航空燃料的氢含量是决定燃料燃烧性能的一个重要参数。传统的烟点、烟挥发指数、光度计数等分析方法繁琐、耗时,通常需要熟练的分析人员。核磁共振(NMR)提供了快速监测燃料氢含量的机会,非破坏性和最小的样品制备。
用核磁共振测定燃料中氢含量的优点
台式核磁共振的优点包括:
- NMR是一种非常稳定的长期技术,因此很少需要重新校准
- 需要最少的样品准备
- 核磁共振技术是非破坏性的,因此可以方便地进行重复性测量
- 样品测量时间相对较短
用核磁共振法测定燃料中的氢含量
20年来,牛津仪器磁共振率先推出了牛津仪器磁共振4000连续波(CW)核磁共振分析仪,这是一种符合美国测试和材料协会(ASTM)的仪器,用于快速和有效地测量燃料中的氢含量。亚博网站下载
由于连续波仪器不再商业可用,以前的ASTM标准方法已更新使用脉冲核磁共振。
在这种方法中,燃料样品使用移液管小心地转移到玻璃管中,称重并在35°C或40°C条件下进行30分钟的核磁共振分析。
图1:氢含量校准使用碳氢化合物在40°C
该方法虽然是为航空燃料设计的,但也适用于其他方法(如D3701-01和D4808-01)覆盖的馏分,以及挥发性较强或含蜡量较高的馏分。
校准和结果
该仪器可以使用跨越感兴趣范围的已知氢含量的真实样品进行校准;标准方法中推荐了一份化学品清单。在本例中,使用已知质量的十二烷、丙二酸二乙酯、乙酸环己酯、庚酸乙酯、乙酸辛酯、癸酸乙酯、2-壬酮和十五烷进行校准,相关系数为1.00,标准偏差为0.03。将校正后的核磁共振预测值与表1中的参考值进行比较。
表1.燃料中氢法的准确性主要取决于样品的制备
样本 |
Ref。% wt H
|
核磁共振wt % H
|
区别
|
十二烷 |
7.552 |
7.553 |
-0.001 |
丙二酸二乙酯 |
9.924 |
9.946 |
-0.022 |
环己基乙酸 |
11.466 |
11.510 |
-0.044 |
乙heptanoate |
11.703 |
11.709 |
-0.006 |
乙酸辛酯 |
12.077 |
12.103 |
-0.026 |
乙癸酸盐 |
12.756 |
12.749 |
+ 0.007 |
2-nonanone |
15.185 |
15.227 |
-0.042 |
十五烷 |
15.386 |
15.385 |
+ 0.001 |
通过测量2-壬酮(12.756 %wt H)样品来检验实验的精度,其结果如表2所示。
表2.燃料中氢法的精密度
重复
|
H含量(%)
|
1 |
12.757 |
2 |
12.757 |
3. |
12.752 |
4 |
12.739 |
5 |
12.730. |
6 |
12.737 |
7 |
12.745 |
平均 |
12.745±0.010 |
结果表明,该方法能准确、重现地测定燃料中氢的含量。
牛津仪器磁共振MQC-23相对于其他仪器的优势
带有0.55特斯拉磁铁的MQC-23,配备了一个直径18毫米(8毫升)的样品探针是这种应用的理想选择。氢燃料包包括:
- MQC-23可以使用自己的内置计算机使用微软®Windows®或通过独立PC控制
- 多定量软件,包括RI校准,RI分析,和EasyCal“燃料中的氢”应用
- 18毫米玻璃管
- 聚四氟乙烯塞子(用于密封测试单元)
- 塞插入/删除杆
- 安装手册
- 方法表
此外,您也可能需要购买:
- 干燥加热器和带孔的铝块,用于调节样品在35°C或40°C
- 精密的平衡
MQC-23相对于市场上的其他仪器具有多种优势:
- 高信号灵敏度
- 小型台式足迹
- 维修费用低
- 最小的样品制备
这些信息已经从牛津仪器磁共振提供的材料中获得,审查和改编。亚博网站下载
有关此来源的更多信息,请访问牛津仪器磁共振.