高温下热容的测定

差示扫描量热法（DSC）是测量比热容（C）的一种特殊技术p)的材料。亚博网站下载在这种方法中，只需要非常少量的样品。目前有几种标准的DSC测量方法用于测定比热容(Cp）.

热流的测定

在DSC中，确定的热流与比热容成正比。因此Cp直接从DSC信号（Φ）计算量）.为了做到这一点，通过减去空白曲线来修正DSC曲线，坩埚质量保持非常接近彼此。在温升前后确定的等温基线需要足够长的时间，以使系统稳定并达到稳定的条件。根据ISO 11357, DIN 53765, DIN 51007或ASTM E1269等标准对结果进行评估。

比热容的测定

比热容的测量有以下两种方法:

  • 直接法
  • 蓝宝石的方法

根据直接法，用式1来确定比热容。

根据蓝宝石法，用公式2来确定比热容。

在这两种方法中，都考虑了不同坩埚质量的影响。

在500°C以上高温下比热容的测定

下面详述的实验演示了在高于500°C的温度下测定比热容的方法，并给出了合适的示例p总结文献中的参考值，以便比较结果。

表1。不同温度下的比热容。

布料 500 550 600 1250 1300 1350 °C
铂 0.144 0.145 0.147 ０．１６ 0.1672 0.168 J /星期
镍 0.529 0.534 0.54 0.62 0.616 0.629 J /星期
蓝宝石 1.171 1.185 1.197 1.29 1.295 1.299 J /星期
石英 0.777 0.789 0.732 0.79 0.793 0.798 J /星期
石英 1.24 1.14 J /星期

实验的细节

实验条件和方法如下所示：

  • 在高温下测定比热容的实验是用几种稳定的材料进行的，这些材料可以反复测量，并且在C亚博网站下载p、颜色和热导率。
  • 这些测量是用一种新的方法进行的TGA / DSC 1配备1600°C的大型炉和HSS2传感器。
  • 用80 mL/min的氮气吹扫炉，以防止镍的长期氧化。
  • 使用铂和镍的纯金属圆盘进行测量。
  • 各种类型的氧化铝，如蓝宝石片，粉末和烧结氧化铝盘也进行了比较。
  • 假设三种形式的氧化铝的比热容是相同的。

校准

首先，在70 μ l的氧化铝坩埚中使用纯金属(Zn, Al, Au和Pd)，按照标准程序调整TGA/DSC 1。当使用直接的方法，热流是准确的调整所需的温度范围和坩埚。

当校准金属与铂坩埚形成合金时，将30 μL的氧化铝坩埚置于150 μL的铂坩埚中，并将基准样品称量到氧化铝坩埚中。每一种金属都要使用一个单独的坩埚。坩埚可重复进行调整和校准。

坩埚和样品质量

最初进行了一些测量，以确定哪个坩埚是测定C的理想坩埚p．

铂、蓝宝石、镍样品的温度曲线和热流曲线如图1所示

上面的图表(黑色曲线)显示了样品温度。蓝宝石、铂、镍的DSC曲线如下图所示(空白曲线减去)。虚线指的是氧化铝坩埚。在650°C至1200°C的加热过程中，曲线未被记录，且趋于稳定。

图1所示。上面的图表(黑色曲线)显示了样品温度。蓝宝石、铂、镍的DSC曲线如下图所示(空白曲线减去)。虚线指的是氧化铝坩埚。在650°C至1200°C的加热过程中，曲线未被记录，且趋于稳定。

结果

蓝宝石的方法

在图2中显示了为一个典型的评价所获得的曲线。

上图显示了蓝宝石和铂的热流曲线。下图显示了铂的Cp曲线以及三个数值（四舍五入）。

图2。上图为蓝宝石和铂的热流曲线。下面的曲线表示Cp铂金曲线连同三个数值(四舍五入)。

上图显示了铂和蓝宝石的热流曲线。下面的图表分别显示了在较低和较高温度范围内铂的比热容的结果曲线。使用软件从曲线中自动评估三个值，如表所示。

表2显示了Cp各种材料的测定用蓝宝石法测定。亚博网站下载

表2。结果采用蓝宝石法。坩埚:pt150 -μL，带盖子。在这里,Cp为平均值，s为三个值的标准差，ΣCp对文学价值的背离

°C 500 550 600 1250 1300 1350
铂 cp J /星期 ０．１６ ０．１６ ０．１６ 0.19 0．18 0．18
918.81毫克 年代 ％ 0．0 0．0 0．0 5．3 6．0 5．6
ΔCp ％ 11．1 10．3 8．8 13.3 8．0 7．4
镍 Cp J /星期 0.57 0.57 0.57 0.68 0.68 0.68
523.77毫克 年代 ％ 3 4.1 3 6．0 7．4 7．4
ΔCp ％ 7．8 6．1 5．6 9．0 8．1 8．6
氧化铝粉 Cp J /星期 1.13 1.14 1.15 1.18 1.20 1.19
218.17毫克 年代 ％ 2．2 2．2 2．2 2.13 1.67 1．75
ΔCp ％ –3.8 -4.1 -4.2 -8.3 -7.3 -8.7
铝盖 Cp J /星期 1.16 1.17 1.18 1.29 1.25 1.20
229.63毫克 年代 ％ 0．9 1．7 2．6 8.89 5.34 6.45
ΔCp ％ -0.9 -1.3 -1.7 0．3 –3.7 -7.4
石英 Cp J /星期 1.23 1.28 1.24 1.30 1.30 1.31
169.83毫克 年代 ％ 2．2 2．2 2．9 4 4.9 5．9
ΔCp ％ -0.8 - - - - - - 8．8 - - - - - - - - - - - - - - - - - -

在较低和较高的温度范围内对每个样品分别进行了三次测量。用同一个样品做了相同的材料测量。每次测量前都将样品放入炉中。表中显示了三个个体值的平均值和标准差，以及与表1中文献值的偏差。

研究结果如下:

  • 假定氧化铝的参考值与蓝宝石的参考值相同。
  • 不同材料的比热容平均值与相关参考值的最大偏差约为10%。亚博网站下载
  • 较小的值(如铂)比较大的值(如氧化铝)差异更大。
  • 对于金属，结果会偏向较大的值，而对于氧化物则偏向较小的值。
  • 在较高温度下的偏差往往大于在较低温度下的偏差。在较低温度下的标准偏差或重复性标准偏差优于在高温下的标准偏差。
  • 通过对氧化铝粉体和氧化铝盖的试验结果的比较，发现填料密度的影响并不明显

重要的是要注意，铂坩埚与盖子使用提供非常好的结果定量Cp在高低温下的测定。预期准确度为±10%。

直接法

蓝宝石法的测量结果也可用于直接测定Cp根据方程式3确定的值。结果如表3所示。较大的偏差表明该方法不适用于Cp的决心。

结论

采用两种标准DSC法测定Cp温度高达1600°C。一般来说，直接法的结果表明，重复性和绝对精度强烈地依赖于温度。因此不推荐使用这种方法。

相比之下，蓝宝石法的优点是不需要对特殊坩埚或气体进行额外校准。将样品导热系数和其他影响降至最低的最佳方法是使用带盖的铂坩埚。根据温度范围，与文献值相比，纯物质测量值精确到±5%至±10%。为了实现高再现性和高精度，必须以固定间隔直接连续地进行系列测量。此外，应在系列开始时进行一次或两次空白测量，但不得用于减法。

这些信息来源于梅特勒-托莱多热分析公司提供的材料。亚博网站下载

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引用

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    梅特勒-托莱多-热分析。（2020年，2007年1月）。高温下热容的测定。亚速姆。于2021年10月2日从//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=5745.

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