介绍氧化铝一般是C之一是市面上最纯的陶瓷粉末，粒度为亚微米。亚微米BAS由于其纯度高、形貌呈球形[1]，被认为是α -氧化铝前驱体。亚微米BAS已经通过丙烯酸铝的均匀沉淀与尿素沉淀剂[2-4]制备。另一种方法是用甲酰胺在比尿素更低的pH下沉淀BAS，以获得高纯度BAS[5]。最近有人提出用单分散球形粒子[6]酶解尿素，得到BAS。yabo214 亚微米α氧化铝是通过在1050°C到1300°C范围内加热BAS制备的。当BAS被加热到1300°C时，它分解并生成三氧化二硫到大气中。此外，还有不良的硬质结块是由于煅烧温度较高[7]而形成。 从BAS中得到的alpha氧化铝的纯度除了取决于沉淀过程的条件外，还取决于前驱铝盐和沉淀剂的化学纯度。Blendell et al.[5]在阳离子基础上获得了仅含钠、铁和镓的高纯度氧化铝，其浓度在10 μg/g以上。在这种情况下，高钠水平存在于起始材料硫酸铝，并没有通过沉淀分离。另一方面，通过使用高纯度的重结晶铝盐(硫酸盐，氯化物，硝酸盐)获得了高纯度氧化铝。当煅烧纯重结晶的铵胺时，得到99.99％纯净的细晶氧化铝[8]。因此，用高纯硫酸铝铵代替硫酸铝作BAS前驱体可以得到高纯α氧化铝。 在本工作中，硫酸铵作为BAS的前驱体和生物聚合物“壳聚糖”作为electrosteric分散剂在沉淀过程中以防止碱凝聚。此外，为了消除因高温加热前驱体而导致的硫酸盐和硬块的形成，BAS转变为结晶的碱式碳酸铝铵(铵钠片铝石)。钠片铝石铵是用碳酸铵水溶液在60°C下处理SBA得到的。该化合物的特征在于X射线衍射法（XRD）和傅里叶变换红外（FTIR）光谱。 实验的程序在本工作中使用的BAS是通过加热亚硫酸铝水溶液(铝中0.4 M)和壳聚糖(1.0 wT.％）。将预先沉淀的碱性硫酸铝用二氧化硫溶解在水溶液中，制备亚硫酸铝溶液。本研究中使用的所有化学品都是J. T. Baker公司的试剂级产品。的碳酸铵(AC)溶液，将适量的碳酸氢铵和氢氧化铵混合，使两种反应物在溶液中的最终浓度均为1.005 M。 通过将BAS与不同量的碳酸铵溶液混合，并在水浴中加热样品，在60℃下加热6 h，研究了结晶性碱式碳酸铝铵的形成。这通过真空过滤将固体与上清液分离。然后，固体在70°C下干燥24小时，然后进行红外光谱分析。 采用浇注法测定了钠铝土铵的结晶速率1.5克BAS和14毫升AC解决方案N锥形烧瓶。悬架被加热了将固体从上清液中通过真空过滤分离，并在60°C下干燥24小时，然后用FTIR光谱分析。 这阶段测定了Dawsonite煅烧过程中的转化序列。一公克的样品粉是把在铂坩埚和被加热在不同的温度下，30分钟。通过FTIR光谱和XRD测定煅烧样品中氧化铝中的氧化铝的结晶相。 AL.ph值以钠铝石铵为原料，在室温下加热制备氧化铝1150°C，60分钟。T.将He粉磨2 h，然后进行粒度分析。 固体用Ni-filtered CuK进行XRD (Model D-500, Siemens, Germany)表征α辐射。使用KBr压片进行的红外分析和样品在FTIR光谱仪（型号1600 FTIR系列，珀金埃尔默，诺沃克，康涅狄格州，美国）上进行。粉末的中位粒径和粒径分布由粒径分析仪(LA-300型，Horiba, Irvine, California, USA)测定。 结果与讨论B.作为表征前驱体BAS(未显示)的XRD图谱表明该固体为非晶态。这BAS的FTIR光谱(图1）表明该化合物是水合物，因为该区域中的强度和宽的吸收带从3000至3700厘米－1吸收带在1655 cm处达到峰值－1(9、10)。此外，强而宽的波段集中在1135 cm处－1和998厘米的小肩部－1可能会被由于对硫酸盐的吸收(ν3.） 和 （ν1)分别[9-11)。强而宽的吸收带集中在613厘米处－1可能是由于硫酸盐(ν4.)， Al-O伸缩振动和Al-OH摆动振动模式的分子水[9,10]。因此，该水合碱式硫酸铝与Brace and Matijevic[2]和Saks[12]所获得和研究的结果非常相似。 壳聚糖阶段并不是由ftir检测到。红外光谱只显示了与碱性硫酸铝相对应的吸收带。 铵D.awsonite结晶图1为BAS与10ml碳酸铵在水介质中60℃下反应6h得到的样品FTIR谱图(曲线1b)。1b粉末的FTIR谱图中υ值有所下降3.硫酸盐吸收峰在1135厘米处－1，表明已发生部分硫酸盐消除。此外，在1500-1400cm的范围内的小吸收峰－1与碳酸盐相对应的是[13]。因此，通过中间的无定形碱式碳酸铝，钡酸钠转化为铵型钠水铝石。 .jpg)
图1。红外光谱对应于(a) BAS和(b) BAS用10ml碳酸铵溶液在60°C下处理6h。 当加入11ml AC溶液时，片钠铝石开始结晶(图2a)。红外光谱显示，钠铝石吸收峰较小，吸收峰的强度随着AC浓度的增加而逐渐增大，说明在AC浓度较高时发生了广泛的结晶。对应于2C光谱的固体主要是Dawsonite [14]。 .jpg)
数字2。用不同量的碳酸铵溶液(a) 11 ml， (b) 12 ml， (c) 14 ml，在60°c下处理6 h的碱性硫酸铝的FTIR光谱。 这之前的工作显示,保持BAS的颗粒形态，直至道森矿结晶[15]。当发生道森石结晶时，颗粒形态从球形变为针状。 结晶R.氨基酮罐头图3显示了SBA样品在60°C下用14ml AC溶液处理1、2和3h的FTIR光谱。加热1小时的样品显示出与含有少量硫酸盐的非晶相对应的宽峰(图3a)。片钠铝石含量随加热时间的延长而增加(图3b和3c)。最后一个样品的傅里叶变换红外光谱(图3c)显示了清晰的钠铝石吸收峰。因此，在60℃下3小时后完成道森石结晶。 .jpg)
数字3。用14ml碳酸铵溶液在60°C下处理碱性硫酸铝的FTIR光谱:(a) 1h， (b) 2h， (C) 3h。 相转变序列一种mmonium片钠铝石铝钠土铵是用1.5 g BAS和14 ml AC溶液在60℃下处理制得的4 h。分别在400℃、800℃、1000℃和1150℃加热30 min，确定相转变相序。图4为不同温度下样品的XRD谱图。从BAS到alpha氧化铝的相变顺序为:非晶态、gamma-、theta-和alpha-氧化铝。FTIR分析证实了这一结果，如图5所示。应该提到的是，α -氧化铝可以通过在1130°C加热钠铝石铵获得，而BAS必须在1250°C加热才能获得α -氧化铝相。 .jpg)
数字4.钠片铝石铵在不同温度下加热30 min的XRD谱图:(a) 400℃，(b) 800℃，(C) 1000℃，(d) 1150℃。 .jpg)
数字5.通过(a) 400°C， (b) 800°C， (C) 1000°C和(d) 1150°C在不同温度下加热30分钟获得的固体的FTIR光谱。 α一种流明C静脉化铝铝酸铵在1150°C下加热60 min制备α氧化铝。图6的XRD图谱表明煅烧的材料为α氧化铝。 该粉末含有软团聚体，易于碾磨。在磨削铣削后2小时，粉末由α氧化铝颗粒组成，中值粒径为0.42μm，如图7所示。yabo214 .jpg)
数字6.在1150°C加热60分钟的铵片铝石对应的XDR图。 .jpg)
数字7.通过在1150℃下加热铵制备α氧化铝的粒度分布60分钟，磨削2小时。 结论通过在60℃下用碳酸铵溶液反应3小时，将硫酸铝硫酸铝（Bas）转化为氢氧化铝碳酸铝（Dawsonite）中。通过中间体无定形碳酸铝，从炭黑转化为Dawsonite的转化。这个阶段铵态片铝石向α -氧化铝的转变顺序为:无定形、α -、α -和α -氧化铝。α -氧化铝结晶发生在1130°C。铝镁铝铵在1150°C下加热60 min，可得到中位粒径为0.42的α氧化铝μm。 确认作者感谢先生。M. C.Fernando deJesúsAmézquitaL.为FTIR，Ms。dr . x的M. C. Yolanda Gallaga和Juan Balderas P.先生，感谢他们的技术援助。 参考文献1。陈志强，“氧化铝的胶态性质”，载《氧化铝化学科学与技术手册》，(Ed. l.d. Hart和E. Lense)，美国陶瓷学会，俄亥俄州韦亚博老虎机网登录斯特维尔，(1990)第41-48页。 2。“含水氧化铝溶胶I:窄尺寸分布的球体”。j . Inorg。诊断。化学。35 (1973)3691 - 3705。 3。李文杰，“单分散金属氧化物溶胶的制备与表征”，高分子科学进展，61亚博老虎机网登录(1976)巢族。 4.王志刚，“氧化铝的基本盐的均匀沉淀”，《陶瓷通报》，58[12](1979)1199。 5.J.E.Blendell，H.K.K.Bowen和R.L.Cable，“通过硫酸铝溶液的受控沉淀，”高纯度氧化铝，“陶瓷公告，63 [6]（1984）797-801。 6.辛普索姆II, C. Habeger, A. rabinoovich and J. H. Adair，“酶催化的无机沉淀的碱性硫酸铝”，J. Am。陶瓷。Soc。81[5](1998) 1377 - 79。 7.m.d. Sacks, T-Y。曾淑英和李淑英。“球形水合碱性硫酸铝的热分解”陶瓷公报，63 [2]（1984）301-310。 8.j.c abone，“煅烧和高纯氧化铝的生产过程、性能和应用”，《氧化铝化学科学与技术手册》，(Ed. l.d. Hart和E. Lense)，美国陶瓷学会，韦斯特维尔，俄亥俄州(1990)第103-105页。亚博老虎机网登录 9.R. A.奈奎斯特和R. O. Kagel，“无机化合物的红外光谱”，学术出版社，纽约（1971）。 10.K. Nakamoto，“无机和配位化合物的红外和拉曼光谱”，Wiley，纽约，(1978)。 11.王志强，“氢氧化铝与阴离子的相互作用”，环境科学学报。Soc。点。J。,41岁(1977) 1009 - 1013。 12.m.d. Sacks, T-Y。曾和李李。“球形水合碱性硫酸铝的热分解”陶瓷公报，63 [2]（1984）301-310。 13。C. J. Serna, J. L. White和S. L. Hem，“含碳酸盐抗酸剂的结构调查”，《药学杂志》，67[3](1978)324-327。亚博老虎机网登录 14。丁二醇-三(仲丁醇)铝在离子和非离子介质中的水解，”粘土和粘土矿物，25(1977)284 -391。 15.C。A. Contreras，E。拉莫斯，S。杉和J。塞拉多，“碳酸铝作为氧化铝前体，“在印刷机中，（陶瓷交易（2003），美国陶瓷学会Westerville,俄亥俄州。 详细联系方式
塞萨尔·a·康特拉斯 Ciqi，Universidad de Guanajuato
Noria Alta S / N，Col. Noria Alta
瓜,矩形脉冲断开。
墨西哥。C. P. 36050.
电子邮件:(电子邮件保护) |
Satoshi Sugita. Ciqi，Universidad de Guanajuato
Noria Alta S / N，Col. Noria Alta
瓜,矩形脉冲断开。
墨西哥。C. P. 36050.
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Esthela拉莫斯 Ciqi，Universidad de Guanajuato
Noria Alta S / N，Col. Noria Alta
瓜,矩形脉冲断开。
墨西哥。C. P. 36050.
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Leticia M.Torres CIDEMAC，F.C.Q.
Universidad Autónoma de Nuevo León
格雷罗·普罗索，蒙特雷n.l.
墨西哥。C.P. 64570
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胡安Serrato 研究所Metalúrgicas
UMSNII.
莫雷利亚,密歇根州。
墨西哥。c . p . 58000
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