x射线粉末衍射是一种快速测定晶体平均尺寸的方法。石油焦的结晶度(用Lc值表示)是影响焦炭最终使用适用性的质量度量,是焦炭热处理的函数。ASTM规范d5187描述了如何通过评估碳x射线峰的形状来获得焦炭的结晶度。这个峰被扫描的范围很广c值由x射线峰的全宽度在半最大强度计算。
根据ASTM D 5187制备了焦粉试样,并用D2 PHASER进行了测量。实验细节如表1所示。图1是典型的石油焦衍射扫描图。在自动减去基线后,DIFFRAC。EVA通过Scherrer方程从峰的全宽度估计半最大值的晶粒尺寸。
表1。实验设置。
D2 PHASER, LYNXEYE探测器 |
铜辐射(30kv, 10ma),镍滤波器 |
连续扫描14.0到38.0°2Theta 宽度0.01°步 计数时间0.1秒每步 |
总扫描时间约30秒。 |
2.5°索勒准直器,1.0 mm发散狭缝, anti-scatter屏幕 |
LYNXEYE探测器开口5°2Theta |
图1所示。用衍射仪eva测定石油焦002峰的半最大值全宽度。该软件评估峰的形状和自动计算晶粒尺寸(36.5 Å)使用Scherrer方程。
结果
图1所示的数据超过了ASTM D 5187所示的最大峰值强度(以cps为单位)的50倍。值得注意的是,与标准中提到的20分钟相比,这些数据的收集时间不到1分钟。一维LYNXEYE探测器使这种强度和速度增益成为可能,甚至对于低功率的XRD系统也是如此。
结论
综上所述,我们的具有成本效益的桌面XRD系统D2 PHASER允许非常快速和精确的阳极焦炭材料的质量控制。
这些信息来源于布鲁克x射线分析公司提供的材料。亚博网站下载
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