汽车燃料中的硫一直是空气污染物的来源,如有毒的二氧化硫和硫酸盐。国际立法规定,燃料中的残余硫浓度应非常低,例如美国柴油的实际含硫量上限为30ppm。欧盟指令2003/17/EC规定,欧盟允许的最大浓度为10ppm。未来的监管可能会进一步降低这些限制。波长色散x射线荧光分析(WDXRF)是精确分析石油产品中低硫浓度的最佳方法之一。WDXRF仪器由于其样品制备简单、可靠性高、易于使用和分析结果精确,可以方便地集成到炼油厂和实验室等工业环境中。
S8 TIGER 1k对于分析石油产品中的低硫水平有许多额外的好处,并满足ASTM D 2622-08的要求。本报告将概述S8 TIGER的分析性能,并描述与此分析任务相关的优势。
S8 Tiger 1 K WDXRF光谱仪
s8tiger 1k是碳氢化合物加工业进行元素分析的理想解决方案。
S8 TIGER 1k的主要特点如下:
- 由于优化的光束路径,痕量硫可以以最小的检测限和较高的精度进行分析。
- 通过x射线管与样品和弯曲锗分析晶体的紧密耦合,实现了对硫的高灵敏度。
- 额外的外部冷却装置和压缩空气是不需要的,因此容易安装和可靠的运行,以确保。
- S8 Tiger 1 K是针对最高仪器正常运行时间,最低的所有权成本和最终可靠性进行了优化。
- S8 TIGER 1k独特的SampleCare功能克服了以往WDXRF光谱仪型号的困难,因为它充分保护了光谱仪室和它的组件,以防样品的任何溢出。
- 创新的真空密封分离样品和光谱仪室,确保完全的可靠性,为石油用户。
- 柴油和汽油的烟雾被排除在外,以避免损坏探测器,电机和光谱仪室的晶体。
- 氦消耗也显着降低,因此操作成本,因为小样品室仅需要氦冲洗,而光谱仪室始终处于真空状态。
对液体样品进行安全可靠的分析
S8 Tiger 1 K的SampleCare技术连续保护X射线管和所有测量计组件因损坏而导致损失,这可能导致效果甚至停止系统。
S8 TIGER与SampleCare可以通过以下四种方式安全地防止这种情况:
- 污染屏蔽1在装入x射线管时起到保护作用。
- 污染屏蔽2在样品装载和氦冲洗期间保护焦仪
- 在测量过程中,硬铍管屏蔽保护x射线管的头部。
- 具有高透射窗的真空密封在测量期间划分样品和测筒仪室。柴油烟雾和油不能溢出焦管仪室,因为该腔室总是处于真空状态。
以防万一,出了什么问题,样品漏了出来,液滴被收集到储液罐里。系统组件受到良好的保护,易于访问,并且可以用最少的努力清洗。
标准及样品制备
根据ASTM D 2622-08对5个标准样品进行了校准,这些样品的浓度范围为0 - 50ppm。该标准可追溯至NIST参考样品SRM 1616a -煤油中的硫。将7克的标准品或样品移液管放入由3.6 ìm聚酯薄膜载体制成的液槽中,如图1所示。样品制备后直接测定。
图1所示。快速,简单,简单的样品制备
测量
使用弯曲锗晶体x - ge - c, 0.46°准直器和1 kW激励,设置为27 kV和40 mA,在S8 TIGER 1 K上进行了测量。将x - ge - c晶体S Ká1调整后的峰值位置设为2è值110.746°,背景位置设为112.746°。峰值测量时间为100秒,背景测量时间为30秒。
结果
用多元回归法测定5个标准样品的浓度,确定其校正曲线。校准细节见表1,曲线见图2。
表格1。低硫燃料的校正细节
峰(2°e) |
110.746° |
Bkg[2°e] |
112.746° |
Cal.Offs。(ppm) |
0.5 |
卡尔。开发。(ppm) |
0.1 |
r2 |
0.999987 |
LLD [ppm - 3ó, 100 s] |
0.3 |
|
|
图2。石油产品中浓度范围为0 - 50ppm的超低硫校正曲线
检测限按下式计算。
在哪里
m是KCPS /质量%中分析物的敏感性
我bKCPS中分析物的本底强度是多少
Tb计数时间是否以秒为背景角度
为了测试该方法的准确性,在最重要的10ppm以下的一个样品被测量了20次。结果及统计参数见表2、图3。
表2。燃料中硫的精密数据
样本 |
年代(ppm) |
差异[ppm] |
1 |
5.42 |
|
2 |
5.12 |
0.3 |
3. |
5.17 |
0.05 |
4 |
5.31 |
0.14 |
5 |
5.78 |
0.47 |
6 |
5.47 |
0.31 |
7 |
5.67 |
0.2 |
8 |
5.34 |
0.33 |
9 |
5.66 |
0.32 |
10 |
5.71 |
0.05 |
11 |
5.73 |
0.02 |
12 |
5.59 |
0.14 |
13 |
5.24 |
0.35 |
14 |
5.57 |
0.33 |
15 |
5.74 |
0.17 |
16 |
5.34 |
0.4 |
17 |
5.53 |
0.19 |
18 |
5.67 |
0.14 |
20. |
5.56 |
0.11 |
平均值[ppm] |
5.51 |
|
Abs. Std. Dev. [ppm] |
0.20 |
|
rel。STD。开发。[%] |
3.70 |
|
图3。ASTM D2622:在5.5 ppm S样品的精密测试
根据ASTM D 2622-08标准,在5.5 ppm的水平下,两次连续测量之间的差值需要保持在0.57以下的20个案例中的19个。该试验极限计算如下:
重复性(r) = 0.1462,平均值(c) = 0.8015
结论
根据ASTM D 2622-08的S8 TIGER 1 K对汽车燃料中低硫浓度的分析是一致的、精确的和准确的。优化的激励和强度优化的光束路径与弯曲锗晶体,x - ge - c使优越的分析性能。对极低硫浓度的精确测定可以有效地生产低硫汽车燃料。创新的真空密封和SampleCare软件包确保S8 TIGER 1K是每个炼油厂和测试实验室不可或缺的工具,为液体样品提供保护和可靠的分析,最高的仪器正常运行时间和最低的拥有成本。
这些信息的来源、审查和改编来自布鲁克x射线分析提供的材料。亚博网站下载
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