介绍gydF4y2Ba有机-无机杂化材料是显著重要的由于其特殊的性质,它亚博网站下载产生于组件的属性之间的协同作用[1 - 4]。最常使用这些材料的准备过程是溶胶-凝胶过程的形成无机网络,预制致密无机结构的整合,如集群和粒子和混合动力车使用的多孔层亚博网站下载的形成无机材料[2]。yabo214溶胶-凝胶过程使准备玻璃和陶瓷材料具有独特的结构和性质很少获得的其他处理方法。亚博网站下载亚博网站下载材料准备的溶胶-凝胶法为代表的高纯度和均匀性,并获得较低温度比用于其他进程gydF4y2Ba[5 - 7]。gydF4y2Ba 混合材料的主要特征是有机分子必须高度分散在所有的前体的解决方案亚博网站下载以得到一个均匀分布在分子尺度。最引人注目的无机材料形成的溶胶-凝胶方法是修改的SiOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba使用类型的前身Si(或)gydF4y2Ba4gydF4y2Ba修改的网络或RgydF4y2BangydF4y2Ba“如果(或者)gydF4y2Ba4 ngydF4y2Ba修改网络(1,8)。众所周知同单晶硅债券稳定对水解,然后可以进行修改的多样性SiOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba网络[1]。有机组织的主要两个函数引入到溶胶-凝胶前体是:修改无机网络导致改进的两个阶段之间的兼容性或形成一个强大的两阶段通过共价键之间的联系。此外,这个过程可能扩展到金属氧化物网络使用不同的金属醇盐前体[9]。四乙基硅醇盐作为ortosilicate (teo)是使用最广泛的化合物,形成无机网络由于其水解速率可以控制,同时允许其与其他单环烷基硅copolimerizationgydF4y2Ba醇盐gydF4y2Ba(10、11)。gydF4y2Ba 另一方面,许多作品表明,混合材料可以很容易地由使用有机聚合物(12、13)。亚博网站下载因此,聚合物必须包含活性官能团如乙烯、羟基等,与硅醇反应组属于teo水解或能与羟基反应来自金属醇盐(如钛、铝、锆)(14 - 16)。事实上,金属醇盐用于混合材料的合成促进交联hydrolysis-condensation无机网络和催化的反应。亚博网站下载因此,最后的属性混合材料是强烈依赖于金属醇盐的类型和浓度以及催化剂的量、水解率、反亚博网站下载应温度和分子量的有机聚合物中发挥着重要作用合成[17]。gydF4y2Ba 在这工作,张志贤和锆tetrapropoxide (TPOZ)无机网络前体和聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为有机化合物被用来获得不同的混合材料。亚博网站下载TPOZ浓度的影响形成的结构和纹理材料主要是研究,维护其他合成参数不变。亚博网站下载gydF4y2Ba 实验的程序gydF4y2Ba亚博网站下载合成gydF4y2Ba混合材料准备利用teo亚博网站下载(默克公司进行分析)和TPOZ(奥德里奇进行分析),来源的有机部分,PDMS(凝胶、德国)与平均分子量为550。异丙醇作为溶剂和盐酸作为催化剂。gydF4y2Ba在这个工作中,无机/有机的质量比是70/30保持不变。无机部分的总和teo TPOZ,然后,使用的TPOZ(质量比)是0,3、5和7和相应数量的teo(质量比)30日27日分别为25和23日。盐酸的摩尔比率/无机,HgydF4y2Ba2gydF4y2BaO /无机/无机溶剂和0.5,分别为3和4.5。混合材料的合成进行了如下:三个解决方案做好准备(亚博网站下载A、B和C)。解决方案包含teo和PDMS。解决方案B含有盐酸和HgydF4y2Ba2gydF4y2Ba最后,阿C包含TPOZ的解决方案。加入一定量的溶剂在相同数量的三种方案。所有的解决方案都是在室温下搅拌1小时。时间后,解决方案和解决方案B在80ºC在回流和混合搅拌。C的解决方案是drop-wise添加半反应时间(30分钟)。300毫升的总量保持在所有的解决方案。反应时间后,得到溶胶涌入一个塑料容器允许胶凝。最终材料干7天在50亚博网站下载ºC,随后在120ºC。有关细节的绝对数量试剂用于每个准备文献[18]中描述。gydF4y2Ba 描述gydF4y2BatgydF4y2Ba热处理工艺gydF4y2Ba NgydF4y2Ba2gydF4y2Ba吸附在一颗三设备进行分析,样本在12 h在氮气流干。app亚博体育SEM图像得到的蔡司DSM 950电子显微镜20 kV。珀金埃尔默的傅立叶变换红外光谱被傅立叶变换红外分光光度计mod。1720 x 2厘米的一项决议gydF4y2Ba1gydF4y2Ba用溴化钾颗粒的方法。傅立叶变换红外光谱被记录在400 - 4000厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba光谱范围和背景是减去在所有情况下。gydF4y2Ba 结果与讨论gydF4y2Ba胶凝时间gydF4y2Ba如上所述,hydrolysis-condensation反应控制盐酸/无机比率,然后,它是一个重要的参数合成的混合材料。亚博网站下载因此,gydF4y2BaTPOZ添加量的影响制剂研究保持恒定的盐酸/无机比率0.5为了调查修改结构,最终混合材料的微观结构和纹理。亚博网站下载在所有情况下,只有一个阶段和展示的获得凝胶铁板一块。图1显示了胶凝时间的函数TPOZ添加的数量在每一个准备。可以看到,胶凝时间几乎成倍增加TPOZ的数量增加。这些结果可以解释的TPOZ浓度。这意味着在我们使用盐酸/无机比率为0.5,硅醇缩聚反应和Zr-OH组,在水解反应,生成的抑制。换句话说,一个动态控制发生缩聚反应,而这盐酸浓度下的水解反应是有利的。gydF4y2Ba 
图1所示。gydF4y2BaTPOZ量对混合材料的胶凝时间的影响。亚博网站下载gydF4y2Ba 纹理gydF4y2Ba混合材料的结构属性包含TEOS-PDMS-TPOZ测定氮吸附/解吸等亚博网站下载温线和孔隙大小分布(PSD),孔隙体积和特定的表面区域。图2显示了氮等温线的含有不同数量的TPOZ混合材料。亚博网站下载等温线都按照IUPAC IV型分类和H3的磁滞回线类型。通常,如果材料在调查中提出了NgydF4y2Ba2gydF4y2Ba等温线的IV型伴随着H3型磁滞回线,然后,固体含non-intersecting纯粹是介孔中孔的圆柱几何和类似的大小[19]。然而,在图2中给出的磁滞回线对应类型H3的情况下更毛孔和相互联系的孔隙系统的随机分布。如图3所示,多孔材料提供了一个广泛的孔隙直径,2至60 n亚博网站下载m。TPOZ更高质量比(5 - 7)累积孔隙体积是低于1到3 TPOZ质量比率。此外,TPOZ质量较低的比率明显倾向于提升曲线显示。这意味着,微孔隙的形成是受欢迎的在较低质量的比率TPOZ然后孔隙体积明显增加。也得到了相似的结果使用钛醇盐的前体混合材料和微孔率是归因于氢氧化钛纳米粒子的形成部分水化[20]。亚博网站下载yabo214gydF4y2Ba 
图2。gydF4y2BaNgydF4y2Ba2gydF4y2Ba吸附/解吸等温线的混合材料含有不同数量的TPOZ。亚博网站下载gydF4y2Ba
图3。gydF4y2Ba累积孔隙体积得到NgydF4y2Ba2gydF4y2Ba包含不同数量的TPOZ吸附。gydF4y2Ba 微观结构gydF4y2Ba扫描电镜图像的混合材料与不同数量的TPOZ亚博网站下载如图4所示。微观结构是影响TPOZ和所有样本的数量表现出不同的形态。样本有1% TPOZ,图4是由骨料的不规则的大小。然而,只有3%的TPOZ,图4 b中,形态发生了翻天覆地的变化,结果平滑均匀裂缝方向。样品的扫描电子显微镜照相术TPOZ 5%(图4 c)提出了一种形态相似,显示在图4中,但总量较小,粒径小于1μm。最后,在图4 d,样本TPOZ显示为7%,同样,这个准备的形态表现出其他的一些特性没有看到样品。例如,小颗粒的聚集规模7 - 10μm显然是在右边的照片被相同的球形颗粒聚集,如图yabo2144所示。照片表明,增加TPOZ的混合材料,锆粒子形成的小岛,与无机网络。yabo214gydF4y2Ba 
图4。gydF4y2Ba扫描电镜的图像包含不同数量的TPOZ混合材亚博网站下载料。TPOZ TPOZ) 1%, b) 3%, TPOZ TPOZ c) 5%, d) 7%。gydF4y2Ba 结构gydF4y2Ba图5显示了样品的红外光谱在传输模式序列含有不同数量的TPOZ。所有光谱相似,显示玻璃硅的特点乐队[21]。在该地区1300至1000厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba和更具体地说,大约有1190厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba,包含deυ的肩膀gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba振动的Si-O Si-O-Si无机网络,是观察。此外,一场激烈的宽带在1090厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba对应于硅胶(υgydF4y2Ba年代gydF4y2Ba观察到的Si-O Si-O-Si网络)。请注意,在1040厘米左右gydF4y2Ba1gydF4y2Ba出现肩分配给PDMS伴随着强烈的锋利的乐队在805厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba分配给υgydF4y2Ba年代gydF4y2Ba在SiOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba和υgydF4y2Ba年代gydF4y2Ba如果在PDMS。关键信息的PDMS(有机聚合物)到无机网络可以看到在1263厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba相对应的变形带碳氢键和Si-CH吗gydF4y2Ba3gydF4y2Ba债券。最重要的乐队确认混合材料的形成是位于850厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba这是归因于teo之间的共聚合反应和PDMS dq单位(-O-Si - (CHgydF4y2Ba3gydF4y2Ba)gydF4y2Ba2gydF4y2Ba-O-Si - (- o -)gydF4y2Ba3gydF4y2Ba[22]。在较低频率出现肩位于565厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba分配到二氧化硅的结构性缺陷眼镜和一个轻微的乐队在430厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba指示O-Si债券的变形振动O-Si-O网络[23]。这个乐队的位置和宽度是高度敏感的凝胶结构[26]和依赖的键角和网络刚性。通常,这个乐队位于470厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba和较低的价值观的转变可以解释为刚性结构来自于一个不完整的网络。gydF4y2Ba 
图5。gydF4y2Ba红外光谱包含不同数量的TPOZ光谱的混合材料。亚博网站下载gydF4y2Ba 另一方面,在高frecuencies 3800至3200厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba为中心的宽带在3436厘米左右gydF4y2Ba1gydF4y2Ba对应于颗粒组中包含的哦振动以及H-O-H乐队。乐队位于1630厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba对应于H-O-H的弯曲振动。最后,振动乐队在2965和2905厘米gydF4y2Ba1gydF4y2Ba由于是υ吗gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba和υgydF4y2Ba年代gydF4y2Ba碳氢键的PDMS的甲基,分别。重要的是要注意,红外分析没有给出证据的存在Si-O-Zr债券还是那些ZrO对应gydF4y2Ba2gydF4y2Ba。这种行为的解释是由于低的TPOZ用于合成相比,添加前体的主要无机网络gydF4y2Ba 结论gydF4y2Ba在这个工作中,非晶态siloxane-zirconia混合材料使用teo成功由溶胶-凝胶过程和TP亚博网站下载OZ无机前体和PDMS有机聚合物。在所有情况下单相和单片干凝胶。结果表明,增加TPOZ增加胶凝时间也被观察到。最后混合材料主要是与广泛的介孔孔径亚博网站下载平均孔隙分布约20 nm和孔隙度降低了大量TPOZ更高。TPOZ添加到混合反应影响显著的结构和微观结构最终的混合材料。亚博网站下载gydF4y2Ba 确认gydF4y2Ba这项工作是支持spnish项目(mat2002 - 03891)的ministerio Ciencia y Tecnologia。l .泰雷兹感激consejo Nacional de Ciencia y Tecnologia格兰特(CONACYT) # 72432和IPN, CGPI项目# 20050911。硕士Valenzuela谢谢CONACYT项目# 44118和COFAA-IPN金融支持。gydF4y2Ba 引用gydF4y2Ba1。gydF4y2BaG。gydF4y2BaKickelbick,”的概念gydF4y2Ba我gydF4y2Bancorporation的gydF4y2Ba我gydF4y2BanorganicgydF4y2BabgydF4y2Ba该类gydF4y2BabgydF4y2Ba锁到gydF4y2BaogydF4y2BarganicgydF4y2BapgydF4y2Baolymers上gydF4y2BangydF4y2Baanaoscale”,掠夺。变异较大。科学。,卷。28,83114, 2003. 2。gydF4y2Bag . Shottner“混合gydF4y2Ba年代gydF4y2Baol-gel-derivedgydF4y2BapgydF4y2Baolymers:应用gydF4y2Ba米gydF4y2BaultifunctionalgydF4y2Ba米gydF4y2Baaterials”,化学。板牙。,卷。13,3422-3435, 2001. 3所示。gydF4y2Bal·c·克莱因(主编),“溶胶-凝胶技术的薄膜,纤维,执行,电子产品和专业的形状”,诺伊斯酒吧。,(1988)。gydF4y2Ba 4所示。gydF4y2Bad . r . Uhlmann和g . Teowee溶胶-凝胶科学与技术:当亚博老虎机网登录前状态和未来前景”,j .溶胶-凝胶法gydF4y2Ba年代gydF4y2BacgydF4y2Ba我。gydF4y2BaTgydF4y2BaegydF4y2BacgydF4y2BahgydF4y2BangydF4y2BaogydF4y2BalgydF4y2Ba13卷,gydF4y2Ba153 - 192年,1998年。gydF4y2Ba 5。gydF4y2Bah . Schmith g·菲利普,隐形眼镜的“新材料亚博网站下载gydF4y2BapgydF4y2Ba返修的Si的Ti-Alkoxides溶胶-凝胶过程”,j . Non-Cryst。固体,63卷,283 - 292年,1984年。gydF4y2Ba 6。gydF4y2Bac·桑切斯和f . Ribot”设计的混合有机-无机材料合成通过溶胶-凝胶化学”,新的j .化学。亚博网站下载1007 - 1047年,卷。18日,1994年。gydF4y2Ba 7所示。gydF4y2Bah·施密特;”gydF4y2Ba化学的gydF4y2Ba米gydF4y2BaaterialgydF4y2BapgydF4y2Ba赔偿的gydF4y2Ba年代gydF4y2Baol-gelgydF4y2BapgydF4y2Ba、获”,gydF4y2Ba《晶状固体,gydF4y2Ba卷。gydF4y2BaOne hundred.gydF4y2Ba51,1988年。gydF4y2Ba 8。gydF4y2Ba美国舒伯特:溶血性尿毒综合征和a·洛伦兹”混合动力车gydF4y2Ba我gydF4y2Banorganic-organicgydF4y2Ba米gydF4y2Baaterials由gydF4y2Ba年代gydF4y2Baol-gelgydF4y2BapgydF4y2Barocessing的gydF4y2BaogydF4y2BarganofunctionalgydF4y2Ba米gydF4y2Ba等等gydF4y2Ba一个gydF4y2Balkoxides”,化学。板牙。,卷。7,2010 - 2027年,1995年。gydF4y2Ba 9。gydF4y2Bah . Schmith”的新型非晶质的固体无机和有机材料之间,j . Non-Cryst。亚博网站下载固体,73卷,681 - 691年,1985年。gydF4y2Ba 10。gydF4y2Baf . Babonneau“混合Siloxane-Oxide通过溶胶-凝胶亚博网站下载法处理:材料结构表征”,多面体,13卷,1123 - 1130年,1994年。gydF4y2Ba 11。gydF4y2Bab . e . Yoldas”介绍和无机聚合物和玻璃网络结构变化效应”,j . Non-Cryst。固体,gydF4y2Ba51卷,105 - 121年,1982年。gydF4y2Ba 12。gydF4y2Bay胡锦涛和j·d·麦肯齐,”组织力学性能Ormosils通过溶胶-凝胶过程”,板牙。Soc >,计算机协会。Proc, 271卷,681 - 685年,1992年。gydF4y2Ba 13。gydF4y2Bag . h . 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Perez-Ramirez”孔隙gydF4y2Ba年代gydF4y2Ba减小了gydF4y2BadgydF4y2Baetermination在gydF4y2Ba米gydF4y2Baodified-micro和gydF4y2Ba米gydF4y2BaesoporousgydF4y2Ba米gydF4y2Baaterials。缺陷和限制在gydF4y2BaggydF4y2Ba作为gydF4y2Ba一个gydF4y2BadsorptiongydF4y2BadgydF4y2BaatagydF4y2Ba一个gydF4y2Ba分析”,Microp.Mesop。板牙。,卷。60, 1-17, 2003. 20.gydF4y2Bal .泰雷兹j .卢比奥m . a . Valenzuela f·卢比奥,e·莫拉莱斯和j·l·Oteo TiO的影响gydF4y2Ba2gydF4y2BaSiO的孔隙结构和纹理gydF4y2Ba2gydF4y2Bapdms混合材料”,母亲。亚博网站下载Soc >,计算机协会。Proc。gydF4y2Ba847卷,gydF4y2Ba183 - 188年,2005年。gydF4y2Ba 21。gydF4y2Baa . Bertoluzza c . Fagnano m·a . Morelli诉Gotatardi和m .囊内,”拉曼gydF4y2Ba我gydF4y2BanfraredgydF4y2Ba年代gydF4y2Bapectra的gydF4y2Ba年代gydF4y2BailicagydF4y2BaggydF4y2Ba埃尔gydF4y2BaegydF4y2BavolvegydF4y2BatgydF4y2BaowardgydF4y2BaggydF4y2Ba姑娘”,j . Non-Cryst。固体,48卷,117年,1982年。gydF4y2Ba 22。gydF4y2Bat . Iwamoto盛田昭夫和j·k·d·麦肯齐“液态29 si NMR Ormosils的溶胶-凝胶反应机制研究”,j . Non-Cryst。固体,159卷,65 - 72年,1993年。gydF4y2Ba 23。gydF4y2BaYgydF4y2Ba。gydF4y2BaHgydF4y2BaugydF4y2Ba,gydF4y2BaYgydF4y2Ba。gydF4y2BaJgydF4y2Ba。gydF4y2BaChgydF4y2Ba联合国gydF4y2Ba克,gydF4y2Ba和gydF4y2BaJgydF4y2Ba。gydF4y2BaDgydF4y2Ba。gydF4y2Ba米gydF4y2Ba一个gydF4y2BacgydF4y2BakgydF4y2BaegydF4y2BangydF4y2BazgydF4y2Ba我gydF4y2Bae,gydF4y2Ba”gydF4y2Ba凝胶gydF4y2BakgydF4y2Bainetics的gydF4y2BaogydF4y2BarganicallygydF4y2Ba米gydF4y2BaodifiedgydF4y2Ba年代gydF4y2Bailicate”,gydF4y2BaJgydF4y2Ba。米gydF4y2Ba一个gydF4y2BategydF4y2BargydF4y2Ba。gydF4y2Ba年代gydF4y2BacgydF4y2Ba我gydF4y2Ba。,gydF4y2Ba卷。gydF4y2Ba2gydF4y2Ba8日,gydF4y2Ba6gydF4y2Ba5gydF4y2Ba4gydF4y2Ba9日,gydF4y2Ba1gydF4y2Ba9gydF4y2Ba9gydF4y2Ba3gydF4y2Ba。gydF4y2Ba 24。gydF4y2BaYgydF4y2Ba。gydF4y2Ba累积量gydF4y2BahgydF4y2Ba我gydF4y2BangydF4y2Ba啊,gydF4y2Ba和gydF4y2BaJgydF4y2Ba。gydF4y2BaDgydF4y2Ba。gydF4y2Ba米gydF4y2Ba一个gydF4y2BackgydF4y2BaegydF4y2BangydF4y2BazgydF4y2Ba我gydF4y2BaegydF4y2Ba;”gydF4y2Ba粘度和gydF4y2Ba年代gydF4y2Batructure的gydF4y2BaogydF4y2BarmosilgydF4y2Ba年代gydF4y2Ba解决”,gydF4y2BaJgydF4y2Ba。gydF4y2Ba年代gydF4y2BaogydF4y2BalgydF4y2Ba- ggydF4y2Ba埃尔gydF4y2Ba年代gydF4y2BacgydF4y2Ba我。gydF4y2BaTgydF4y2BaegydF4y2BacgydF4y2BahgydF4y2BangydF4y2BaogydF4y2BalgydF4y2Ba。,gydF4y2Ba卷。gydF4y2Ba5,gydF4y2Ba8gydF4y2Ba3,gydF4y2Ba1gydF4y2Ba9gydF4y2Ba9gydF4y2Ba5gydF4y2Ba。gydF4y2Ba 25。gydF4y2Bad . l .木材和e·m·拉比诺维奇”的研究gydF4y2Ba一个gydF4y2BalkoxidegydF4y2Ba年代gydF4y2BailicagydF4y2BaggydF4y2Baels的红外gydF4y2Ba年代gydF4y2Bapectroscopy”,达成。斯派克。,卷。43,gydF4y2Ba263年,1989年。gydF4y2Ba 26岁。gydF4y2Bay), k Kamiya和h . Nasu IRgydF4y2Ba年代gydF4y2Ba帆布上的gydF4y2Ba年代gydF4y2Ba结构性gydF4y2BaegydF4y2Ba涡旋的gydF4y2Ba年代gydF4y2Baol-gelgydF4y2BadgydF4y2Baerived SiOgydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba船在gydF4y2BaegydF4y2Ba基于“增大化现实”技术gydF4y2Ba年代gydF4y2Ba两天的gydF4y2BacgydF4y2Baonversion来gydF4y2BaggydF4y2Ba姑娘”,gydF4y2Baj . Non-Cryst。固体,126卷,gydF4y2Ba68年,gydF4y2Ba1990年。gydF4y2Ba 详细联系方式gydF4y2Ba |