通过脉冲电流烧结（PECS）工艺烧结精细Ni-20cr粉末的均匀性

Manabu Sato, Makoto Nanko, Koji Matsumaru和Kozo Ishizaki

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Azojomo（ISSN 1833-122X）第2卷2006年5月2日

主题涵盖

摘要

关键字

介绍

实验程序

结果

样品表面温度

样品的相对密度

样品横截面观察

讨论

相对密度

密度均匀性的提高

结论

确认

参考文献

详细联系方式

摘要

Ni-20Cr多孔体的均匀性μ米和70μ通过微观结构观察研究通过脉冲电流烧结（PEC）制造的粒度。用PECS制备的细粉多孔样品，其微观结构内部密度明显大于表面区域。异构结构是由通过焦耳加热和从样品的热传递的样品自加热而产生的温度分布引起的。使用较厚的模壁使烧结体均匀。

关键字

均匀性，Ni-20Cr合金，粉末尺寸，脉冲电流烧结，佩奇，多孔体，温度分布

介绍

脉冲电流烧结(PECS)，商业上称为火花等离子烧结(SPS)或等离子活化烧结(PAS)，是一种用于各种材料致密化的快速烧结方法[1-6]。亚博网站下载将粉末样品压入导电模中，对样品和模或只对模施加脉冲电流以产生焦耳加热。在PAS的情况下，仅在该过程的初始阶段施加脉冲电流。另一方面，在SPS的所有阶段期间施加脉冲电流。与传统的电阻烧结工艺相比，该方法采用了2 ~ 5v的低电压和500 ~ 10000a的大电流。

PECS也是一种很有前途的制备高性能多孔材料的方法[1-4]。亚博网站下载由于均匀的微观结构是多孔材料的重要性能之一，目前已有一些关于用PECS制备粗粉多孔金属的微观结构的报道。亚博网站下载Kouno et al。[8]报道该粉末制成的多孔Ti范围为63 ~ 106μM在粒度上具有均匀的微观结构。nanko等人。[9]报道，多孔铸铁的微观结构由200μM粉均匀。几乎没有关于使用PEC的细粉末制成的多孔金属的微观结构。Ozaki et al.[10]报道烧结铝粉的中部密度小于10μm显着低于PECS过程的初始阶段附近的表面。Nanko等人的[11]报道了部分烧结Ni-20Cr的中心部分为5μ70 μm Ni-20Cr合金粉末组织均匀，但颗粒密度明显大于近表面部分。他们还报道了用PECS法([12])烧结部分烧结金属微细粉末时的不均匀多孔结构。

本文讨论了用PECS制备部分烧结金属体时密度的均匀性。为了获得均匀的微观结构，研究了石墨模具几何形状的影响。细粒Ni-20Cr粉末，粒径为5μM，粗粉70μ使用粒度m以讨论粉末尺寸的影响。

实验程序

商业NI-20CR粉末5μ米和70μm的平均粒度(三洋特钢)。粉末的组成见表1。粉末的颗粒yabo214如图1所示。

表格1。本研究中Ni-20Cr粉末的化学组成。

（一种）

（b）

图1所示。Ni-20Cr粉末颗粒。A) 5µm粒径;b) 70µm粒径

观察到两种粉末的球形颗yabo214粒。烧结实验采用Dr. Sinter模型SPS-1050(住友煤矿有限公司)进行。表2显示了在本工作中使用的石墨模具类型。

表2。石墨模具的规格

两种不同的石墨模具用于研究对样本均匀性的影响;SR（PECS -Upplier推荐，OD：φ30（IDφ15）×H30），LD（大于SR的较大外径，φ50（φ15）×30) The punches withφ15.×20个用于SR和LD模具。图2示出了PECS过程的样品和热电偶的位置。高纯度的石墨片不仅插入到石墨冲头与样品之间，而且插入到样品与模具之间。在PECS过程中，使用位于模具内部距离样品/模具界面1mm处的k型热电偶进行温度控制。用该热电偶测得的温度称为模具温度。图3显示了本研究中典型的PECS计划(模具温度为700ºC, 5分钟)。烧结是在650到800ºC的模具温度下进行5分钟，单轴压力为13 MPa。为了实现样品的均匀加热，模具温度升高到50℃的温度低于烧结温度8分钟，然后达到烧结温度2分钟。在烧结过程之后，快速除去施加的压力，并将样品在真空中冷却至室温。每种烧结条件下制备3或5个样品。图4显示了样品表面温度测量中热电偶设置的示意图。在每个模具类型中，通过在烧结实验的前进，通过在上冲击器处插入k型热电偶来测量样品和冲头之间的界面处的温度。温度称为样品表面温度，T_年代，作为样品的典型温度。

图2。具有热电偶的石墨模具的示意图，用于温度控制

图3。PECS上的温度和压力曲线

图4。测量样品表面温度的模具示意图

采用甲苯置换法测定多孔镍- 20cr的容重。通过观察4 μm金刚石磨粒抛光制备的多孔体截面，评价多孔体的宏观均匀性。通过使用扫描电子显微镜（SEM）观察烧结体的微观结构。

结果

样本表面温度

图5显示了样品表面温度与模具温度之间的关系。的价值T_年代在每个模具类型高于模具温度，T_死．差异T_年代和T_死是50°C在SR模具中，10°用于细粉外壳的LD模具。采用SR模具的粗粉的PECS约为35°C高T_年代比T_死．用SR模具制备的细粉的PECS约为5°C高T_年代比粗粉的效果好。

图5。模具温度与样品表面温度的关系

相对样品的密度

图6显示了相对密度作为的函数T_年代．图6中绘制的相对密度的值是3或5个样品中的平均值。误差条显示最大值和最小值。压实粉末的密度，即。，PEC之前的样品在每种粉末中为0.59。在模具类型上没有观察到显著的平均密度差异。在各实验条件下致密化的重现性均较好。随着温度的升高，细粉的致密化率高于粗粉。对细粉的致密化（图6中的斜率）的温度依赖性大于粗粉末的致密化。

图6。样品表面温度与相对密度的关系

样品横截面观察

图7显示了在700时细粉制成的样品的典型横截面°C为不同模具几何形状下的模具温度。用LD产生的样品的横截面比使用SR模具更均匀。用SR模具烧结的样品，其显微组织由靠近表面的多孔区和内部的致密区组成，如图7(b)所示。表3总结了样品的宏观观察。当内部和外部之间的颜色显而易见，例如图7（b）之间，样品被认为是“不均匀”。在由粗粉末制成的样品中，微观结构在不同条件下烧结的所有样品中均匀。然而，在高温下由细粉末制成的多孔样品显示出非均相的微结构，即中心部分比在表面附近的密集。

图7。用SR模具（A）和LD模具（A）和LD模具（A）和LD模具（A）的700°C，PECS产生的精细Ni-20CR体的典型横截面视图。

表3。利用扫描电镜进行截面观察总结

”○“均匀的微观结构，和不均匀组织“×”

图8显示了多孔样品的横截面方案。通过使用SEM观察如图8所示的外部和内部区域。图9显示了在700时烧结的样品的典型横截面°用SR模具的模具温度C。由粗粉制成的试样微观组织均匀，如图9(a)所示。图9(b)和(c)分别为细粉试样中均匀和非均匀试样的微观组织。图10显示了在700时烧结的细粉制成的样品的典型横截面°C带LD模。微观结构是均匀的。

图8。多孔样品的横截面图

图9。通过SR模具的PEC烧结的Ni-20CR体的横截面视图在700℃下5分钟。a）70μm粒度和b），c）5μm粒径

图10。Ni-20Cr(5µm)体经ppecs烧结后，在700℃模具温度下烧结5 min。

讨论

相对密度

用细粉制成的样品比用粗粉制成的样品密度均匀性差。这种现象可以用PECS过程中烧结速率和样品温度分布的温度依赖性来解释。烧结初始阶段的颈部生长可以表示为：

（1）

在哪里x是脖子半径,一个颗粒大小,一个和米常数,k与烧结机理相对应的质量输运参数，如蠕变应变率或扩散系数t时间。线性收缩(Δl/l₀）可以表示为：

（2）

那是，

（3）

在哪里n根据烧结机制是一种常数。等式（3）表示粒度减小的致密化速率增加。这在烧结过程中很常见，在本工作中也可以观察到，如图6所示。粉体粒径的减小也增强了传质参数对致密化速率的影响，如式(3)所示。当样品内部温度高于外部温度时，样品内部的质量输运参数也高于外部。在冲头-压缩方向，由于冲头与水冷式闸板接触，冲头温度低于样品内部温度。这种样品在PECS过程中的温度分布已有报道[13-16]。随着粒径的减小，内、外致密化速率的差异增大。由于多孔体的致密化降低了多孔体的电阻率，在PECS过程中，密度较高的内部的焦耳热大于外部的焦耳热，提高了样品内部的温度分布。与外部相比，这个过程将加速内部的致密化，对于细粉来说。

ozaki等。[10]描述烧结Al粉末的致密化分布，少于10μM在PECS过程中的粒度。它们在恒定电流下调查了PECS烧结的烧结Al体的微观结构。在PECS过程的初始阶段，中心部分比外部更致密。研究表明，其微细铝粉具有较高的氧化性和电阻率。由于在PECS过程中没有出现对样品的电流浓度，所以模具的温度高于样品。这意味着在PEC的过程中，从模具中传递到样品。在其研究中，Al样品的温度分布必须与Ni-20cr粉末的当前情况相反。

密度均匀性的提高

如前所述，使用LD Die提供具有更均匀性的多孔样品。这一定是由于使用LD模具降低了样品的温度分布。模具石墨的电阻，为1.5×10.^-5ΩM(来自供应商的数据)。Ni-20Cr合金的体电阻为1×10.^-6Ωm[17]。在烧结初期，试样的电阻高于致密试样的电阻。在室温下通过4探针方法测量的相对密度为0.7的局部烧结体的电阻率与石墨的值相当。在PECS过程中，试样和模具均采用焦耳加热。样品表面温度应该高于模具温度，因为热从样品传递到模具。图11表示PECS过程中样品和SR和SR和LD型模具的温度分布的示意图。较厚的模具壁必须减少来自样品的热传递，从而使温度梯度降低。当模具壁较厚时，从样品中心到模具表面的温度梯度变小。

图11。PECS过程中试样中心和模具表面的温度分布
（x₂>>x₂”)

如表3和图9所示，使用SR模具制作的样品中均匀性的再现性较低，这可能是由于每个样品中的粉末包装或冲孔/模具间隙的不同，造成了每个样品中电流分布的不同。如上所述，通过增强每个样品的这种少量差异，使用Sr模具将产生均匀性的均匀性的再现性。

Conclusions.

Ni-20Cr粉末5μ米和70μ使用不同几何形状的石墨模具，通过PECS工艺部分烧结产生多孔体:PECS供应商推荐类型(OD:φ30 (ID:φ15）×30)模具外径大。在单轴压力13 MPa下，在模具温度600 - 750˚C范围内烧结5 min。具有不同模具尺寸和形状的相对密度没有显着差异。细粉的致密化速率高于粗粉。在各种烧结条件下，由粗粉制备的多孔Ni-20Cr显微组织均匀。在细粉的情况下，样品内部的密度明显大于外部。用温度分布和致密化速率的温度依赖性解释了由细粉组成的部分烧结体的不均匀性。采用较厚的模具，多孔体的微观结构变得均匀。提高模具温度，即使使用较厚的模具，也会出现异质结构。细金属粉末的显微组织再现性低于粗金属粉末，而采用较厚的模具后，再现性提高。

确认

作者希望通过教育，文化，科学技术部的21世纪卓越中心（COE）计划，对日本政府表示感谢。亚博老虎机网登录

参考文献

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