俄文掺杂二氧化钛纳米颗粒的合成和表征溶胶-凝胶法和水热过程yabo214

唱Hyun-Ju Kim本Bae和盾- Sik Bae

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AZojomo体积(ISSN 1833 - 122 x) 2010年11月6日

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文摘

俄文掺杂TiO₂纳米粒子是yabo214准备在高温和轻微的压力条件下(0.1 MPa)来自金属氯化物溶液和TiO的混合物₂索尔,俄文掺杂TiO₂粒yabo214子反应的温度范围170°C - 210°C 6 h。合成粒子的微观结构和阶段通过TEM和XRD研究了。由TG-DTA合成粉末的热性能进行了研究分析。x射线衍射模式表明,合成粒子晶体。yabo214合成的影响参数,如开始溶液的浓度、反应温度进行了讨论。

关键字

俄文掺杂TiO₂纳米颗粒、yabo214锐钛矿、金红石、溶胶-凝胶过程、水热过程

介绍

二氧化钛是一种重要的材料为各种不同的应用,如催化装置、太阳能电池等光电设备[1 - 3]。尤其是TiO₂用于广泛的环境光催化剂由于其独特的性质:它与带隙半导体约3.2 eV具有强大的氧化能力和无毒性。二氧化钛是一种众所周知的n型无机金属氧化物半导体对可见光透明和有一个高折射率。由于其独特的光学性质和化学稳定性,二氧化钛可用于水的分裂[4]和photo-oxidation[5]的过程。太阳能电池展示很高光伏效率研究的框架结构包含透明导电氧化物(TCO) /染料敏化二氧化钛/电解质系统包括涂料纳米晶体TiO₂太阳能电池[6]。然而,也有一些缺点在光催化应用程序中使用,即光只吸附在紫外光谱区域和高电子(e -) -孔(h +)重组率。许多试图提高TiO的性能₂作为光催化剂在紫外光照下,并改善其光吸收和转换能力在太阳光谱的可见范围,近年来被描述在文献[7,8]。在这种情况下,大量的金属离子,尤其是过渡金属离子如钌、铁、铬、钴、用作TiO₂掺杂物(9 - 11)

掺杂物的协调环境不仅影响离子半径等掺杂剂的性质和浓度也合成方法[12]。在这个工作中,Ru3 +被用作TiO掺杂物₂基础材料来提亚博网站下载高它们的属性,即扩展光吸收在可见光区域,减少复合的photogenerated e - h +和增加表面积。俄文掺杂TiO₂粉末通过溶胶-凝胶法和水热法得到了从金属硝酸盐溶液和TiO混合物₂索尔。水热过程有潜力的直接制备结晶陶瓷粉末和提供一个低温替代传统的粉末合成技术生产氧化物粉末[13]。这个过程可以产生很好,高纯度、化学计量的单粒子和多组分的金属氧化物。yabo214此外,如果工艺条件如溶质浓度、反应温度、反应时间和溶剂的类型是仔细控制,所需的形状和大小的颗粒可以产生[14]。yabo214均匀分布的粒子对最优控制晶粒尺寸和微观结构很重要保持可靠性高。yabo214已经证明,这种粉末是由柔软的聚结和烧结矿比那些由煅烧分解相同的氧化物[16]。这些粉末可以在低温烧结焙烧和铣削步骤[17 - 18]。

本研究的对象是俄文掺杂TiO做准备₂纳米粒子的yabo214结合溶胶-凝胶法和水热方法。

实验

钛(四)异丙醇盐(Ti (OCH (CH₃)₂]₄JUNSEI化学品,98%),氯化钌(RuCl₃•3 h₂O,小岛的化学物质,99%)和盐酸(盐酸、Daejung化工35%)是用于水热制备。首先,TiO₂溶胶制备金属醇盐的水解和缩合。钛(四)异丙醇盐作为前体。慢慢地增加乙醇(99.9%)作为溶剂,添加了蒸馏水的水解反应。最后,少量盐酸与搅拌慢慢添加到解决方案。缩合反应和结晶后,透明TiO暂停₂索尔。俄文的解决方案(0.16摩尔)准备RuCl的溶解₃•3 h₂O在蒸馏水。俄文的重量百分比:TiO₂前体混合物保持1:39毫升。由此产生的悬浮是放置在一个1000毫升不锈钢压力容器。容器被加热到170 - 210°C范围5°C /分钟的速度6 h。由此产生的粉是用蒸馏水洗净,直到pH值7然后干24 h。80°C的阶段识别合成粉末是由X射线衍射仪记录(飞利浦X 'pert MPD为3040)。产生的复合材料的结构、大小和形态被透射电子显微镜检查(2100年JEOL FETEM cf)。TEM研究样本准备通过添加滴刚做好的集群解决方案在碳膜铜网的支持。合成粉末的热分解行为研究TG-DTA分析(TA5000 / SDT 2960 DSC Q10)。

结果和讨论

图1显示了一个俄文掺杂TiO的x射线衍射模式₂粒yabo214子反应温度的函数。从x射线分析,合成粒子揭示了锐钛矿的共存(JCPDS编号84 - 1286)yabo214和金红石(JCPDS号01 - 1292)阶段的反应温度从170°C到210°C 6 h。俄文掺杂TiO金红石相的强度₂颗yabo214粒随着反应温度的增加而增加。合成金红石相的粒子数量增加与减少俄文浓度的解决方案,因为换位金属的含量越少,越容易在相同的温度yabo214条件相变。合成俄文掺杂TiO的TEM显微组织₂粒yabo214子反应温度的函数图2所示。合成俄文掺杂TiO的平均大小₂粒yabo214子与反应温度增加从170°C增加到210°C。合成粒子的微观结构显示了小颗粒大小对10-60nm和大小分布还yabo214不清楚和广泛。图3显示俄文掺杂TiO的频谱₂纳米粒子通yabo214过TEM-EDS分析。钛的高峰期,俄文和氧谱上显示。从TG-DTA分析俄文掺杂TiO的(图4)₂纳米粒子,yabo214整体重量减轻约4.2% ~ 700°C和结晶水脱水在242°C。也表明,过渡阶段从锐钛矿向金红石的近561°C。合成粒子的比表面积在TiO俄文浓度的函数yabo214₂通过溶胶-凝胶法和水热过程的组合。打赌合成粒子的表面区域热液作用被发现比纯TiOyabo214₂从溶胶-凝胶法合成的过程(约50平方米/克)。合成粒子的表面俄文TiO的浓度的增加而增加yabo214₂索尔。

图1所示。x射线衍射模式合成粒子的反应温度的函数合成粉末:锐钛矿(a)和金红石(R)。(JCPDS数量8yabo2144 - 1286年01 - 1292)

图2。TEM显微图合成的粒子反应温度的函数合成粉末通过结合溶胶-凝胶过程和热液yabo214过程:(一)170°C 6 h (b) 190°C 6 h (C) 210°C 6 h

图3。EDS(能量色散光谱)合成俄文掺杂TiO的频谱₂粒yabo214子通过结合溶胶-凝胶过程和热液过程。

图4。TG-DTA合成俄文掺杂TiO的分析₂纳米粒子通yabo214过结合溶胶-凝胶过程和热液过程。

结论

俄文掺杂TiO₂粒yabo214子所合成的结合溶胶-凝胶法和水热过程。纳米尺度的俄文掺杂TiO₂粒yabo214子获得170°C的温度范围- 210°C 6 h。合成粒子的微观结构显示了小颗粒大小10-60nm和大小分布还不清楚和广泛。合成粒子的平均尺寸增加,当反应温度增加。yabo214合成俄文掺杂TiO的结晶相₂粒yabo214子显示了锐钛矿和金红石的共存反应温度范围的170°C到210°C 6 h。

确认

这项研究是财务支持的韩国Sanhak基金会(2008)。

参考

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详细联系方式

Hyun-Ju金,盾- Sik Bae
旗下纳米与先进材料工程学院的昌原国家大学。亚博网站下载
看上去,641 - 773年,韩国

电子邮件:(电子邮件保护)

本Bae唱
韩国科学院,亚博老虎机网登录899 Danggam 3-dong Busanjin-gu,韩国釜山

这篇文章也发表在印刷形式“材料和材料加工技术的进步”,12 [1](2010)9 - 12。亚博网站下载