璃化是使不透明紧随其后。这里的样品温度高于玻璃化转变温度。这里的分子重新获得他们的机动性和反应完成。gydF4y2Ba

探讨了一个方法来确定玻璃化的频率行为和非等温固化过程中使不透明gydF4y2BaTOPEMgydF4y2Ba。通过了解玻璃化的频率行为,使不透明,弛豫时间测量的温度依赖性。这是基本的兴趣了解玻璃化转变。gydF4y2Ba

实验的细节gydF4y2Ba

样品制备gydF4y2Ba

准备使用的化学物质示例下面列出:gydF4y2Ba

• 环氧树脂- diglycidylether双酚a (DGEBA)命名的Epon 828壳生产的化学物质gydF4y2Ba
• 硬化剂,polyoxypropylene二胺名叫Jeffamine Hunstman生产的d - 230gydF4y2Ba

化学计量混合固化剂与树脂的制备和合适的质量主要是25毫克样品重进40-μL铝坩埚。gydF4y2Ba

方法gydF4y2Ba

一个gydF4y2Ba梅特勒-托利多DSC823egydF4y2Ba组成一个intracooler用于TOPEM实验研究中所示。TOPEM temperature-modulated DSC方法的随机温度脉冲叠加在底层的升温速率。gydF4y2Ba

条件是实现方法下面列出:gydF4y2Ba

• 脉冲幅度不变,但脉冲长度的一个特定的范围内随机变化。gydF4y2Ba
• 的范围和幅度脉冲可以由用户设置。gydF4y2Ba
• 非等温实验的温度范围在25 - 100°C或25 - 125°C,基于使用的加热速度测量。gydF4y2Ba
• 加热率分别为0.05,0.032,0.025和0.019 K /分钟。gydF4y2Ba
• 这些加热率很低,很容易可以单独的玻璃化,使不透明。gydF4y2Ba
• 相比之下,一个实验进行了0.1 K /分钟。在这个升温速率,玻璃化不发生。温度脉冲的振幅为0.1 K,和脉冲持续时间15到30年代。gydF4y2Ba

结果gydF4y2Ba

图1所示。gydF4y2BaTOPEM®测量曲线(上),准静态和频率相关热容曲线(中间)和总热流曲线(底部)。gydF4y2Ba

下面列出获得的结果:gydF4y2Ba

• 图1显示了一个特征TOPEM测量的结果进行升温速率为0.019 K /分钟顶部的蓝色曲线所示图。gydF4y2Ba
• 准静态热容中间的黑色曲线所示图和总,可逆和扭转热流曲线计算出这个信号。gydF4y2Ba
• 图只显示总热流的绿色曲线底部所示图。准静态热容的曲线是用来确定频率的频率相关热容与用户选择的(这里16.7和66.7 mHz的曲线如图所示)。gydF4y2Ba
• 同样重要的是,用户定义切线玻璃化的评估或使不透明的过程,这中间的黑色虚线所示图。gydF4y2Ba
• 玻璃化与相对突然减少大约900分钟后的热容,使不透明的增加热容从大约2200分钟开始。可以看出,比使不透明玻璃化发生更快。gydF4y2Ba
• 总热流曲线显示了放热固化反应发生在第一次1000分钟(绿色曲线,底部)。gydF4y2Ba
• 实验持续升温速率选择大约70小时。总测量时间TOPEM实验在上面给出的加热率约为240小时。gydF4y2Ba
• 实验在五个不同频率的总测量时间和相同的加热率(包括空白曲线)估计有大约2400小时(即超过100天)。gydF4y2Ba

图2显示了准静态热容曲线为不同的加热率作为温度的函数。图显示玻璃化发生的温度不断降低,加热率却降低了。曲线是用来计算频率相关的热容和透来确定相应的玻璃化和时间和温度对各种频率。gydF4y2Ba

图2。gydF4y2Ba准静态热容为不同的加热率作为温度的函数。gydF4y2Ba

玻璃化和使不透明时间可以转换成对应的温度和获得的数据通常是总结在一个“Continuous-Heating-Transformation”(十)图。这个图是类似于“时间——温度转换”(TTT)图用于等温反应。本图如图3所示。gydF4y2Ba

图3。gydF4y2Ba本图DGEBA(树脂)和polyoxypropylene二胺(硬化剂)。gydF4y2Ba

使不透明和玻璃化温度的密谋反对各种频率对应的玻璃化和使不透明的时间。连续的细线对应的温度程序在不同的加热速率。虚线是一个近似的迹象的地区玻璃化(较低的分支),使不透明(上层部门)发生。与玻璃化温度,使不透明温度至少依赖于加热速度。图显示的影响时间、升温速率和频率在玻璃化,使不透明。这是进一步的图4和图5所示。gydF4y2Ba

图4。gydF4y2Ba扩大的部分为玻璃化、本图(见图3)。gydF4y2Ba

图5。gydF4y2Ba放大部分从本图使不透明的(参见图3)。gydF4y2Ba

结论gydF4y2Ba

玻璃化,使不透明的系统治疗在非等温条件下可以很容易地使用学习gydF4y2BaTOPEMgydF4y2Ba。相比传统温度调制技术(ADSC, IsoStep),玻璃化过程的频率依赖性可由TOPEM调查在一个单一的测量。DSC的完整的频率范围。“连续加热转变”(十)图可以用很少的构造测量在不同的加热率。图表总结了玻璃化的依赖并使不透明加热速度,频率和时间。gydF4y2Ba

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