浸出去离子水中的地缘聚合物gydF4y2Ba

L. Ly, E. R. Vance，gydF4y2BaD.S.Perera，Z.Aly和K. OlufsongydF4y2Ba

版权AD-TECH;被许可人AZoM.com私人有限公司gydF4y2Ba

这是一篇AZo开放获取奖励系统(AZo- oars)的文章，在AZo- oars的条款下分发gydF4y2Ba//www.washintong.com/oars.asp.gydF4y2Ba提供了不受限制的使用，所以提供了原始工作的正确用途，但仅限于非商业分配和繁殖。gydF4y2Ba

Azojomo（ISSN 1833-122X）第3卷gydF4y2Ba2007年5月gydF4y2Ba

主题涵盖gydF4y2Ba

摘要gydF4y2Ba

关键词gydF4y2Ba

介绍gydF4y2Ba

实验程序gydF4y2Ba

样品制备gydF4y2Ba

材料制备gydF4y2Ba

阶段分析gydF4y2Ba

浸出试验gydF4y2Ba

ISE溶出实验gydF4y2Ba

PCT-B测试gydF4y2Ba

结果和讨论gydF4y2Ba

阶段分析gydF4y2Ba

ISE LEACH实验gydF4y2Ba

ICP-OES分析gydF4y2Ba

浸出率gydF4y2Ba

PCT-B Leach测试gydF4y2Ba

结论gydF4y2Ba

致谢gydF4y2Ba

工具书类gydF4y2Ba

联系方式gydF4y2Ba

摘要gydF4y2Ba

源自暴露于去离子水的地质聚合物的溶液中最偏离的物种是碱性的。源自Na或K离子电极研究的室温下的乳液速率与先前获得的值（数十克/（mgydF4y2Ba^2gydF4y2Ba天)在稀溶液中，使用几何表面积)。碱的浸出随着时间的增加而增加，但由于不耐久的样品有崩解的趋势，动力学变得复杂。目前尚不清楚非崩解样品的主要溶解机制是向富碱孔隙水的浸出溶液中扩散，还是碱的溶解形成了地聚合物网络的一部分。gydF4y2Ba

碱浸出率来自产物一致性型试验（PCT）在90岁的去离子水中的地质聚合物上gydF4y2Ba^ogydF4y2Ba几何样品表面积/水量较大的C仅为~gydF4y2Ba1克/（米）gydF4y2Ba^2gydF4y2Ba天)或更少，这些结果与稀溶液中得到的结果之间的差异似乎来自pct测试中超过1天的渗滤液和固体之间的基本平衡。在PCT测试中，未见地聚合物晶体发生显著变化，持续时间可达90天。gydF4y2Ba

偏高岭石基和粉煤灰基材料的最抗浸出成分可能集中在碱/铝~附近亚博网站下载gydF4y2Ba在碱释放方面，整体上整体的基于型基于脱离的样品在去离子水中的可浸出量较低。证实高Si样本需要预先消化Si以最小化可渗滤性。用预消化的SIO制成的样品gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba实际上显示出比用工业硅酸盐溶液制成的名义等效样品更好的抗浸出性，最佳的抗浸出成分可能是Si/Al摩尔比基本上大于2。加热地聚合物到gydF4y2Ba～gydF4y2Ba900gydF4y2Ba^ogydF4y2Bac由于结晶和开放孔隙率严重降低，显着提高了浸出抗性。gydF4y2Ba

关键词gydF4y2Ba

ggydF4y2Ba欧聚糖，gydF4y2Ba我gydF4y2BanorganicgydF4y2BapgydF4y2Ba奥马雅，gydF4y2BalgydF4y2Ba均：gydF4y2BadgydF4y2Baurability,gydF4y2Ba一个gydF4y2Balkali.gydF4y2Ba

介绍gydF4y2Ba

由天然硅酸铝形成的无机聚合物被Davidovits[1]称为地聚合物。各种来源的硅和铝，通常在反应玻璃或细晶相，加入到浓碱性溶液中溶解和随后发生聚合。典型的硅酸铝前驱体是粉煤灰、磨碎的高炉矿渣和在~ 750℃加热高岭石制成的偏高岭石gydF4y2Ba^ogydF4y2Ba6-24 h，使其呈x射线非晶态，反应性更强。碱性溶液通常是氢氧根(如NaOH, KOH)和硅酸盐(钠)的混合物gydF4y2Ba_2gydF4y2BaSiO.gydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba，KgydF4y2Ba_2gydF4y2BaSiO.gydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba）.该溶液从前驱体中溶解Si和Al离子，形成Si(OH)gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba和Al (OH)gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba^-gydF4y2Ba溶液中的单体[2]。哦gydF4y2Ba^-gydF4y2Ba相邻分子的离子浓缩，形成金属原子之间的氧键，并在附近的环境温度下释放水分子，然后在近环境温度下进行多碳键（20-90gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC)与间隙的未结合水[2]形成刚性聚合物。因此，地聚合物由非晶到半晶的三维铝硅酸盐网络[1]组成。gydF4y2Ba

地质聚合物的物理行为与波特兰水泥的物理行为类似，它们被认为是对压缩强度，抗火，热和酸度的抗性的可能改善，以及作为放射性和危险废物封装的介质[3-10]。至于波特兰水泥使用，可以将细颗粒（例如砂）添加到糊状物中以制造研钵，或者yabo214可以添加聚集体以制造混凝土[11]。gydF4y2Ba

对于工业应用，作为前体的粉煤灰的使用赋予偏刺岩的成本优势。然而，要了解聚合过程的科学，因此优选使用后者，因为粉亚博老虎机网登录煤灰在存在的各种不同的结晶和非结晶相方面的复杂性。在文献中，使用不同的飞灰已经发布了广泛的;参见例如van Jaarsveld等。[12]。还报告了几种不同的铝硅酸盐矿物质[13,14]。虽然偏大胶石的使用是有限的，但是除了大事的早期工作之外，因为大多数工人对工业应用感兴趣，最近为了获得更多科学研究的偏塔，而是由于其近常数的组成和与碱性介质的高反应性而使用;参见例如Rahier等人。[15]，Kriven等人。[16]和Barbosa等人。 [17]. Several workers have studied the variation of physical and mechanical properties on composition of fly ash-based geopolymers [12, 18, 19] and similarly on metakaolinite-based geopolymers [20, 21].

由于缺乏长期的耐久性研究、详细的科学认识和原料[22]的可重复性，地聚合物的广泛应用目前受到限制。亚博网站下载了解地聚合物长期耐用性的一个方面是在水浸影响下地聚合物的完整性。对于暴露在潮湿环境中的地聚合物，例如下水道管道、铁路枕木和室外道路，这是特别有趣的。当地聚合物是固定放射性或危险废物的候选材料时，溶解行为具有监管影响的另一个应用。这里有一些特定的浸出测试方法，这些方法与处理含有有毒物质的固体(如gydF4y2Ba．gydF4y2BaG。TCLP [23]）或放射性废物[24,25]，并且从实际的角度来看，监管测试方法将就如何看待其他应用中的溶出行为。讨论了在粉煤灰地质聚合物中的金属浸出的减少[26,27]。此外，水性介质中矿物溶解过程的内在科学方法[28,29]给出了其他线索，因此有价值的方法应该是研究转移到主要阳离子的溶液中作为固体表面积/溶液体积的溶液的动力学，温度，pH，溶液组合物等gydF4y2Ba

在本工作中，我们通过浸入去离子水（DIW）浸泡了一系列的偏莨菪碱和粉煤灰的地质聚合物。gydF4y2Ba20.gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC作为时间的函数。由于碱是地质聚合物中最可脱离的实体[30,31]，我们使用离子选择性电极（ISE）跟随碱的溶解动力学。PCT-B测试[24]在90gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC用于固定在硼硅酸盐玻璃中高级核废料的C，也用于比较目的。gydF4y2Ba

实验程序gydF4y2Ba

样品制备gydF4y2Ba

通过在750时通过在空气中加热高岭石制备偏刺岩。gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC(见表1)。Si/Al的摩尔比为1.0-3.0，(Na或K)/Al的摩尔比为0.8-1.0，制备了一系列偏高岭石地聚合物。样品的硅/铝比率为2或更少是由混合煅烧高岭土与硅酸钠溶液D(见表1)。例如一批20克在Si / Al = 2和Na / Al = 1是由13.04 g硅酸钠溶液添加6.96克煅烧高岭土D这是手工混合5分钟厚浆。HgydF4y2Ba_2gydF4y2BaO/Na摩尔比为~7，但某些成分需要更多的水才能使其工作，摩尔比为~gydF4y2Ba10.将浆料倒入内径40mm的聚碳酸酯容器中，用螺旋盖密封。在振动台上保持5分钟使其脱气。样品在室温下固化2小时，然后在65℃下固化24小时gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC.冷却至周围环境后，5天后打开盖子，7天后取出样品gydF4y2Ba^TH.gydF4y2Ba的一天。在第一个例子中，为了获得Si/Al摩尔比≥2的样品中所需的成分，额外的(气相)二氧化硅与粉末混合，然后与任何必要的水一起加入溶液。gydF4y2Ba

表格1gydF4y2Ba．gydF4y2Ba前驱体用于制备粉煤灰和偏高岭石gydF4y2BaggydF4y2BaeopolymersgydF4y2Ba．gydF4y2Ba

1.NagydF4y2Ba_2gydF4y2Bao：14.7;SiO.gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba：29.4;HgydF4y2Ba_2gydF4y2Bao：55.9（质量％）gydF4y2Ba

2.高岭石加热至750gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC在空气中15小时形成metakaolinite（AlgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba.2SIO.gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba）.XRD分析结果显示，有少量锐钛矿存在非晶相。粘土中含有~gydF4y2Ba1质量%石英，TiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba和菲gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba根据供应商的说法。gydF4y2Ba

3.气相氧化硅是x射线非晶态的。gydF4y2Ba

4.KgydF4y2Ba_2gydF4y2Bao：21.2;SiO.gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba：32.0;HgydF4y2Ba_2gydF4y2BaO: 46.8(质量%)。gydF4y2Ba

materi.gydF4y2BaAl准备gydF4y2Ba

地聚合物也使用了澳大利亚水泥公司(Cement Australia Pty)提供的F级粉煤灰。来自澳大利亚新南威尔士州的格莱斯顿发电厂。供应商给出的x射线荧光(XRF)分析如表2所示，我们的x射线衍射(XRD)分析(详见下文)主要是一种无定形相加上莫来石、石英、赤铁矿和铁硅酸盐gydF4y2Ba．gydF4y2Ba从扫描电子显微镜（SEM，见下文）可以推断大致成分为（体积%）石英（20）、莫来石（20）、赤铁矿（5）、铁硅酸盐（2），其余为无定形铝硅酸盐相。通过使用表1中列出的前体，制备了硅铝摩尔比为1.5-4.0、钠铝摩尔比为0.6-1.4的一系列粉煤灰基成分。例如，Si/Al=3和Na/Al=1.4地质聚合物批次gydF4y2Ba通过将3g NaOH溶解在8g diw中并加入预混合的10g flyash和5g气相二氧化硅来制备〜25g，然后用上面用手混合。一些组合物需要额外的水来制作可行的糊剂和hgydF4y2Ba_2gydF4y2BaO / Na摩尔比在7-10之间保持。gydF4y2Ba

表2.gydF4y2Ba．gydF4y2Bax射线荧光分析F级(格拉德斯通)粉煤灰以氧化物质量%表示gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

Metakaolinite地质聚合物的散装密度为1.4-1.7 g / cmgydF4y2Ba^3.gydF4y2Ba开孔率为10-25%[29]。粉煤灰地聚合物的体积密度为gydF4y2Ba1.8 - -1.9克/厘米gydF4y2Ba^3.gydF4y2Ba开孔率为1-7%[29]。最终铸态样品的直径约为40 mm，高约10 mm，除了Si/Al > 2.5的地聚合物显示出显著的直径收缩gydF4y2Ba（〜30％）凝固。随后通过在75处加热，通过将二氧化硅溶解在75时，通过将二氧化硅溶解在碱溶液中，通过在75℃下溶解于碱性溶液中的六种基于磷酸氨基和偏石黄素的地质聚合物。gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC在用偏刺岩或粉煤灰混合之前过夜，然后通过固化。gydF4y2Ba

阶段分析gydF4y2Ba

通过XRD分析所有精细地干燥样品（gydF4y2BaD500型，西门子，德国卡尔斯鲁厄，使用CoKgydF4y2Baα.gydF4y2Ba辐射)。gydF4y2Ba将选定的样品安装在环氧树脂中，横截面，并抛光至0.25μm金刚石表面，并通过扫描电子显微镜（SEM：6400，Jeol，Tokyo，Japan）以15kV运行并配有X射线微分析系统（EDS：型号：Voyager IV，Tracor Northern，Middleton，Wi，USA）。gydF4y2Ba

浸出试验gydF4y2Ba

ISE溶出实验gydF4y2Ba

只有辐射计分析设备：双结Ag / AgCl参考电极和钠（ISE21NA）或钾（ISE25K）电极的钠分析设备进行实验，与PHM250离子分析仪一起进行。app亚博体育对于NA和K电极，校准在环境温度下，具有三种20mL标准的标准，其中1mL为0.01μmbaclgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba作为离子强度调节缓冲液（Isab）加入。DIW用于制备标准以及ISAB解决方案。用于校准分析仪的标准用于NAgydF4y2Ba^+gydF4y2Ba由0.01 M、0.05 M和0.1 M浓度的NaCl溶液组成gydF4y2Ba^+gydF4y2Ba是类似浓度的KCl溶液。Na参考电极的内储存用饱和的KCl溶液填充，而K参数通过饱和NaCl溶液填充。外水库充满了isab。gydF4y2Ba

钠和K浸出试验分别使用200ml去离子水在玻璃烧杯中进行，在水浴中保持在22.5ºC。每次溶解试验都使用经适当断裂产生的约为长方体、重量约1克的地聚合物样品，并记录其准确质量，然后将其放入烧杯中，开始离子分析仪的数据记录。几何表面积/水量约为0.02 cmgydF4y2Ba^-1gydF4y2Ba．保鲜膜gydF4y2Ba^®gydF4y2Ba然后将M阻隔膜置于突出电极，温度计和搅拌器之间的烧杯的顶部上以防止水蒸发。通常留下测试超过1-2天。选择添加到DIW的Isab的量以提供相同的Bacl浓度gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba如校准标准中存在。gydF4y2Ba

PCT-B测试gydF4y2Ba

所有粉煤灰缘聚合物和两种偏莨菪酸盐均聚合物也浸出，密切关注PCT-B试验[24]方案，其中几何表面积/水体积为约10厘米gydF4y2Ba^-1gydF4y2Ba．用非极性环己烷(而不是协议中规定的水)清洗1克粒度为75-150 μm的粉碎样品，以尽可能去除粘附的细粒，并在密封的特氟龙容器中浸出，10毫升去离子水保持在90度gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC持续7天。试验以三份进行，并报告平均值。通过ICP-OES（Perkin-Elmer Optima 3000dv，USA）分析渗滤液。对Si分析不舒服的渗滤液，gydF4y2Ba^4+gydF4y2Ba酸化后的渗滤液对铝进行了分析gydF4y2Ba^{3＋gydF4y2Ba},要么NagydF4y2Ba^+gydF4y2Ba或K.gydF4y2Ba^+gydF4y2Ba．两种偏莨菪酸盐的地质聚合物也是gydF4y2Ba加热至300后进行测试gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC使它们几乎完全脱水(在放射性废物处理中防止放射性分解H的积聚所必需的gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba）但不产生任何可观察的结构变化[32]。在加热至900后测试粉煤灰地质聚合物而无需加热。gydF4y2Ba^ogydF4y2Ba加热的原因是为了形成硅酸盐玻璃和结晶霞石，因为这一组合预计比未加热的样品更抗浸出，特别是由于开放孔隙[32]的消失。gydF4y2Ba

为了研究在PCT-B协议下浸出最多90天的浸出效果，在本作方法中使用具有1质量％Fe和Ca的基于Na基的Metakaolinite地质聚合物[30]中使用，加入1质量％Fe和Ca [30]。gydF4y2Ba

结果和讨论gydF4y2Ba

阶段分析gydF4y2Ba

Na和基于K基的Metakaolinite地质聚合物的XRD分析显示所有样品中的无定形相，如图所示gydF4y2Ba散射模式中的漫反射峰，在d-间距处达到峰值gydF4y2Ba～gydF4y2Ba0.32 nm，以及由于石英和锐钛矿杂质而产生的弱布拉格峰(见上文)。而Si/Al=1.0 (Na/Al= 0.95和1.0)两种地聚合物的x射线散射图仅出现轻微的波峰，这是由于4A (Na)沸石的存在gydF4y2Ba_92.gydF4y2Ba艾尔gydF4y2Ba_92.gydF4y2BaSI.gydF4y2Ba_{One hundred.gydF4y2Ba}OgydF4y2Ba_384gydF4y2Ba- JCPDS NO。43-412）。在Si / Al = 1.5（Na / Al = 0.85）样品中也观察到沸石4a，但没有其他样品显示出来。Fletcher等人。[20]在具有Si /Al≤1和划线和O'connor [21]中观察到Na metakaolinite地质聚合物中的沸石（JCPDS NO.31-1271）在含有Si /Al≤1和o'connor [21]中观察到Si / Al 1.08 -1.5的略微不同的沸石（A和X）。显然，粉煤灰样品中的低Si / Al比有利于形成“沸石”相的形成，如其他工人所（例如BaO等，[31]）。基于K的样品没有任何沸石存在。然而，具有Si / Al = 1，K / Al = 0.9的样品显示了k的XRD证据gydF4y2Ba_2gydF4y2BaSI.gydF4y2Ba_14gydF4y2BaOgydF4y2Ba_29gydF4y2Ba.8H.gydF4y2Ba_2gydF4y2Bao（JCPDS NO。46-155）。gydF4y2Ba

钠基和基地聚合物的SEM图像显示约1%的锐钛矿和石英gydF4y2Ba~ 2质量%的未完全反应偏高岭石颗粒。yabo214这里观察到的SEM图像与已经发表的[33]相似。gydF4y2Ba

粉煤灰地质聚合物的XRD分析表明，各样品的相分布基本一致;正如其他人所指出的[8,34,35]，主相是产生上述弥漫性x射线峰的非晶相。结晶相为莫来石、石英和赤铁矿，在原粉煤灰中存在(见上图)，但铁硅酸盐仅占~ 2%或更少，未检出。粉煤灰样品的背散射扫描电镜图像gydF4y2BaSi / Al = 1.5和Na / Al = 1.0gydF4y2Ba如图所示gydF4y2Ba鲁德gydF4y2Ba1gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

图1gydF4y2Ba．gydF4y2BaSi / Al = 1.5和Na / Al = 1.0地质聚合物的反向散射SEM图像。gydF4y2Ba
(A =莫来石，I =铁(可能是氧化铁);IA =铁和硅(可能是铁硅酸盐);Q =石英;Cenospheres是未反应的粉煤灰)。(比例尺= 90 μm)gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

ISE LEACH实验gydF4y2Ba

nagydF4y2Ba^+gydF4y2Ba用作DIW曝光时间的函数确定的浓度在图1中绘制gydF4y2Ba鲁德gydF4y2Ba2.类似的kgydF4y2Ba^+gydF4y2Ba图中显示了基于地聚合物的浓度gydF4y2Ba鲁德gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba

图2gydF4y2Ba．gydF4y2BaNa/Al = 1的Na-地聚合物的浸出数据(Mol/L)比较。gydF4y2Ba

图3.gydF4y2Ba．gydF4y2Ba浸出的数据比较gydF4y2Ba(Mol/L)测定K/Al = 1的K-地聚合物。gydF4y2Ba

除Si/Al = 2和Si/Al = 3的样品外，Na/Al = 1的样品在浸出过程中均崩解成细粉。Si / Al = 1样本,渗滤液的离子浓度的增加浸出的早期阶段似乎遵循加速浸出模型示和Pareizs[36],与最初的快速随后稳态浸出,然后浸出率似乎恢复到初始速率(无花果gydF4y2Ba鲁德gydF4y2Ba2).解释曲线第一阶段的一种可能是，样品在水中迅速分解，导致富碱孔隙水迅速转移到溶液中;一旦这一过程完成，碱的进一步浸出将来自于框架的破坏，这可能比孔隙水的转移要慢。碱浸出率随之加快的原因尚不清楚。gydF4y2Ba

k / al = 1样品的样品中，含有Si / Al = 1.5和2的地质聚合物是唯一在浸出实验期间保持完整的样品，并且这些天然表现出最低的浸出率（图gydF4y2Ba鲁德gydF4y2Ba3）。基于K基地质聚合物似乎在摩尔释放速率的基础上大致如其NA对应物。SI.nce the curves obtained for the geopolymers of K/Al = 1, Si/Al = 1.5 and 2 appeared to exhibit fairly similar leaching behaviour (i.e. possessed concentration curves of similar shape and magnitude), it was decided to then test these two latter Si/Al ratios with somewhat lower K/Al ratios. Fig鲁德gydF4y2Ba4表明，当K/Al比从1.0降低到0.9时，浸出率较高。gydF4y2Ba

FgydF4y2BaIGURE 4.gydF4y2Ba．gydF4y2Ba用Si / Al = 1.5和Si / Al = 2的K-Geo聚物的乳液数据比较（Mol / L）。gydF4y2Ba

类似于Si / Al = 1.5，K / Al = 1的地质聚合物的浸出曲线，如图所示gydF4y2Ba鲁德gydF4y2Ba如图3所示，Si / Al = 2，K / Al = 0.95样品在渗滤液浓度下表现出显着波动，随时间（约37小时后）。当数据记录器记录的原始浓度值与每个读数的记录温度一起绘制时，结果显示出强烈的温度影响（甚至改变0.5gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC)当初始的快速正向浸出开始让位于稳态浸出时，仪器读取的浓度发生了变化。导致测量浓度对温度波动敏感的一个可能原因是渗滤液溶液中离子物种与可能析出的二次相的相互作用。在钠基和基于钠基的地聚合物中都观察到浸出导致在地聚合物表面形成白色粉末，但在k型地聚合物中这种情况发生的程度要小得多。该沉淀物从一种浸出的土聚合物和一种浸出的钠基土聚合物中收集，XRD分析表明它是BaCOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba．此外，地质聚合物的这些沉淀区域的EDS分析显示了主要由钡组成的相。冰淇淋gydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba拥有gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba在100g水中非常低的室温溶解度为0.002g [37]，并且碳酸酯在地质聚合物合成期间使用的碱氢氧化物/硅酸盐溶液吸收二氧化碳的吸收。gydF4y2Ba

ICP-OES分析gydF4y2Ba

尽管允许努力允许ISE测量以产生绝对的碱浓度，但从上述情况下显而易见的是，潜在误差的来源，因此在新实验中，名义上重现ISE实验中的方法，gydF4y2Ba在20小时暴露于DIW后，通过ICP-OES分析测量绝对元素碱释放。元素ICP-OES分析列于表中gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba对于Na或K/Al = 1的Na-和K-地聚合物。gydF4y2Ba

通过对ISE和ICP的碱浸结果进行比较，表明其符合性优于30%gydF4y2Ba结果20小时，这在不完全立方体样本的比较表面区域的不确定性是非常合理的，更不用说它们倾向于崩解。基于K的样品的协议优于50％，除了分歧是3.这里可能存在的样品不均匀性的样品，鉴于样品通过非理想制备的方法（见下文）。gydF4y2Ba

将ICP-OES浓度数据转换为样品中Na浸出的百分比时，最大值为~gydF4y2Ba82%，在Si/Al = 2.5和Na/Al = 1时的渗滤液采样20 h时出现(与ISE实验预期一致)。与钠地聚合物一样，将KgydF4y2Ba^+gydF4y2BaPPM浓度值为ICP-OES数据的％k值显示出最大值为85％gydF4y2Ba在Si / Al = 2.5，K / Al = 1的地质聚合物中。gydF4y2Ba

综上所述，用ISE和ICP-OES得到的浓度结果总体上一致。硅铝比为1.5和钠比为2.0的地聚合物在20 h时，各仪器测得的值之间的相关性最好。这可能是由于浓度相对较小，所以ISE法的误差有限。gydF4y2Ba

浸出率gydF4y2Ba

根据图中的数据gydF4y2Ba乌雷斯gydF4y2Ba2-4，前2天的浸出率，按(未脱出样品的)单位几何表面积的萃取分数归一化，计算范围为几百g/(mgydF4y2Ba^2gydF4y2Ba日样）用于崩解成数十的样品中的碱离子的碱离子gydF4y2Ba^2gydF4y2Ba那些没有。后一种值与衍生自样品的那些值广泛一致，这些样品在室温下在水中浸出时保持其完整性[30]。就浸出深度而言，1克/（mgydF4y2Ba^2gydF4y2Ba当样品密度为~时，约为0.7 μm/天gydF4y2Ba1.5克/厘米gydF4y2Ba^3.gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

在地质聚合物的抗压强度的测量中，尽可能地在苛性碱溶液中预溶解气相二氧化硅[21]（见上文）是重要的。通过XRD可以定量地检测固化二氧化硅后的自由，因为它是无定形的。如果二氧化硅不是结构的一部分，那么基质中的结构单元较少，因此NA将超出到地质聚合物网络的平衡要求，因此更多NA将在孔隙水中，并且很容易浸出，如这里所见。未掺入三维地质聚合物网络中的Si也将有所溶于（碱性）孔隙水中，从而导致观察到的Si / Al = 2.5和3个样品中的渗滤液中观察到的高Si浓度在表3中。gydF4y2Ba

表3gydF4y2Ba．gydF4y2Ba20小时后浓缩数据（ppm）对于Na和基于K的磷酸盐肌酐缘聚合物的ICP-OES的未稀释渗滤液（对于NA和K.gydF4y2Ba，gydF4y2BaM.的值gydF4y2Ba米gydF4y2Baol/L列在括号中，以便与ISE值进行比较)。gydF4y2Ba

为了探讨对碱溶液中的烟雾二氧化硅预溶解的影响，制备了六种具有高Si ​​/ Al比率的样品，其中需要使用熏蒸二氧化硅和NaOH（而不是溶液D），并且其ICP-OES在进行的测试中进行以与表4中列出的ISE实验相同的方式。可以看出，在表3中列出的没有二氧化硅预测（Si / Al比例为2.5和3）的同等组合物的Al，Si和主碱释放基本上更高，确认了较低浸出速率所必需的二氧化硅的预溶解。SEM.gydF4y2Ba图像(图gydF4y2Ba鲁德gydF4y2Ba5）Si / Al = 3，无溶解二氧化硅的Na / Al = 1样品显示出一些未溶解的二氧化硅颗粒，可能是烟雾二氧化硅颗粒的附聚物。yabo214然而，令人惊讶的是，Metakaolinite（和粉煤灰样品）的总体碱浸出率比没有发热二氧化硅的名义上等效的样品的总碱浸出率约为5个倍数，但这不理解但将进一步研究工作。gydF4y2Ba

图5gydF4y2Ba．gydF4y2Ba不经气相二氧化硅预溶解制备的Si/Al = 3, Na/Al = 1的地质聚合物的SEM图像(二氧化硅与未反应的MK具有相似的对比;锐钛矿来自原始粘土)。(比例尺= 60 μm)gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

表4.gydF4y2Ba．gydF4y2Ba20小时后浓缩数据（ppm）对于Fagps和Mkgps的ICP-OES的未稀释渗滤液（Na或K / Al = 1）gydF4y2Ba(对于Na和KgydF4y2Ba，gydF4y2BaM.的值gydF4y2Ba米gydF4y2Baol/L列在括号中，以便与ISE值进行比较)。gydF4y2Ba

PCT-B Leach测试gydF4y2Ba

PCT-B测试也有兴趣的是在几何表面积/体积对地质聚合物水溶液以及核废物固定的影响[3​​0，gydF4y2Ba31，gydF4y2Ba38)。粉煤灰地质聚合物的PCT-B浸出结果列于表5，给出了Na、Al和Si的正态化元素释放。归一化元素萃取(g/L)的计算方法是将溶液中测量的元素萃取(g/L)除以元素浓度。对于完全溶解，该值相当于100 g/L。但是，浸出率需要单独计算[38]。gydF4y2Ba

对于未加热和加热的样品，在这些测试中Al的释放量低于Na, K和Si的释放量。对于未加热的地聚合物，与用于高水平核废料固定化的候选玻璃[31]相比，Na、K和Si的释放率高1-10倍或更多，而且在900℃加热后地聚合物转化为微晶玻璃gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC.在高Si/Al地聚合物比例下，元素萃取相对非常高;在这些混合物中加入气相二氧化硅而不与碱预溶。gydF4y2Ba

表5.gydF4y2Ba．gydF4y2BaPCT试验中飞灰地聚合物中钠、铝和硅的正态释放gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

在先前报道的工作[38]中，来自未加热的粉煤灰的地质聚合物的归一化Na浸出萃取为15-16g / L，其少于此处观察到（表5）。在先前报道的工作[38]中，摩尔比是Si / Al = 2.18和Na / Al = 0.65，其中样品不含任何额外的二氧化硅。标准化的Si浸出速率仅为0.2g / l，远低于表5中给出的任何结果gydF4y2Ba对于未加热的样品。gydF4y2Ba

将地缘聚合物加热至900后gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC，浸出率大大降低。这是它的原因在于900gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC该材料是部分玻璃体的，多孔多孔，Na在玻璃状和结晶（Nepheline）相中更强烈地保持。这些结果类似于另一个粉煤灰地质聚合物的结果，其被加热至900gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC对于2小时[32]。gydF4y2Ba

PCT-B试验在与制造ISE测量的样品和表6中列出的样品中，在基于甲状腺素的基础聚合物上进行的基于Metakaolinite的地质聚合物进行。结果是公平的相当，尽管碱萃取率为2-3倍，但对于含有Cs和Sr的基于Metakaolinite的样品的样品提前2-3倍[38]，其给出了在试验方案框架内报道的地质聚合物的最佳结果。gydF4y2Ba

表6.gydF4y2Ba．gydF4y2Ba基于NA和K基的Metakaolinite地质聚合物的PCT-B试验摘要（Si / Al = 2，Na或K / Al = 1）gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

在这些试验中，对于基于磷酸氨基钛矿的地质聚合物，Si提取得多比相应的粉煤灰的地质聚合物（参见表3），基于K的地质聚合物具有比NA为基础的Si浸出速率略低盖聚合物gydF4y2Ba．gydF4y2Ba在这里，Si/Al=2.5和3的浸出率同样很高gydF4y2Ba，gydF4y2Ba类似于粉煤灰的地质聚合物（表6）。gydF4y2Ba

除了1天和7天的测试外，还对偏高岭石基地聚合物[30]进行了28天和90天的扩展PCT测试，专门研究了形成结晶次生蚀变相的可能性，以及长期溶解情况。Na的基本结果是，28天和90天的释放量与1天和7天的释放量差异不大(表7)，无法检测到结晶蚀变相gydF4y2Bax射线衍射或扫描电镜检查。结果表明，与周围温度下的稀溶液相比，元素释放量相对较低，这是由于样品在~ 1天及以后基本与溶液平衡。gydF4y2Ba

结论gydF4y2Ba

确实证实，衍生自暴露于去离子水的正确制造地缘聚合物的水溶液中最可赤浸的物种是碱性的。在1-2天内稀释解决方案的浸出率在室温下的乳液速率gydF4y2Ba源自Na或K离子的电极研究与先前获得的值（几十克（M）gydF4y2Ba^2gydF4y2Ba天)在稀溶液中，使用几何表面积)。总的来说，所有元素的浸出都随着时间的推移而增加，但由于不太耐久的样品在暴露于水时倾向于崩解，详细的动力学变得复杂。除了崩解后表面积增加外，主要的溶解机制是扩散到富碱孔隙水的浸出溶液中，还是碱的溶解形成了地聚合物网络的一部分，目前尚不清楚。然而，样品在水中的崩解意味着网络的破坏或不完整，而不仅仅是孔隙水的传递。计划进行实验来制备部分氘化的样品，以进一步研究这个问题。gydF4y2Ba

碱浸出率从去离子水中的PCT试验衍生90gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC其中样品表面积/水量相对较高gydF4y2Ba~ 1 g / (mgydF4y2Ba^2gydF4y2Ba在长期PCT研究中，这些结果与在室温下稀溶液中得到的结果之间的差异似乎来自于渗滤液和固体之间的基本平衡。在PCT测试中，未见地聚合物晶体发生显著变化，持续时间可达90天。gydF4y2Ba

Metakaolinite-和粉煤灰基材料的最抗浸出组合物以碱/α为中心亚博网站下载gydF4y2Ba1摩尔比。整体上的甲状腺素酸盐样品在去离子水中的可浸出量比捕获粉煤灰的水分较低。证实高Si样本需要预先消化Si以最小化可渗滤性。然而，由发热的SiO制成的样品的耐久性提高gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba由于对甘硅硅酸盐溶液令人惊讶的是，需要进一步研究自己，也需要在稀水溶液中定义具有最大浸出抗性的地质聚合物的Si / Al摩尔比。加热地缘聚合物〜gydF4y2Ba900gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC由于尼触线的结晶和打开孔隙率严重降低，C抗浸出抗浸出性。gydF4y2Ba

致谢gydF4y2Ba

这项工作是在可持续资源处理合作研究中心的主持下进行的。我们感谢J。戴维斯（SEM），P。Yee（ICP OES）和R。王先生（ISE）提供技术援助。gydF4y2Ba

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这篇论文也发表在《科技进步》上gydF4y2Ba亚博网站下载材料和材料加工期刊，8 [2]（2006）gydF4y2Ba236-247gydF4y2Ba“。gydF4y2Ba