热分析 - 精确，真实，准确性和错误

在分析测量中，结果的真实性，准确性和精度非常重要。使用分析方法对测量中的各种误差来源的良好理解将有助于优化不同的方法。在这里，我们讨论DSC（差示扫描量热法），TGA（热重分析），TMA（热机械分析）和DMA（动态机械分析）中的这些误差源。

系统和随机的测量误差

图1显示各个测量值围绕平均值悬停，平均值和真值之间的差异是测量或偏置的系统误差。

图1。测量系列的单个值（c_一世）散射在平均值（b）周围并显示出一定的标准偏差。平均值（b）从真值（a）的偏差是测量（或偏置）的系统误差。

系统和随机误差构成了真实值和单个测量之间的差异。TGA中系统错误的一个例子是浮力的。通过执行空白测量，可以进行系统误差。从样本测量中减去空白运行的结果。随机误差的一个例子，也称为不确定误差，是使用DSC测量铟的融合焓。表1显示了相同样品的100个DSC测量值。

表格1。用DSC测定铟（以J / g）融合的焓;在10 k / min下测量相同的试样。

28.417.	28.308	28.477	28.592	28.583	28.642	28.208	28.424	28.572.	28.329
28.373	28.262	28.245	28.341	28.364	28.215	28.387	28.405.	28.465	28.409.
28.414	28.409.	28.599.	28.441	28.429	28.393	28.669	28.546	28.714	28.377
28.634	28.271	28.510	28.550.	28.663	28.441	28.392	28.525.	28.408	28.534
28.290	28.356	28.281	28.410.	28.446	28.453	28.414	28.694.	28.257	28.368
28.164	28.611	28.308	28.377	28.534	28.502	28.547	28.516.	28.298	28.326
28.527	28.486	28.346	28.423	28.465	28.512	28.465	28.349	28.659.	28.504
28.458	28.542	28.546	28.379.	28.348	28.573	28.317.	28.277	28.529	28.521
28.695.	28.610	28.595.	28.463	28.450.	28.500	28.447	28.333	28.253	28.542
28.499.	28.519.	28.474	28.336	28.587	28.415	28.357	28.359	28.402	28.400

精确，真实和准确性

准确性被定义为单个值与真实值之间的协议的亲密关系。准确的结果免于系统性和随机的误差，准确性也涉及真实和精确度。

精度被定义为单个值之间的协议的亲密性。如果随机误差很小，可以实现更好的精度。

真实性被描述为测量系列平均值与真实值之间的同意的亲密关系。系统误差越小，分析方法的真实性越好。

图2显示了一组测量值的目标板呈现

图2。分析过程的精度越好，从平均值的单个值测量的随机误差越小。这种真实性独立于精度。它描述了平均值与真实值之间的差异（这里是目标板的中心）。

重要的测量误差来源

有几个因素有助于分析程序中的系统和随机测量误差。重要的是下面列出：

• 程序或方法偏差的影响
• 乐器影响
• 抽样和样品制备
• 环境影响
• 实验参数
• 评估方法
• 时间依赖性因素
• 运营商的缺点
• 毛错误

以下部分详细说明了上述因素。

程序的影响

不同的分析程序给出不同的结果。图4显示了使用固体脂肪指数的测量DSC.和nmr。

图3。用DSC和NMR测定固体脂肪指数（SFI）。

乐器影响

测量中系统误差的常见原因是对测量用于测量的仪器的不当。

样品制备

样品选择和制备是分析测量的主要步骤。如果忽略以下因素，可能会出现测量错误：

• 由于压力，样品的变化
• 在储存或运输期间随着时间的推移改变材料特性
• 对样品的不稳定性或污染
• 称重样品不准确
• 确定样品几何的确定确定

图5显示了良好的采样计划，其遵循一致采样过程的定义。

图4。采样操作的示例（采样计划）。

环境影响

测量系统应对其环境的影响不敏感。在热分析中，以下给出影响测量信号的关键因素：

• 压力
• 温度
• 振动
• 污染

方法参数和评估

诸如样品质量，样品几何，加热和冷却速度，大气，温度范围，坩埚，力，压力，位移和频率，采样和样品制备和存储和储存的条件，其中必须监测每次测量的测量。

时间依赖性因素

时间是以系统方式影响测量误差的另一个关键因素。例如，传感器的灵敏度可以随时间变化。

运营商的缺点

操作员的个人能力，实践技能，经验和理论知识也会影响系统和随机的测量误差。

毛错误

总误差是第三种类型的错误，主要包括以下内容：

• 错误转录的结果和测量数据
• 迹象和四舍五入
• 计算中的错误
• 计算机程序中的编程错误
• 称重或测定样品几何形状的不正确
• 误认为样品材料或错误的试剂浓度的身份。

检测和消除测量误差

可以使用比较测量检测系统的系统测量误差。以下三个主要的比较测量值如下：

• 故意改变实验参数
• 使用基本不同的测量方法
• 互借研究（循环学习）

结论

准确性涉及改革和精确性，而真实是平均值与真值与真正值与真正的达成协议是个人价值之间的协议的亲密关系。改革和精度分别是测量系统和随机误差的量度。测量误差的重要原因是过程的影响，仪器影响，环境影响，采样和样品制备，实验参数，操作员的缺点，评估方法和时间依赖性因素。通过以竞争力的方式对测量程序和方法开发具有广泛了解，可以提高分析方法的准确性。

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