使用台式NMR确定油中的蜡含量

蜡（石蜡）含量是影响石油原油物理特性的重要特征，尤其是它们的粘度。因此，测量蜡含量已成为产品质量控制的常规分析要求。

此外，油中的蜡可以沉积在井下管道，表面设备和管道中，并造成堵塞，尤其是在低温下。app亚博体育对油中蜡含量的精确监测有助于预测和避免蜡阻塞，以便在油加工过程中可以维护设备的高质量标准。app亚博体育

通过常规方法确定油中的蜡

UOP（通用石油产品LLC）溶剂提取方法UOP46通常用于确定重量的油含量。但是，此方法需要在丙酮中溶解该产品，大量样本量（以确保良好的可重复性），高技能分析师和较长的测量时间。此外，该技术不适合检测质量小于5％的蜡成分。

测定油中蜡的次要方法包括浇注点方法（ASTM D97-66）和蜡外观方法（通过极化显微镜）。这两种方法都是繁琐的，耗时的和主观的。

在某些情况下，可以使用差分扫描量热法（DSC）数据间接计算蜡含量。但是，DSC可能不适合低蜡油。此外，样品制备和DSC测量通常需要高技能的操作员。

通过NMR确定油中的蜡

与标准方法和DSC技术相反，低分辨率核磁共振（NMR）提供了一种快速，直接和用户友好的方法，用于确定可以由非NMR专家用户操作的油中的蜡含量。该技术基于对产品中蜡和油获得的NMR响应的测量，并通过校准对蜡含量进行定量。

台式NMR的优点

台式NMR的优点包括：

• NMR长期非常稳定，因此几乎不需要重新校准
• 具有一系列固体内容的“设置”样品用于检查和维护原始校准
• 样品测量时间很短（通常为2秒）
• NMR技术是无损的，因此可以方便地进行可重复性测量
• 需要最少的样品准备**

校准和结果

使用至少6个已知蜡含量的样品生成校准，这些样品涵盖了感兴趣的浓度范围。图1显示了蜡浓度范围从0到25％的油的校准（重量 - ％，wt .-％）。获得了蜡NMR响应与产品中蜡浓度之间的极好的线性相关性。

图1。对于油中的蜡含量获得的校准；线性拟合的标准偏差为0.13 wt .-％，相关系数R2 = 1.00。使用日立高科技分析科学台式NMR分析仪MQC-23型MQC-23进行测量，配备10 mM探针。亚博老虎机网登录在-15°C的温度下对样品进行预处理。

表格1。仪器可重复性测试的结果。

给定蜡内容wt。％	结果（wt。％） 重复测量					平均蜡含量	STD开发人员 wt。％
5	5.11	4.94	4.96	5.41	5.30	5.14	0.21

通过测量一个样本五次测试仪器的可重复性。每次测试测量后，将样品从磁铁孔转回调节块20分钟，以在-15°C下进行调节，然后再次测量。表1显示了可重复性测试结果。

MQC-23台式NMR分析仪

这MQC-23使用0.55 Tesla磁铁（装有10或18 mm的探头）是此应用的理想选择。“油中的蜡”包包括：

• 可以使用Microsoft®Windows®或通过独立PC来控制自己的内置计算机的MQC-23
• 测试/调整样品多功能软件，包括RI校准，RI分析和Eastcal“油中的蜡”应用
• 外径为10或18毫米的样品管（取决于NMR探针尺寸）
• 一组三个用于校准维护的设置样本
• 方法表
• 安装手册

除此包外，还需要以下设备：app亚博体育

• 冷藏浴能够将测试样品保持在-15或-28°C下
• 带有10或18毫米管孔的铝制块（取决于样品管尺寸）

该仪器比市场上其他工具具有多个优势：

• 高信号灵敏度
• 小型台式足迹
• 特定的“石油蜡”应用软件
• 低维护
• 最小样品制备

*样品需要在-15或-28°C下进行预处理20分钟。根据石油成分，可以在其原始状态下处理产品，或者在某些特定情况下可能需要额外的预处理。为了获得良好的可重复性，该方法需要1.5 mL最小样品​​体积。

此信息已从牛津仪器磁共振提供的材料中采购，审查和调整。亚博网站下载

有关此消息来源的更多信息，请访问牛津仪器磁共振。