氢氧化活性和Co-Tolerance Pt-Ni合金纳米颗粒镍衬底上准备yabo214

Higuchi二,Masahiro Ieguchi Hiroshi井上

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AZojomo体积(ISSN 1833 - 122 x) 2010年12月6日

主题

文摘
关键字
介绍
实验
的制备和评价Pt-Ni /镍
电化学测量
结果和讨论
描述的存款准备竞购铸造1或2毫米₆^{2 -}解决镍衬底
贺南洪裸露的活动,CO-Adsorbed Pt-Ni(1毫米)/ Ni和Pt-Ni(2毫米)/镍电极
公司Pt-Ni公差(1毫米)/ Ni和Pt-Ni(2毫米)/镍电极
HVs贺南洪在CO-Adsorbed Pt-Ni /镍电极在不同的温度下
结论
承认
引用
详细联系方式

文摘

两种Pt-Ni合金纳米粒子是由铸造1或2毫米竞购yabo214₆²——镍衬底的解决方案。低浓度的竞购₆²——解决方案导致了低合金纳米粒子中的Pt内容。yabo214水动力voltammograms (HVs)的氢氧化反应(小时)Pt-Ni(1毫米)/ Ni和Pt-Ni(2毫米)/镍电极有和没有公司曝光显然表明,电极都有更高的公差比多晶Pt电极CO中毒。Pt4f核心级的x射线光电子光谱峰值Pt-Ni(1毫米)/ Ni和Pt-Ni前(2毫米)/ Ni贺南洪转移到更高的结合能,建议增加d空置的价带5 d轨道Pt。因此,化学吸附CO的Pt原子是削弱和覆盖率下降。此外,无论公司接触,贺南洪活动Pt-Ni(1毫米)/镍电极在40°C和60°C高于Pt-Ni(1毫米)/ Ni 25°C。

关键字

燃料电池、催化、电极材料、金属和合金亚博网站下载

介绍

聚合物电解质燃料电池(pefc)是目前吸引了相当大的兴趣作为主要电源零排放电动汽车和住宅热电联产系统由于其高能源效率。pefc, Pt或Pt-based合金用作氢氧化反应活性阳极electrocatalysts(小时)。贺南洪Pt是最活跃的元素,但它非常昂贵,而且有较低的宽容。克服这些问题的策略是与外国金属合金Pt。Pt-Ru合金是迄今为止最好的electrocatalyst开发[1 - 3];然而,从低成本的角度,Pt-based等non-precious金属合金有限公司铁或镍作为第二个元素更有吸引力和宽容也有良好的公司(如Pt-Fe Pt-Co, Pt-Ni) [4]。

自发沉积是一个简单的和独特的方法,它是基于一个氧化还原反应的一个潜在的差距作为驱动力[12]。例如,工党^{4 +}离子减少铜吸附原子沉积underpotential沉积。因此,铜与Pt单层单层交换。据报道,自发沉积也可以用来准备不仅单层膜,多层膜,并且合成反应的双金属催化剂具有较高的活动包括霍尔,O₂减少和CO氧化(18 - 20)。沉积的方法不需要任何还原剂,必须从最终产品,从而导致节约时间和成本。我们已经成功地准备Pt-Ni合金纳米粒子表面上的金属镍衬底沉积方法,发现粒子的大小和构成的合金可yabo214以控制不同浓度的竞购₆²——作为前体复杂[21]。此外,Pt-Ni合金纳米颗粒显示更高electrocatalyyabo214tic活动在甲醇氧化和氧还原反应比Pt (21、22)。在目前的研究中,我们准备两种Pt-Ni /镍电极使用不同浓度的竞购₆²——解决方案,并证明这些电极有更高的活动比多晶Pt电极在不同的温度下,即使他们已经pre-exposed有限公司

实验

的制备和评价Pt-Ni /镍

Ni列直径5毫米和5毫米的高度被用作基质在目前的研究。Pt-Ni合金纳米颗粒沉积在Ni列,紧随其yabo214后的是热处理在500°C 1 h H2气氛根据先前的论文[21]。1或2毫米钾氯铂酸盐,称为1或2毫米竞购₆²——解决方案以后,作为前体。存款被称为Pt-Ni(1毫米)/ Ni和Pt-Ni(2毫米)/ Ni以后。

存款的形态学观察镍衬底上使用场发射扫描电子显微镜(SEM)。结构分析的存款进行了使用x射线衍射仪配备CuKa来源(?= 0.1541 nm, 50 kV, 30 mA)。的表面化学状态Pt-Ni /镍电极测量x射线光电子能谱(XPS)。x射线源是MgKa (1253.6 eV)操作8千伏和30 mA。系统的基准压力为1.33×10⁷Pa。反褶积的Pt 4 f光谱测量每个物种是根据参考文献(23、24)。背景去除进行了使用雪莉基线方法[25]。为定量评价、文学价值观的原子敏感性因素(ASF) Pt 4 f和倪2 p [26]。这个简单的关系允许估计Pt的组成和倪。

电化学测量

旋转圆盘电极(RDE)装置与气密派热克斯玻璃细胞被用来检查贺南洪Pt-Ni /镍电极的活性。每个Pt-Ni /镍电极固定在铜旋转杆与收缩管(直径:5毫米),然后使用旋转工作电极。的镍衬底与甲基丙烯酸甲酯聚合物薄膜密封。另一方面,Pt板直径0.6毫米(Pt磁盘电极,BAS)作为多晶Pt用于比较。Pt板和可逆氢电极(流值)被用作计数器和参考电极,分别。0.05 H₂所以₄水溶液制备试剂级化学品和Milli-Q水。

贺南洪实验前,0.05和1.2 V之间的潜在的骑自行车20 mV¹在Ar-saturated 0.05 H₂所以₄水溶液在25°C为每个电极进行了10次。Pt电化学表面积(EASA)的评估是基于电荷的氢的解吸正向的潜在扫描从0.05到1.2 V循环voltammograms (CVs)测量的扫描速度20 mV¹,假设210µC厘米²光滑的多晶Pt。在冒泡H2 0.05 H₂所以₄水溶液为30分钟,水动力voltammograms何珥(HVs)磁盘在工作电极被全面记录可能在1 mV s从0到0.1 V¹在25 - 60°C下旋转3600 - 400 rpm。为了调查公司每个Pt-Ni /镍电极的宽容,每个工作电极沉浸到一个0.05 H₂所以₄水溶液饱和有99.9%的公司在25°C 60分钟保持0.05 V的潜力和流值之前记录HVs的H饱和0.05 H₂所以₄水溶液。

结果和讨论

描述的存款准备竞购铸造1或2毫米₆^{2 -}解决镍衬底

图1显示了扫描电镜的图像Pt-Ni(1毫米)/ Ni和Pt-Ni(2毫米)/镍。存款的形态和大小的镍衬底似乎取决于竞购的浓度₆^{2 -}解决方案作为前体。Pt-Ni(1毫米)/镍、纳米粒子平均尺寸ca。30 nmyabo214均匀分布到镍衬底表面。Pt-Ni(2毫米)/ Ni,叶存款观察除了纳米颗粒沉积在镍基体的表面。yabo214

XRD Pt-Ni模式(1毫米)/ Ni和Pt-Ni(2毫米)/ Ni如图2所示。通常,Pt面心立方(fcc)结构,和(111)衍射峰分配给fcc结构面观察到2θ= 39.8°(图2 (c),每个衍射峰在图2 (a)和(b)转移到更高的衍射角比工党(111)峰,表明形成的而不是纯粹的Pt Pt和镍的合金。峰值的程度转变为Pt-Ni(2毫米)/ Ni是Pt-Ni比(1毫米)/镍。表1列出了晶格常数、合金成分与Vegard方程[21]的决定,和微晶尺寸确定为每个样本谢乐公式[21]。Pt-Ni Pt含量合金(2毫米)/ Ni高于Pt-Ni(1毫米)/ Ni,导致较低的晶格常数。的微晶尺寸Pt-Ni(1毫米)/ Ni和Pt-Ni(2毫米)/ Ni是8.5和9.4 nm,分别。

图1所示。扫描电镜的图像(a) Pt-Ni(1毫米)/ Ni和(b) Pt-Ni(2毫米)/镍。

表1。晶格常数(a)、组合、微晶大小(d)和表面内容Pt和倪Pt-Ni(1毫米)/ Ni和Pt-Ni(2毫米)/镍

样本	一个	作文	d	Pt:倪
	纳米		纳米	在。%
Pt-Ni(1毫米)	0.3896	Pt0.96倪0.04	8。5	68:32
Pt-Ni(2毫米)	0.3888	Pt0.94倪0.06	9.4	70:30

图2。XRD的模式(一)Pt-Ni(1毫米)/ Ni, (b) Pt-Ni(2毫米)/ Ni和(c)多晶Pt。

贺南洪裸露的活动,CO-Adsorbed Pt-Ni(1毫米)/ Ni和Pt-Ni(2毫米)/镍电极

图3显示了CVs(10日周期)Pt-Ni(1毫米)/ Ni和Pt-Ni(2毫米)/镍电极在一个Ar-saturated 0.05 H₂所以₄水溶液。CVs在ca大型氧化峰。0.5 V在第一周期由于Ni的解散和随后的钝化,这峰几乎消失在第二周期。在第十周期中,如图3所示,CVs都类似于多晶Pt的电极,表现出可逆波分配给原子氢的吸附/解吸积极潜力小于0.4 V和流值。基于氢所需的电荷吸附/解吸在每个简历,我们评估每个电极的负责。0.41 cmcm EASA认证和粗糙度因素²和2.1 Pt-Ni(1毫米)/镍电极和0.69厘米²和3.5的Pt-Ni(2毫米)/镍电极。负责是竞购浓度的增加而增加₆²——解决方案由于沉积Pt的增加。

图4显示的HVs Pt-Ni(1毫米)/ Ni和Pt-Ni(2毫米)/镍电极在一个H₂饱和0.05 H₂所以₄解决方案1 mV s的扫描速度¹。在这两种情况下,每个高压类似于多晶Pt电极虽然Pt-Ni /镍电极的电流密度较小的过电压略低于多晶Pt电极。此外,在这两种情况下,当前由于贺南洪在ca开始。0 V和流值无论转速和到达扩散限制在大约0.05 V,这类似于多晶Pt电极。

图3。CVs(十周期)(a) Pt-Ni(1毫米)/ Ni和(b) Pt-Ni(2毫米)/镍电极在一个Ar-saturated 0.05 H₂所以₄水溶液在25°C。扫描速率= 20 mV¹。

图4。HVs对贺南洪在不同旋转速度(a) Pt-Ni(1毫米)/ Ni和(b) Pt-Ni(2毫米)/镍电极在一个H₂饱和0.05 H₂所以₄水溶液。

图5显示了Levich-Koutecky情节为每个Pt-Ni /镍电极在不同的电位。电子的数目(n)参与贺南洪决心从每个线性斜率为Levich-Koutecky阴谋。在这两种情况下,n值大约是2,同意何珥的理论值。我们确定活动控制电流密度、jK jK =(我使用方程_l我)/((我_l我)(1 / S_Pt),我,我_l和S_Pt测量电流,分别极限扩散电流和EASA认证。块E -日志(jK),被称为塔费尔情节,如图6所示。线性关系的所有电极,在可能的范围从0.02 V至0.05 V和流值。任何潜在的jK Pt-Ni /镍电极的值略低于Pt的电极。Igarashi)等人报道,自由条件下的有限公司的何珥活动Pt-Ni合金是Pt的略低于26°C [27]。多晶的塔菲尔坡Pt电极是ca, 12月30号¹同意报道价值的纯粹的Pt电极在0.1 HClO 30°C₄解决方案[10]。以下的反应发生在何珥。

H₂+ 2 m→2 mh (1)
H₂+ M→MH + H⁺+ e^{- - - - - -}(2)
2 mh→M + H⁺+ e^{- - - - - -}(3)

图5。Levich-Koutecky情节为各种势在图4 (a) Pt-Ni(1毫米)/ Ni和(b) Pt-Ni(2毫米)/镍电极

图6。Pt-Ni塔费尔阴谋(1毫米)/ Ni Pt-Ni(2毫米)/ HH镍和多晶铂电极₂饱和0.05 H₂所以₄水溶液。

有两种机制后,即Tafel-Volmer机制(方程式。(1)-(3))和(方程式Heyrovsky-Volmer机制。(2)- (3))。表明,贺南洪在Pt收益通过Tafel-Volmer机制在小超电势和通过Heyrovsky-Volmer机制?> 50 mV [28]。12月30号的塔菲尔斜率¹多晶的Pt的解离吸附电极表明,H₂Pt,塔费尔反应(eq(1)),速率决定步骤(rds)。Pt-Ni(1毫米)/ Ni和Pt-Ni(2毫米)/镍电极,塔费尔斜率ca。12月30号¹在潜在的愤怒从0.02到0.05 V,这表明机制和rds贺南洪在Pt-Ni /镍电极的多晶Pt的相同电极。

图7。x射线光电子谱(a)的Pt4f Pt-Ni(1毫米)/ Ni和(b) Pt-Ni(2毫米)/镍电极在10潜在的周期

x射线光电子光谱Pt4f表面的Pt-Ni(1毫米)/ Ni和Pt-Ni(2毫米)/镍电极后10个周期的潜在清洁工Ar-saturated 0.05 H₂所以₄水溶液如图7所示。两个Pt4f山峰在每个频谱分配给那些Pt0[29],尽管没有山峰分配给Pt氧化物,表明Pt原子表面没有氧化。此外,Pt4f山峰都转移到更高的结合能比多晶的Pt,也被观察到的其他Pt-Ni /镍电极在潜在的自行车。如图7所示,Pt4f山峰大约是0.2 eV的Pt-Ni(1毫米)/ Ni和Pt-Ni(2毫米)/镍电极,它强烈表明,Pt网站的电子结构Pt-Ni与高镍合金纳米颗粒表面内容不同的固有的Pt。一些研究小组报道,Pt皮肤和Pt骨架层Pt-based合金上形成了修改后的电子结构,导致化学转向更高的结合能(30、31)。化学位移表明费米能级的降低或增加d空置的价带5 d轨道表面的Pt,已被证明是负责electrocatalytic活性和稳定性的提高对甲醇氧化(21、22、32)。

公司Pt-Ni公差(1毫米)/ Ni和Pt-Ni(2毫米)/镍电极

为了调查公司公差Pt-Ni /镍电极,Pt-Ni /镍和多晶铂电极浸在CO-saturated 0.05 H₂所以₄水溶液在何珥的评价活动。图8显示了在1600 rpm HVs的H₂饱和0.05 H₂所以₄水溶液Pt-Ni /镍和铂电极和没有暴露。众所周知,公司强烈吸附在Pt。如图8所示(c),多晶Pt电极完全失去贺南洪公司接触后活动。另一方面,Pt-Ni(1毫米)/ Ni和Pt-Ni(2毫米)/镍电极明显表现出电流密度由于贺南洪公司接触后,如图8所示(a)和图8 (b)。这些结果表明,CO的吸附表面Pt Pt-Ni纳米颗粒被削弱的网站,和保险公司并不广泛。yabo214图7中清楚地表明,表面的电子结构Pt Pt-Ni遗址(1毫米)/ Ni和Pt-Ni(2毫米)/ Ni是修改或价带中的d空缺5 d轨道的增加,这可能是负责非凡的宽容。

塔菲尔情节Pt-Ni /镍和多晶铂电极在pre-exposed公司如图9所示。线性关系的所有电极,在可能的范围从0.02 V至0.05 V和流值,作为电极的情况没有暴露。Pt-Ni(1毫米)/ Ni和Pt-Ni(2毫米)/镍电极有贺南洪活动,要宽容得多比多晶Pt电极CO中毒,可能归因于积极Pt4f ca的核心层面转变。0.2 eV。

如图9所示,每个Pt-Ni的塔菲尔斜率/镍电极在ca公司接触。38 mV 12月¹,类似于(30 mV古老文明)的电极没有公司接触,建议的机制和速率决定步骤(rds)何珥的Pt-Ni /镍电极不受公司接触。

HVs贺南洪在CO-Adsorbed Pt-Ni /镍电极在不同的温度下

为了调查公司对温度的依赖关系对Pt-Ni /镍电极的Pt-Ni(1毫米)/镍电极是沉浸在CO-saturated 0.05 H₂所以₄何珥水溶液之前评估活动25 - 60°C。图10显示了在1600 rpm HVs H₂饱和0.05 H₂所以₄溶液在不同温度下的Pt-Ni(1毫米)/镍电极有或没有暴露。Pt-Ni(1毫米)/镍电极在40°C和60°C明显表现出电流密度由于贺南洪即使公司接触,如图10所示。无论公司接触,贺南洪活动Pt-Ni(1毫米)/镍电极在40°C和60°C高于Pt-Ni(1毫米)/ Ni 25°C。这些结果表明,CO的吸附表面Pt Pt-Ni纳米颗粒被削弱的网站,和保险公司在更广泛的温度升高。yabo214

图8。HVs (a)的1600 rpm Pt-Ni(1毫米)/ Ni, (b) Pt-Ni(2毫米)/镍和(c)多晶铂电极和没有公司暴露在一个H₂饱和0.05 H₂所以₄水溶液。

Pt-Ni塔费尔阴谋(1毫米)/镍电极与公司接触如图11所示。对所有温度、线性关系的潜在范围从0.02 V至0.05 V和流值,作为电极的情况没有暴露。如图11所示,塔费尔斜率Pt-Ni /镍电极的温度ca公司接触后,12月30号¹,这表明的机制和rds贺南洪在Pt-Ni /镍电极不受公司接触。

图9。塔菲尔情节为CO-adsorbed Pt-Ni(1毫米)/ Ni, Pt-Ni(2毫米)/ HH镍和多晶铂电极₂饱和0.05 H₂所以₄水溶液。转速= 1600 rpm。

图10。HVs在不同温度下对Pt-Ni(1毫米)/镍电极有和没有公司暴露在H₂饱和0.05 H₂所以₄水溶液。转速= 1600 rpm

图11。Pt-Ni塔费尔阴谋(1毫米)/镍电极与公司暴露在不同的温度。转速= 1600 rpm

结论

本研究的结果总结如下。

1)Pt-Ni合金纳米粒子是由铸造1和2yabo214毫米竞购₆²——解决方案在一个镍衬底和Pt内容为前者高于后者。

2)x射线衍射光谱Pt-Ni(1毫米)/ Ni和Pt-Ni(2毫米)/ Ni表明衍射峰值衍射角度转向高于纯Pt的(111)峰,表明形成的而不是纯粹的Pt Pt和镍的合金。

3)x射线光电子光谱Pt-Ni(1毫米)/ Ni和Pt-Ni(2毫米)/ Ni表明Pt4f山峰转向更高的结合能由于增加d空置的价带5 d轨道的Pt,这会削弱公司的化学吸附或减少公司报道。

4)HVs的H₂饱和0.05 H₂所以₄水溶液表明,即使公司接触,Pt-Ni(1毫米)/ Ni和Pt-Ni(2毫米)/镍电极有较小的损失比多晶Pt电极贺南洪活动,清楚地表明,前者优于后者的宽容。

5)不管公司曝光,Pt-Ni的贺南洪活动(1毫米)/镍电极在40°C和60°C是高于Pt-Ni(1毫米)/ Ni 25°C,表明表面的吸附CO Pt网站Pt-Ni纳米颗粒的削弱,和保险公司在高温更广泛。yabo214

承认

这项工作在一定程度上支持科学研究补助金(B), 17360358,教育部的,日本的文化、体育、科学和技术。亚博老虎机网登录

引用

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详细联系方式

Higuchi二,Masahiro Ieguchi Hiroshi井上
应用化学、工程、研究生院
大阪府立大学,酒井法子,599 - 8531年大阪,日本

这篇文章也发表在印刷形式“材料和材料加工技术的进步”,12 [2](2010)35-42。亚博网站下载