高炉矿渣水泥的定量相分析

粒状矿渣是CEM II/ a - s、CEM II/B-S和CEM III水泥的主要组成部分。高炉炉渣是一种主要的无定形产品，含有少量的结晶相，如阿克曼矿(CaMgSiO)，默温矿(CaMgSiO)，或石英(SiOCO)₂）。它提供类似于波特兰水泥的水力特性，因此可以将熟料组分部分替代水泥混合物。

高炉矿渣水泥的效益

显然熟料燃烧是CO的主要来源₂排放。因此，越来越多地生产高炉炉渣水泥以减少水泥制造特定的CO₂排放。

高炉矿渣水泥的质量控制

质量保证和监测需要确定最终水泥的主要成分。现行法规允许几种方法来估计水泥中的渣含量，例如重力分离（ENV 196-4：1993），选择性溶解（ENV 196-4：1993），微观分析（DIN 1164-1：1990）或测定基于化学成分。这些方法要么耗时，需要特殊的实验室工作。或关于样本的预知。

此实验室报告演示了无定形阶段的分析如何无缝地集成到Topas Rietveld计算中，而无需进一步需要校准或添加标准。

非晶相的Rietveld定量

根据定义，传统的RIETVELD分析仅考虑结晶阶段。相对重量级分归一化至100wt。％。只有通过将内标的内标的已知的重量分数与样品添加到样品（也称为“尖峰法”），只能间接地确定非晶量。

在自动化工艺实验室中，这种方法很难实现。此外，由于样品和标准品的质量吸收差异，微吸收效应会引起系统误差。使用加钉法进行精确分析需要样品和标准品的质量吸收和粒度分布相似。

与传统Rietveld量化方法的比较

与传统的RIETVELD TOPA相比，通过使用HKL_PHASES（PHAWLEY或LE BAIL PITTET），允许在计算中（PONKCS [1]）中部分或没有已知的晶体结构的阶段考虑阶段。

应用此类模型的定量相位分析需要经验性“校准”步骤，因为缺乏结构信息。不知道这种相的质量。为了做出适当的校准，已知组合物的样品是强制性的，以相应地限定质量。

具有部分或无已知晶体结构的相的定量Rietveld分析

在Rietveld分析中，第i相的权重分数wi定义为:标度参数si，单位单元的体积Vi。原子的重量Mi Zi (M =一个公式单位的质量，Z =单元内公式单位的数目)在单元内和

使用hkl_Phases而不是结构的Rietveld量化:使用hkl_Phases，强度值是由峰值强度的测量得来的。如果用hkl_Phase进行定量Rietveld分析，则只知道单位细胞的体积V。由于缺乏结构信息，Rietveld量化需要hkl_Phase的质量(MZ)的“校准”。

定量Rietveld分析的x射线衍射仪

使用配备有1维Lynxeye™化合物硅条检测器的Bragg-Brentano几何体中的D4 endeavor衍射仪执行测量值（图1）。设置在表1中给出了定量相位分析使用Diffrac完成⁺TOPAS(版本4)软件。

表1。D4使用Lynxeye检测器进行努力配置

焦点	D4努力θ/ 2θ
测量圆	401毫米
管子	2.2 kw cu长焦点
管权力	35 kV / 50 mA
主要光学器件	发散缝固定为0.5°4°索勒缝
样本阶段	旋转样品持有人
二级光学器件	镍Kß过滤器4°Soller Slit
探测器	LynxEye(开放3.9°)
一步的大小	0.02°
每一步时间	0.2秒
角范围（2个）	10°- 65°
总测量时间	9分50秒

高炉矿渣水泥的制备

2006年，VDZ（德国水泥工程协会）组织了一种循环罗宾，使用XRD方法对高炉炉渣水泥进行定量相位分析。将一组样品分发给待分析的参与者。该组包括三个不同组成的炉渣水泥。将10克的每个样品在自动制备单元Polab®中研磨，使用Polysius片剂作为粘合剂。在钢环中压制样品。初步公开的结果[2]提供了每个水泥样品中渣量的参考值（表2）。

表2。在VDZ循环中使用的炉渣水泥样品的组成

样品编号	样本描述	渣含量为wt。％
1	CEM II / B-S	25.
2	Cem iii / b 32,5 n-nw / hs / na	67.
3.	Cem iii / b 42,5 n-nw / hs / na	72.

图1。1维Lynxeye复合硅条检测器。

高炉炉渣的相模拟

通过以下步骤实现非晶衍射数据的建模：

• 高炉纯炉渣的测定
• 使用任意开始模型，Pawley拟合的整体粉末图案分解无定形强度
• 经验“校准”的质量(MZ)的这个模型，以满足参考样品的结果

这种方法导致如图2所示的非晶衍射特性的完美描述。

图2。无定形高炉炉渣的结构无结构建模。蓝色曲线表示测量数据。计算的模型由红色曲线表示。差异在灰色中绘制。

HKL相模型计算分析

使用相同的HKL_PHASE模型量化所有三个循环样本，用于计算高炉炉渣。通过分析每个样品五次来研究测量的可重复性。对于每个运行，样品被卸载并重新加载到衍射仪。图3显示了循环样本1的测量数据和TOPAS量化结果。

图3。渣水泥样品的测量结果（蓝色）和Topas计算（红色）。两者的差异以灰色给出。标记表示具有已知结构的每个相的峰位置。差异曲线上方的蓝色曲线表示无定形高炉炉渣的强度贡献。

表3。VDZ循环渣水泥样品的TOPAS定量相位分析（重量％）

测量数量	样品1	样品2	样品3.
测量1	25.0	67.2	71.7
测量2	25.1	67.3.	71.9
测量3.	24.7	67.0	71.6
测量4.	25.1	67.3.	71.9
测量5.	25.3	67.0	71.5
的意思是	25.1	67.2	71.7
性病,戴夫。	0．2	0．2	0．2

总结

TOPAS PONKCS方法提供了覆盖着广泛的熔渣浓度的精确结果（表2和3）。可重复性明显优于目前已建立的现有方法中已知的。计算的炉渣浓度的绝对标准偏差为0.2重量％。％。

注意：在这项研究中，分析了非晶高炉炉渣。通过简单地将额外的结晶相控制到TOPA计算，可以容易地扩展到显示更大的结晶度的渣质素。不需要进一步的工作。

这些信息已被源，从Bruker X射线分析提供的材料进行审查和调整。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问Bruker X射线分析．