硬度测定,纳米划痕和纳米压痕

在纳米压痕过程中,当探针尖端施加压力时,样品的表面发生位移。对应用的“力-位移”依赖性的分析提供了试样在给定点的硬度数据(图1)。人们可以通过扫描压痕样品来分析图像的曲线和形貌(图2)。

装卸曲线。h -位移,P -载荷,S -接触刚度。

图1。装卸曲线。h -位移,P -载荷,S -接触刚度。

蓝宝石表面与缩进。扫描尺寸:5 x5μm

图2。蓝宝石表面与缩进。扫描尺寸:5 x5μm

硬度测定-较硬的探针

与普通硅原子力显微镜探针的悬臂不同,该探针的压电陶瓷控制台NTEGRA基于硬管的硬度具有更大的硬度(104-105 n / m)。这使得力度施加到比通常的AFM系统中大得多的样本。

Nanoscratching

纳米划痕是一种基于在样品表面制造划痕并测量其参数的技术:深度,特别是宽度。

这给了定量评估材料硬度的机会(图3,4)。亚博网站下载在某些情况下,获得的结果可以提供比纳米压痕获得的更多的信息,因为划痕的宽度,作为弹性恢复的结果,修改小于其深度。

三个不同深度的划痕,由融合石英制成。图像尺寸4 x4μm。

图3。三个不同深度的划痕,由融合石英制成。图像尺寸4 x4μm。

曲线显示了在熔融石英中划痕的深度和宽度。

图4。曲线显示了在熔融石英中划痕的深度和宽度。

Sclerometry - 地形成像和弹性特性的测定

悬臂探针与硬但灵活,因此强迫振荡的振幅和频率探头可用于地形成像和测试材料的弹性性质(图5),特别是该方法提供了一个量化值的杨氏模量每一点的扫描样本。亚博网站下载

由于压电陶瓷探头的高共振频率,它有可能比使用标准压痕技术在高负载下更快地绘制硬度和弹性特性(例如NTEGRA+Hysitron TriboScope)。另一方面,与带有传统硅探针的SPMs不同,基于ntegra的硬化测量允许测试非常硬的材料和薄膜(图6)。亚博网站下载

频率变化被记录为探头位置的函数。曲线的斜率Δf是Young的特征

图5。频率变化被记录为探头位置的函数。曲线Δf的斜率表示试样的杨氏模量。

复合材料(金属+富勒铁矿C60)的图像。平均晶粒尺寸~ 0.4-0.8 μm。图像尺寸:3.5 × 3.5 μm: a)表面形貌;b)年轻

图6。复合材料(金属+富勒铁矿C60)的图像。平均晶粒尺寸~ 0.4-0.8 μm。图像尺寸:3.5 × 3.5 μm: a)表面形貌;b)杨氏模量图。

用NT-MDT测定硬度NTEGRA

本设计中所使用的探头NTEGRA基于硬度测定法,可以使用多种预制针尖:金刚石伯科维奇针尖,半导体金刚石针尖等。

可以认为对基板的薄膜粘附的研究是纳米型应用的一个例子。纳米型涉及具有增强力的薄膜刮擦并确定薄膜脱离或磨损的负荷(图7)。

45°取向纳米管的薄膜带有划痕,使之垂直于纳米管的斜面。图像尺寸:5.9 x 5.9 μm

图7。45°取向纳米管的薄膜带有划痕,使之垂直于纳米管的斜面。图像尺寸:5.9 x 5.9 μm

基于ntegra的硬度测量技术可以在各种厚度(从几纳米到几微米)和硬度范围内处理各种类型的薄膜。

为什么SPM与纳米压痕合并很重要?

因为可以使用相同的探针制作SPM图像,这对于以下是:

1。寻找压痕,轻装,这是非常小,很难看到与通常的光学。

2。准确定量测量压痕和划痕参数,发现压痕缺陷(堆积等)。

3.确保测量所需的物体,以便它具有较小的尺寸,并且在光学中没有看到,例如,纳米粒子,yabo214薄膜上的纳秒等

用相同的针尖扫描修改过的样品是精确的,因为由于弹性恢复,缩进总是比针尖宽

NT-MDT NTEGRA平台形式

NTEGRA平台是专门设计来集成不同的技术,以最终提供新的和独特的材料测试方法。例如,利用共焦拉曼显微镜可以看到纳米压痕和纳米划痕后的应力(图8)。表面改性和检测可以用同一台仪器进行。

GaAs表面的压痕和划痕(a)和拉曼光谱位移映射得到的应力图像(b, c)。图像尺寸:a) 80 x 100 μm;B). 25 x 25 μm;C). 6 x 6 μm。

图8。GaAs表面的压痕和划痕(a)和拉曼光谱位移映射得到的应力图像(b, c)。图像尺寸:a) 80 x 100 μm;B). 25 x 25 μm;C). 6 x 6 μm。

将NTEGRA平台与Hysitron TriboScope

任何基于NTEGRA的系统都可以配备Hysitron Triboscope纳米压延系统。它提供高负载(最多1N),可以安装有各种商用探针以及基于NTEGRA的硬管。可以也可以执行非破坏性动态测试和杨氏模量映射。所有碳化术 - 纳米内膜,纳秒和纳米曲线型的所有模式 - 都可以用NTEGRA + Hysitron Triboscoper集成应用。

原子力声学显微镜(AFAM)

当悬臂尖端与振荡样品接触时,AFAM背后的主要思想是AFM探针振荡的注册。与声学成像同时,它通过触控AFM技术来形成地形。杨氏模量的映射不会导致样品破坏(既不留在表面上没有咬伤)。

AFAM为硬和软样品提供了清晰的成像对比度,而AFM技术(例如相位成像和力调制)只支持相对软材料的对比度(图9,11)。亚博网站下载

低、高密度聚乙烯条纹,弹性不同。扫描尺寸:47x47 μm

图9。低、高密度聚乙烯条纹,弹性不同。扫描尺寸:47x47 μm。

在某些情况下,内部的非均匀性可以在样品体积内显示出来。这是可能的,因为整个试件随声波频率“振动”,探针振动的产生涉及整个体积(图10)。

硬盘表面。地形(A) & AFAM (B) AFAM图像中间有一条明亮的线,标志着一个内部裂纹,这在地形图像上没有看到。图像尺寸:0.8x0.8 μm。

图10。硬盘表面。地形(A) & AFAM (B) AFAM图像中间有一条明亮的线,标志着一个内部裂纹,这在地形图像上没有看到。图像尺寸:0.8x0.8 μm。

压电陶瓷片的抛光样品。可见,AFAM的对比效果最好。扫描尺寸:4x4 μm。

图11。压电陶瓷片的抛光样品。可见,AFAM的对比效果最好。扫描尺寸:4x4 μm。

原子力光谱学

当用传统的AFM探针推动一个表面时,人们可以预期悬臂弯曲和施加的力是线性相关的。如果样品是绝对坚硬的,并且没有被探针移位,就可能是这样。在实际应用中,软试样的力-距离曲线是非线性的。它的参数可以用来计算当施加一个特定的力时,表面的位移程度。反过来,这也是杨氏模量定量估计的途径(图12)。

这种方法在软和非常软的样品上是成功的,因为传统AFM悬臂梁的弹簧常数相对较小(通常不超过102n / m)。用于研究这种微妙的物体作为活细胞和天然细胞器(图13),悬臂必须尽可能柔软,以防止大量样品变形。在这种情况下,弹簧常数的典型值是10-2-10年-1N / m。

用于定量估计材料弹性特性的力曲线参数。F -负载;D—悬臂位移;K—悬臂弹簧常数;δ-缩进;ΔZ -样本位移。

图12。用于定量估计材料弹性特性的力曲线参数。F -负载;D—悬臂位移;K—悬臂弹簧常数;δ-缩进;ΔZ -样本位移。

杨氏模量估计在活细胞表面和培养皿底部。细胞表面的一个点几乎是另一个的两倍,而培养皿是六个数量级。扫描尺寸:25x25μm

图13。杨氏模量估计在活细胞表面和培养皿底部。细胞表面的一个点几乎是另一个的两倍,而培养皿是六个数量级。扫描尺寸:25x25μm

表1。技术比较

硬度范围

破坏

样品的硬度

最大负载

基于NTEGRA scleronmetry

0.1-100 GPA

破坏性和非破坏性

艰难,很难

200 mN

NTEGRA + Hysitron摩擦学仪

0.1-100 GPA

破坏性和非破坏性

艰难,很难

1 n

AFAM选项

10 kpa - 10的绩点

无损

硬和软

-

AFM

1kpa - 1gpa

抵消和非破坏性

柔软,非常柔软

2毫克

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    NT-MDT光谱仪器。(2019年10月31日)。硬管,纳秒和纳米狭窄。AZoM。从Https://www.washintong.com/article.aspx?articled=4076从//www.washintong.com/103。

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    NT-MDT光谱仪器。“硬度测定,纳米划痕和纳米压痕”。AZoM.2021年8月3日。< //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=4076 >。

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    NT-MDT光谱仪器。“硬度测定,纳米划痕和纳米压痕”。AZoM。//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=4076。(2021年8月3日)。

  • 哈佛大学

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