介绍Acrylated-epoxidized豆油(AESO)呈现热固性化合物热聚合或共聚[1,2]。这些增强聚合物复合材料是有用的在基础设施、汽车、建筑、航空、军事、和电子行业[3]。这些材料必须亚博网站下载先做好准备从低分子液体成型树脂官能团的交联。随后,这些树脂与引发剂(自由基或离子)混合,催化剂,加强化合物如竹,龙舌兰纤维、大麻、纤维素、玻璃纤维、碳或碳纳米管[4],和他们交联给最终治愈复合[5]。我们学习了电气性能的复合材料准备热(自由基)交联AESO和保利(AESO-co-butyl丙烯酸甲酯)炭黑(CB) [6]。得到了复合材料与CB渗透浓度分别为4%和1.2%。这些复合材料的电性质;他们表现出很低的CB渗透浓度和电导率的提高相比,商业和聚乙烯聚合物和共聚物、聚苯乙烯聚丁二烯[8]和[7]。然而,他们不溶性,粘性和棘手的材料。亚博网站下载这项工作的主要目的是研究γ(γ)辐射效应的交联反应AESO获得稳定、均匀的和明确的形状(反应管的形状)聚合物和复合材料,替代热成型树脂的方法,不使用温度、溶剂、化学发起者或前聚合。众所周知,和交联在聚合物辐照降解过程发生。这些反应被发现显著影响材料的物理和力学性能[9]。在这项工作中,我们还研究了如果两个效果出现在合成聚合物,我们评估两个摩擦学性能[9],小摩擦和抗划伤,敏感交联的变化密度。 实验的程序亚博网站下载 Acrylated-epoxidized豆油(AESO)从Sigma-Aldrich公司购买并使用无需进一步治疗。甲苯和丙酮(Sigma-Aldrich有限公司),用于洗最终产品和消除未反应的油,和四氢呋喃(Sigma-Aldrich有限公司)用于分散炭黑,都是分析级。炭黑(CB)火神XC72 (30 nm)获得美国卡伯特有限公司。 仪器一个60有限公司γ射线TraselektroLGI-01在剂量率3.6 kGy的工作/ h是用于辐照。AESO和他们的产品,以下结构的变化是使用那些时光阿凡达360分光光度计红外Nicolet特征。样本混合与溴化钾压在8吨2分钟以生产透明的盘子。固体(CPMAS)和液体(使用CDCl3作为溶剂)13C NMR在室温下,获得力量上皇冠的共振频率300 MHz光谱仪操作75MHz。差示扫描量热法和热重分析进行一个助教仪器SDT Q600, 10°C /分钟的加热速度,从30到600°C和优秀DSC7在同一升温速率,但在氮气氛中从-30年到300°C。聚合物的表面形态检查用扫描电子显微镜(SEM、地产- 5900 lv)不导电覆盖样本。为了评价摩擦和划痕的属性,所有样品都是相同的尺寸(直径1.5厘米。x0.5厘米厚)和手动抛光放在一个平面上使用600沙砾水磨砂纸表面观察,直到没有缺陷。摩擦系数的摩擦Q-TEST附件TM/ 5力学试验机,在150毫米/分钟聚四氟乙烯表面,测试速度和标称重量0.4309公斤。抓评估被带到瑞士micro-scratch测试仪(MST)的深度分辨率±7.5nm。的金刚石压头半径200μm应用在逐渐增加(从1到15 N部队)10 N /分钟加载速率和划痕3.0毫米/分钟的速度在10毫米的长度。 辐照1克AESO样本体重在一个8毫升玻璃耐热玻璃,非密封小瓶(2.0厘米直径。x6厘米高)和辐照在12日24、74、110 y 340 kGy的空气的存在,和无溶剂或引发剂。辐照后,完整的固体产品都摇动了1 h与甲苯和丙酮。提供产品和真空下干燥4 h。只有一个复合制备为了探测的可行性辐照生产在一个给定形状的方法。完整的描述,包括电特性测量,将讨论在未来的纸一起完成AESO-MAB共聚的研究γ辐照[6]。这个polyAESO + CB复合制备w (4%):1 g AESO重内4毫升玻璃耐热玻璃小瓶,2毫升的四氢呋喃添加他们动摇,直到完全溶解。然后,0.04 g的CB补充道,利用超声波分散的处理器UltrasonikTM28 x (50/60Hz)40分钟。[6],在110 kGy的辐照。复合与甲苯清洗,然后用丙酮,最后真空下干燥作为辐照polyAESO描述。 结果与讨论AESO开始聚合12 kGy的产生不溶性半固体产品(半聚合化合物)继续聚合,直到后得到固体产品6 h的辐照。无花果保证1显示了在12 kGy的polyAESO的红外光谱辐照。重要信号对应于残余双键在1640厘米1(C = C)和991厘米1(= CH2),在强度随着辐射剂量的增加减少。双键信号(图保证1)仍出席24 kGy的但是现在聚合物固体、不溶性、透明和筒形(图保证崎岖的表面(图2)保证3)。高辐射剂量(110年和340年kGy的)使用,以评估聚合物的稳定性。在340 kGy的它不受退化和结构修改,但高度交联的聚合物的红外光谱光谱显示,因为双键信号(图保证1)。辐照没有任何获得的聚合物玻璃化转变温度(Tg)从-30年到300°C。Scala和羊毛[1],报道说,玻璃化转变温度的甘油三酸酯与丙烯酸酯功能(例如,AESO)近似线性增加(-50到92°C)与交联密度感应热。在这种情况下,γ辐射产生,因为(12 kGy的)开始,对AESO高交联的影响。 
无花果保证1。消失的双键信号随着辐照剂量的增加。 
无花果保证2。粗鲁的形象polyAESO辐照在24(左和中部)和抛光340 kGy的(右)。 
无花果保证3。显微摄影PolyAESO获得的24 kGy的。 在任何辐射剂量(从24到PolyAESO340 kGy的)开始分解在只有一个步骤中,前15°C(考虑到化合物已经失去了原来的体重的10%)e AESO单体(图保证4)。这表明交联降低甘油三酸酯链段的自由流动,增加系统的熵。这也可以解释的困难实现较高的热聚合,产生一个棘手的软橡胶[2]。没有其他的分解温度发现通过增加辐照剂量,这意味着没有子积起源于断链反应发生。 
无花果保证4。交联反应影响热稳定性聚合物产品的获得在不同辐照剂量,与单体AESO相比。 液体(CDCl3)13C RMN光谱AESO被为了比较重要的结构性变化取决于辐照剂量。无花果保证5显示了13C NMR光谱AESO和polyAESO辐照340 kGy的。大约130 ppm信号对应于不饱和碳(丙烯酸)显著降低辐照在340 kGy的时,我们可以欣赏的固体13C RMN光谱(无花果保证5)。此外,polyAESO的信号是宽,化学屏蔽效应的典型行为的一个重要的各向异性引起的高交联聚合物。 
无花果保证5。核磁共振光谱显示交联效应引起的γ辐射(340 kGy的)通过信号对应于双丙烯酸消失债券(约130 ppm)。 我们评估两个属性,抓挠和摩擦,使他们获得测试样本。这些属性是非常敏感的小不同的交联密度[9]。划痕试验[10 - 12]由变形表面的压痕载荷移动钻石小费。应用负载可以保持不变,增加持续或逐步增加。无花果保证6显示曲线的穿透深度(Pd)的函数渐进模式的作用力polyAESO准备在不同剂量。高剂量导致穿透深度下降,独立于应用的力量。由于交联硬化增加与辐照剂量可能产生这种抓阻力。PolyAESO´s在110年和340年获得kGy的显示相同的穿透深度,这意味着在110年kGy的最大交联。没有证据的退化在340 kGy的评估。如果在PolyAESO有些退化了,抵抗渗透将减少(增加穿透深度)[9]。 
无花果保证6。穿透深度的评价PolyAESO在不同剂量辐照的函数作用的力。 通常摩擦和耐擦伤性是两个彼此相反的摩擦学性能。一个贫穷的抗划伤,如聚四氟乙烯,伴随低摩擦值[11]。因此,我们可以预期,最高剂量polyAESO将表现出较低的摩擦。可以图中看到保证7、静态摩擦降低最初随着辐照剂量的增加,几乎达到24 kGy的高原。摩擦取决于材料的蚀变组合和表面粗糙度。完全包装和有序聚合物摩擦已经发现低于更少的命令和无定形材料[13日14)。一个可能的解释的变化在不同的辐射剂量是摩擦值γ光高能源生产更好的包装聚合物链。无花果保证8显示polyAESO获得的显微照片340 kGy的粗糙表面与较小的领域比polyAESO辐照在24 kGy的。这减少了接触面积和聚合物的摩擦产生更高的辐射剂量[14]。 
无花果保证7。PolyAESO静态和动态摩擦的辐照剂量。 
无花果保证8。显微照片PolyAESO表面获得340 kGy的。 最后,我们准备了polyAESO复合4%的CB的辐照前所述110 kGy的混合物。这幅图像是获得一个瓶的形状;然而,CB的存在会影响一些性质的化合物。它看起来更像是一个比一个刚性聚合物橡胶。众所周知,添加剂可以真正影响机械性能,根据浓度、粒子大小、分散,与矩阵和互动,等等。所以,我们需要考虑的影响γ辐照和交联影响这类复合材料的性能和稳定性为未来的工作。 结论
AESO辐照从12到340 kGy的生产软和非常稳定的聚合物;交联效果的提高γ辐射剂量增加。没有退化是发现即使在最高剂量(340 kGy的)应用IR, NMR和TGA分析。两个摩擦学性能进行了研究,他们容易受到变化所产生的辐射剂量。首先,穿透深度,AESO实验进步力量减弱被暴露在更高的辐射剂量。这是证据的硬化效应产生的密集的辐射交联。获得的评价也表明polyAESOγ-射线不是polyAESO热聚合橡胶一样。其次,动态摩擦没有显著影响,但110年后kgy的静摩擦是减少19%。这种辐射交联对摩擦的影响可能是非常重要的在复合材料准备或治愈不同剂量。这γ-射线方法允许生产原位非常稳定AESO-based热固性聚合物,共聚物复合材料和明确的形状和属性可以控制聚合物交联的辐照剂量。 确认金融支持提供的这个工作▽Estado de墨西哥自治大学(UAEM)(项目号1806/2004A)和Secretaria de Educacion Publica (SEP)(项目没有。PROMEP / 103.5 / 03/305)成为可能,我们呆在LAPOM (SHL和电动车),北德克萨斯大学。我们要感谢Witold Brostow教授和博士这样Pietkiewicz LAPOM,摩擦和抓挠的宝贵支持技术。 引用1。j . La Scala和r . p .羊毛,”属性分析Triglyceride-based热固性材料”,聚合物,卷。46,(2005)61 - 69。 2。Khot和r . p . j . Lu羊毛,“新片状成型化合物树脂从大豆油。即合成和表征”,聚合物,卷。46,71 - 80,2005年。 3所示。r .羊毛,s . Kusefoglu g . Palmese年代。Khot和r .赵,“从植物油高模量聚合物和复合材料”,美国专利号,121398(2000年9月19日)。 4所示。Het Panhuis m, w .首,ai Minett, r·莱希b . Le Foulgoc w·j·布劳和r . p .羊毛,“从大豆油和碳纳米管复合”,国际纳米科学杂志》,亚博老虎机网登录卷。2,(2003)185 - 194。 5。j . La Scala j . m .金沙j . a . Orlicki e·j·罗宾奈特和g . r . Palmese,“脂肪抗酸单体苯乙烯替代液体成型树脂”,聚合物,卷。45,7729 - 7737,2004年。 6。j . Mercado-Posadas Hernandez-Lopez和大肠Vigueras圣地亚哥”,Epoxidized-Acrylated豆油Polymers-based复合材料电渗流阈值较低”,放置在科技Mat.和垫,Proc。J。,卷。8第二,214 - 219,2006年。 7所示。答:马尔克斯,j·乌里韦和r·克鲁兹,“电导率变化引起的溶剂肿胀Elastomer-Carbon Black-Graphite复合”,j:。变异较大。科学。,卷。66年,(1997)2221 - 2232。 8。r·圣Juan-Farfan s Hernandez-Lopez g . Martinez-Barrera Camacho-Lopez和大肠Vigueras-Santiago硕士学位,“Polystyrene-Carbon黑色复合材料的电特性”,理论物理。年代答。年代ol。(c),第二部,3762 - 3765,2005年。 9。w·Brostow m . Keselman Mironi-Harpaz, m . Narkis和r·皮尔斯,“炭黑对摩擦学的影响混合的聚(偏二氟乙烯)辐照和Non-irradiated超高分子w八聚”,聚合物,卷。46,5058 - 5064,2005年。 10。CSM仪器,“高级机械表面测试”,应用程序公告,没有。18 (2002)。 11。w·Brostow g . Darmarla j·豪和d . Pietkiewicz,“决心磨损表面的划痕测试”,e-Polymers, 025号(2004)1 - 8。 12。m·多洛雷斯贝穆德斯w . Brostow Francisco j . Carreon-Vilches j·j·塞万提斯和d . Pietkiewicz,”穿的热塑性塑料由多个挠”,e-Polymers, 001号(2005)1 - 9。 13。z伯顿和b . Bhushan,“Nanopatterned聚合物的疏水性、粘附和摩擦特性和微尺度依赖——Nanoelectromechanical系统”,Nano的信,卷。5,1607 - 1613,2005年。 14。P。m . McGuiggan,“氟碳表面之间的摩擦和粘附测量和碳氢化合物的表面在空气中”,杂志上的附着力,卷。80年,(2004)395 - 408。 详细联系方式 |