低损耗后散射电子（BSE）成像 - 使用Gemini®技术的原理和优点

纳米材料和复合材料的成像越来越重要，因此亚博网站下载检测材料中最小的成分差异的作用也越来越重要。由于经典BSE (backscattered electron)成像在高着陆能量下电子深度穿透，该技术不适合成像成分差异非常小的纳米成分材料。亚博网站下载

电子深入渗透并弥漫在高着陆能量的材料中。亚博网站下载较低的材料密度越低，渗透越高。由于散射体积大，这具有使纳米颗粒和纳米层“看不见”。yabo214因此，需要一种新的检测原理，能够满足对这些要求的背景成像的挑战。

Gemini透镜与Carl Zeiss的梁助推器

低于4 kV的着陆能量，后散散系数变得非线性，并且随着具有低原子数的元素的情况而增加的原子数量更强烈地减小。此行为在其他地方描述，不是本说明的主题。然而，在特定的着陆能量下，存在不同的散射机制的平衡，并且观察到没有对比度。当面对的问题是，来自诸如蛋白质或聚合物的低密度材料的BSE的平均自由路径长度变得非常小，我们引入了新技术，使这些小信号可见。亚博网站下载实现此要求的最重要的技术项目是Gemini®.集成光束增强器的镜头。

独立于所需的着陆能量，光束助力器在柱的全长上保持电子探针。该基本设计细节意味着电子探针的亮度保持在低能量，并且在柱中的反向光线路径中实现了电子信号的放大。此外，通过直接检测检测器上的BSE信号（参见图1）而不是将BSE转换为SE来实现最高的检测效率_3.如市场上提供的某些e x B检测系统。这些只显示高密度差异，而不是本文所描述的精细反差分化。

图1所示。GEMINI®轴上检测原理示意图

由于具有梁助力器的双子座型镜头在反向成像平面中具有强大的色散，因此SES和较高的能量BSE在实时分离，并朝向各个探测器投射。这允许次级和背部散射电子之间的清晰分离。

在BSE检测器的轴上的进入系统的前面，是集成到电子光学检测系统中的能量滤波网格，其可以在0到1500伏的延迟电位中调整。该网格仅允许具有大于要检测到的网格能量的能量的BSE。

所有高能量的二次电子和反向散射电子在0伏时都能被探测到。通过给滤波栅极设置一个适当的阈值电压，具有特定能量的电子将被拒绝，因此不会被检测到。例如，要求着陆能量为1kev，滤波栅极电位设置为900v。这将为疯牛病探测器提供100 eV的合成能量窗口。

由于事实上，将BSE的特定能量带选择为使用该检测器进行图像，它被命名为ESB检测器，或能量选择性后散探测器。当该过滤器处于活动状态时，信号在“正常”的感觉中不包括BSE，但低损耗BSE（LL-BSE）。

理解低损耗背散射电子成像

有必要研究所有可能的散射过程的能量分布，以真正理解低损耗BSE成像手段。作为示例，图2还示出了具有增加能量的次级和背部散射（常规能量> 50eV）电子的整体能谱。图2还示出了频谱中的许多定义特征。这些来自螺旋钻电子，多个非弹性散射的电子，等离子体损失和低损耗事件。

图2。从SE处理到低损耗BSE电子的散射电子能量的光谱

这一注意将集中在频谱右侧的急剧的低损耗峰值。图2是低压一次束流着陆能量的示意图，其中SE和LL-BSE峰相对于中间的多个非弹性散射电子的宽鞍区变得较高。低损耗峰值黑色、绿色和黄色区域为EsB检测器的滤波电网电压设置的鉴别区域。当然，如果栅极电位被设定为一定的阈值，那么只要切断SEs，整个光谱就会呈现蓝色。在这些条件下，成像信号将具有良好的信噪比，但良好的对比度，例如区分氧化物和氮化物或复杂的绑定将失去。这些细微的对比差异来自于表面很浅区域能量损失最小的电子，而不是来自于产生多个非弹性散射电子的体积。

新检测原理

新检测原理的目标是减少这些散射原理产生的信息，这些信息来源于表面的最外层浅区域。

这种技术不应与低损耗的BSE成像和能量滤波TEM的光谱分析相混淆，后者分析的是从亚电子伏到至多25 eV的能量损失。在GEMINI®列中使用的这种过滤器是不可能实现如此尖锐的过滤过程的。其目的不是光谱分析，而仅仅是将低损耗的BSE电子从其余的光谱中分离出来。

在这种方式的ESB检测器的操作中，增强了对比度并提高了检测灵敏度，存在妥协。设置滤波网格以区分此类小信息频带也增加了噪声。因此，用户必须决定，图像中需要多少噪声对比或者噪音是多少。这是一个解决问题的一个非常简单的问题。没有必要回答“哪个过滤网格能量的问题，我需要检测？”。只需转到低降落能量 - 到3 keV或更低 - 并将网格偏置设置为1500伏。在这种情况下，获得了具有1500eV的能量窗口的图像。很明显，1500eV能量窗口是广义的能量范围，并且还将在最终图像中包含大量多个无弹性散射BSE。这些事件将导致模糊，并由于穿透过程而隐藏一些结构信息。

随后选择800eV的着陆能量并将网格偏置设置为700V，将导致仅100eV的更小的能量窗口。在这种情况下，存在更小的相互作用体积，并且仅检测到700eV和800eV之间的电子能量。

着陆能量的减少将导致更少的电子穿透，因此更多的感兴趣的信息将来自表面。通过这个动作，我们的BSE的平均自由路径长度也减少了，通过这个，BSE的对比。

束流助推器不仅能使束流路径中的电子向下加速，而且还能拦截表面散射过程中的电子并使其加速回到柱体中。然后通过透镜将它们从se中分离出来，并直接投射到EsB探测器上，在那里LL-BSE电子的分离发生在滤波网格的前面。

由于小地着陆能量下的低原子数元素，这种后向加速度处理放大了信号并恢复从小反向散射系数缺少对比度。此外，在调谐电网偏置或在不同的检测器之间切换时，不需要调整电子光学器件。

低损耗反向散射电子成像的优点

在高着陆能量（20 kV）时运行很少有意义，同时将电网偏置设置为1500 V，对于大量的Rutherford散射导致信息丢失并将检测灵敏度限制为0.1 z。散射体积，即密度依赖，也降低了横向分辨率。因此，我们只能看到高原子序数（Cu = 29，Zn = 30）处的A-Brass或β-黄铜的差异。

对于低原子序数的低密度材料，背散亚博网站下载射系数和相对原子序数的变异性比过渡元素大。在传统的BSE成像中，对于较重的原子，传统的0.1 Z探测极限不适用于低Z材料，在低Z材料中，探测器低于极片。亚博网站下载对于较轻的元素，后向散射系数显著下降。

将下面的图像与获得的图像进行比较，可以很好地说明这种效果Gemini®ultraplus.在中间电压为12 kV时采用常规BSE技术，在中间电压为1.2 kV时采用能量选择背散射技术(EsB)。该样品是一个未包覆的钙钛矿岩石，包含几乎一半的过渡元素和许多氟化物、氯化物、氧化物和金属氧化物。利用GEMINI®ULTRAplus的电荷补偿技术，在3 × 10^-3 mBar压力下的高kV设置下获取图像。这种相对较低的压力最大限度地减少气体相互作用的吸收损失。在常规的卢瑟福背向散射图像中，12千伏时看不到任何东西。这是由于这些化合物的密度变化小和样品中相对较大的散射体积。如果我们使用GEMINI®EsB技术去低压，滤除多重非弹性电子信号中的低损耗BSE (LL-BSE)，我们清楚地看到这项技术的力量。通过这种方法，大量以前无法分解的组分可以被检测出来。图4戏剧性地说明了如果选择了错误的技术，人们可能会忽略未知样本中的许多阶段。

图3。未覆盖的钙钛矿岩石与常规卢瑟福背散射电子在12kv

图4。用EsB探测器在1.2 kV的着陆能量和271 eV的窗口能量下成像的Perowskite岩石的同一区域

满足现代纳米技术需求的GEMINI技术

已经看到ESB技术Gemini®技术具有许多优点，能够满足现代纳米技术的要求。此外，对散射bse (LL-BSE)光谱的选择性部分进行滤波和成像，极大地提高了表面探测灵敏度和成分对比度。

根据定义并且由于物理过程，低损耗BSE电子必须来自表面的最外层。

将滤波网格施加到最小的能量损失的识别越大，检测信号越多于表面层。使用该原理，可以成像表面上的最薄薄膜，下降到单层。

通过打开电网，降低过滤电压(因此可以检测到更高的能量损耗)，可以检测到地表以下更深的层。因此，根据这一原理，根据材料的密度和着陆能量，在表面下进行识别是可能的。然而，表层就变得不可见了。显然，由于LL-BSE与表面非常浅的区域相互作用，我们用滤波后的信号进行成像，其相互作用体积可与TEM样品的薄膜区域(20 nm - 100 nm)相媲美，但同样:我们没有光谱分析这种效应。将净信号减少到最小的能量损失，大大增加了我们的对比度。事实上，这些浅层相互作用区域可以用来检测不同金属氧化物或氮化物(例如SiO)之间的最小反差差异₂或si._3.N₄．

图5。Inlens SE图像来自切片半导体。清晰可见：没有BSE对比！

图6。与LL-BSE相同的部分;INLENS EsB在1.27 kV时检测到

在图5和6中，可以看到ESB检测器的检测功率以及SE和BSE电子的清晰分离。

图6突出显示硅（基板）和Si之间的对比度_3.N₄还有ti和锡。这揭示了检测灵敏度，其几个大于传统BSE检测器的大小。在许多现代材料中，需要区分不同亚博网站下载的金属氧化物状态或其他组成差异。

这些组合物在核电荷（质子数量）中没有差异。这就是本说明是指组成对比的原因，而不是常规描述的z-对比度。

因此，未来的可能性不仅是金属不同氧化态的成像，而且还对原子和配体的不同杂交的检测。本主题将是单独出版物的主题（准备工作）。

概括

结束有许多独特而优秀的新功能Gemini®.柱子：

1. SE电子和BSE电子的实时分离。
2. 在INLENS SE和ESB探测器之间切换时，不需要调整。
3. 同时检测2个不同的信号。INLENS SE和ESB。
4. 通过GEMINI®镜头投影直接检测SEs和BSEs。
5. 没有电子转换。
6. 通过“GEMINI®原理”实现SEs和BSEs的真表面成像。
7. 通过ESB过滤技术进行低损耗BSE成像。
8. 延伸古典0.1 z的BSE检测限度至0.001 z或更低。

此信息已采购，从Carl Zeiss Microscopy GmbH提供的材料进行审核和调整。亚博网站下载

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