评估具有电子显微镜的高温电导率的纹理B-SI3N4陶瓷中的晶粒取向GydF4y2Ba

hiromi nakano，hiroshi nakano和koji watariGydF4y2Ba

版权所有技术；被许可人AZOM.com PTY Ltd.GydF4y2Ba

这是Azo开放访问奖励系统（Azo-OARS）的文章GydF4y2Ba//www.washintong.com/oars.aspGydF4y2Ba如果适当地引用了原始工作，则允许无限制地使用，但仅限于非商业分销和复制。GydF4y2Ba

Azojomo（ISSN 1833-122X）2006年5月2日GydF4y2Ba

涵盖了主题GydF4y2Ba

抽象的GydF4y2Ba

关键字GydF4y2Ba

介绍GydF4y2Ba

实验程序GydF4y2Ba

结果GydF4y2Ba

讨论GydF4y2Ba

结论GydF4y2Ba

参考GydF4y2Ba

联系方式GydF4y2Ba

摘要GydF4y2BaCTGydF4y2Ba

β-SIGydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba具有高度定向晶粒的陶瓷沿胶带铸造方向显示高热电导率。GydF4y2Ba为了清楚地了解陶瓷中的微结构与热导率之间的关系，我们确定了每个晶粒和晶界的方向程度。GydF4y2Ba这项工作着重于高度定向的β-SIGydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba通过用种子颗粒进行胶带获得的陶瓷，然后进行热压和hiping。yabo214GydF4y2Ba通过电子衍射法与电子背裂纹衍射（EBSD）方法结合确定晶粒方向的程度。GydF4y2Ba每个晶粒在观察到的样品中的[0001]轴的倾斜角度内定向在20度内。GydF4y2Ba此外，比较了微观结构数据与热数据之间的关系，并讨论了各种类型的SIGydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba陶瓷。GydF4y2Ba在这种情况下，高各向异性热导率的出现是在液体插入过程中由晶体学性质，晶粒特征和谷物纯度引起的。GydF4y2Ba

关键字GydF4y2Ba

tGydF4y2Ba赫马尔GydF4y2BaCGydF4y2Ba登机性，GydF4y2BaeGydF4y2BalectronGydF4y2BamGydF4y2BaICRoscopicy，SIGydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba，，，，GydF4y2BatGydF4y2Ba猿类，GydF4y2BaGGydF4y2Ba雨GydF4y2BaoGydF4y2Ba等级GydF4y2Ba

介绍GydF4y2Ba

自SI以来GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba具有共价键[1]的六角形各向异性结构，其导热率沿晶体轴表现出强各向异性。GydF4y2BaPottierGydF4y2Ba等GydF4y2Ba。成功测量了单个β-SI晶粒的热导率GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba通过温度我表现显微镜[2]。GydF4y2Ba结果表明，沿着GydF4y2BaCGydF4y2Ba- 轴为180 wmGydF4y2Ba^-1GydF4y2BakGydF4y2Ba^-1GydF4y2Ba那沿着GydF4y2BaAGydF4y2Ba- 轴为69 wmGydF4y2Ba^-1GydF4y2BakGydF4y2Ba^-1GydF4y2Ba。GydF4y2BaSi的动态导热率GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba通过使用Hirosaki的分子动力学计算来证明晶体GydF4y2Ba等GydF4y2Ba[3]。GydF4y2Ba每个计算的理想值沿GydF4y2BaCGydF4y2Ba- Si的六边形结构的轴GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba比沿着GydF4y2BaAGydF4y2Ba-轴;每个值包括热导率[4]，弹性常数，声子速度和声子平均自由路径。GydF4y2Ba在先前的工作中，β-SI的晶粒方向GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba陶瓷由胶带铸造控制，并被热压烧结，随后通过髋关节治疗。GydF4y2Ba在β-SI的大块陶瓷中观察到了各种反应导热率GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba具有控制的晶粒方向[4]。GydF4y2Ba

在本实验中，我们试图确定Si中每种谷物的方向GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba陶瓷具有两种方法，具有控制晶粒方向。GydF4y2Ba通过电子背裂片衍射（EBSD），用扫描电子显微镜分析了整个烧结的身体。GydF4y2Ba通过电子衍射法用常规透射电子显微镜（TEM）进行详细的分析。GydF4y2Ba从所选区域衍射（SAD）模式计算每个晶粒的倾斜角度，分别通过颜色和颜色变化的音调表示。GydF4y2Ba此外，通过能量分散光谱法（EDS）分析了晶界的微化学。GydF4y2Ba在这里，我们讨论了导热率与微结构之间的关系，以及在定向SI中出现高导热率的原因GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba陶瓷。GydF4y2Ba

实验程序GydF4y2Ba

而制造Si的实验程序GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba以每种谷物为导向的陶瓷在其他地方进行了详细描述[4]，在这里仅简短地提到。α-SiGydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba粉末5质量％yGydF4y2Ba_2GydF4y2BaoGydF4y2Ba_3GydF4y2Ba添加剂和5 vol％杆状β-SIGydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba随着种子颗粒的混合yabo214。GydF4y2BaSIGydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba绿板是通过胶带铸造，切割和层压板以100 mPa生产的。GydF4y2Ba层压标本在2073 k处被热粘合2小时，在40 mpa的单向压力下，在NGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba流动。GydF4y2Ba然后，在n下以2773 K的2 h进行2小时。GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba气压为200 MPa。GydF4y2Ba

通过使用配备EBSD检测器的FE-SEM（JSM-7000 F，JEOL，JEAL，JEOL，JEOL，JEOL，JEOL）进行EBSD方法（JSM-7000 F）（GydF4y2BaTSL Inc.）GydF4y2Ba。GydF4y2Ba样品在样品室中以70度角安装。GydF4y2Ba通过扫描EBSD模式确定晶粒的晶体学取向[5]。GydF4y2Ba

使用标准技术制备TEM箔，以准备陶瓷的薄层：切割，研磨，凹痕，Ar-Ion稀疏和碳涂层，以最大程度地减少电子束下的电荷。GydF4y2Ba进行了产品的微观结构表征GydF4y2Ba使用TEM（JEOL-3000F）设备，这可以使电子探针在最大一半（FWHM）约为0.5 nm的全宽度上，并且具有足够高的电流，以通过能量分散X射线光谱（能量）分析（eds）。GydF4y2Ba

结果GydF4y2Ba

目前的样品是β-SIGydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba具有高度定向谷物的陶瓷，如图1所示。GydF4y2Ba图1（a）和（b）显示了从平行和垂直于胶带铸造方向的方向拍摄的SEM图像。GydF4y2Ba谷物长大，并通过胶带铸造后的2773 K下的髋关节治疗拉长。GydF4y2BaTEM数据显示GydF4y2BaCGydF4y2Ba- 大谷物的轴平行于胶带铸造方向，如图1（c）所示。GydF4y2Ba另一方面，在图1（b）中，观察到的特分形晶粒的平均直径约为GydF4y2Ba8GydF4y2BaμGydF4y2BaM，晶粒受β-SI的六边形结构的影响GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba。GydF4y2Ba白色对比表明，无定形相是从SIO中的液相沉淀的GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba-siGydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba-yGydF4y2Ba_2GydF4y2BaoGydF4y2Ba_3GydF4y2Ba系统。GydF4y2Ba我们试图确定晶粒的晶体学取向。GydF4y2Ba首先，使用EBSD方法[5]来了解陶瓷的宏观结构。GydF4y2BaEBSD方法是快速的，可以使用SEM进行更多的采样。GydF4y2Ba图1（d）显示了与图1（b）中相对应的方向映射图像。GydF4y2BaEBSD图像中几乎所有谷物均为红色，这意味着除了另一种颜色的晶粒部分外，晶粒方向是在[0001]方向沿[0001]方向控制的：GydF4y2Bae。G。GydF4y2Ba紫色或浅蓝色。GydF4y2Ba然而，在该区域的某些部分中，观察到低临界性图像。GydF4y2Ba尚不清楚由于晶粒之间存在液相而导致的晶界，在图1（b）中，绿色或浅黄色晶粒对应于白色对比度为无定形相。GydF4y2Ba

图1。GydF4y2Ba照片的照片GydF4y2BaβGydF4y2Ba-siGydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba由胶带铸造，热压和随后的髋关节烧结制成。（a）和（b）SEM图像，（c）TEM图像和SAD模式，以及（d）通过EBSD方法映射的方向映射。（各种颜色分配给晶体学取向）GydF4y2Ba

接下来，我们更准确地确定了通过常规TEM选择10个晶粒的方向。GydF4y2Ba在[0001]区域轴的基础上，从每个晶粒的悲伤图案中测量倾斜角。GydF4y2Ba表1显示了β-SI中每种晶粒的方向GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba。GydF4y2Ba倾斜角度GydF4y2BaϕGydF4y2Ba和GydF4y2BaθGydF4y2Ba分别由以下方程计算。GydF4y2Ba

ϕGydF4y2Ba= cosGydF4y2Ba^-1GydF4y2Ba（cosGydF4y2BaXGydF4y2BaβcosGydF4y2BayGydF4y2Ba）…………..（1）GydF4y2Ba

θGydF4y2Ba=棕褐色GydF4y2Ba^-1GydF4y2Ba（（GydF4y2Ba ）…………………………（2）GydF4y2Ba

XGydF4y2Ba和GydF4y2BayGydF4y2Ba沿着GydF4y2BaXGydF4y2Ba- 轴和GydF4y2BayGydF4y2Ba- 轴分别在TEM设备中。GydF4y2Ba

φGydF4y2Ba是从基础[0001]轴的倾斜角度。GydF4y2Ba

θ是在二维平面上倾斜的方向。GydF4y2Ba

表格1。GydF4y2Baβ-SI中每种晶粒的方向GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba由TEM确定的陶瓷。GydF4y2Ba

*晶粒数与图2中的数字相对应。GydF4y2Ba

这些程度GydF4y2BaφGydF4y2Ba和GydF4y2BaθGydF4y2Ba可以分别通过颜色和颜色变化的音调表示。GydF4y2Ba图2显示了TEM图像和彩色图像。GydF4y2Ba谷物之间的黑暗对比显示了无定形相。GydF4y2Ba每种晶粒以各种颜色指示的各个方向定向，最大倾斜角度为20度，在观察到的样品的该区域中，如彩色图像中的数字所示。GydF4y2Ba研究结果表明，β-SI的每个晶粒的方向GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba由这种合成程序高度控制。GydF4y2Ba

图2。GydF4y2Ba通过电子衍射法确定的每种晶粒的TEM图像和方向。将晶粒的倾斜角度分配给颜色色调，并将倾斜的方向分配给颜色变化。GydF4y2Ba

图3显示了在两粒连接处的TEM图像（图2中的2号和第5号）以及从晶界区域获得的化学组成数据。GydF4y2Ba插图是从两种谷物中获取的悲伤模式。GydF4y2Ba这两个晶粒从[0001]区域轴上略微倾斜，它们之间具有无定形的边界膜。GydF4y2Ba晶间膜的厚度<1 nm，由液相烧结而形成GydF4y2Ba_2GydF4y2BaoGydF4y2Ba_3GydF4y2Ba添加剂[6，7]。GydF4y2Ba

图3。GydF4y2Ba（a）TEM图像和（b）晶粒2和晶粒之间晶界的EDS光谱。GydF4y2Ba

讨论GydF4y2Ba

表2显示了Si的热导率值GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba通过各种方法获得。GydF4y2Ba（第4号的值对应于目前的材料。）GydF4y2Ba

表2：GydF4y2BaSI的热导率值的比较GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba陶瓷。GydF4y2Ba

导热率与晶体结构密切相关。GydF4y2Baα-和β-SI之间的热导率的差异GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba是由沿着堆叠序列引起的GydF4y2BaCGydF4y2Ba- 方向，其中Si-N层堆叠为ABCD….ABCD在α-SI中GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba和ab…ab在β-SI中GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba[7]。GydF4y2Ba模拟值和实验值之间的差异是由以下因素引起的。谷物的缺陷，谷物连接处的无定形相，杂质，GydF4y2BaETCGydF4y2Ba[8]。GydF4y2Baβ-SI的热导率值之比GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba沿着GydF4y2BaCGydF4y2Ba- 轴对GydF4y2BaAGydF4y2Ba- 轴（GydF4y2BaCGydF4y2Ba/GydF4y2BaAGydF4y2Ba）在2.33至2.98的范围内，如表2所示。GydF4y2Ba结果表明，每种谷物的各种室内导热率极大地影响了胶带铸造制造的散装陶瓷。GydF4y2Ba我们注意到第3和4号之间的值差异是髋关节之前和之后的。GydF4y2Ba在上一篇论文[4]中，髋关节治疗前后之间观察到晶粒尺寸的差异。GydF4y2Ba然而，如Watari等人先前报道的，室温下的热导率与晶粒尺寸无关。GydF4y2Ba原因可能是声子意味着自由路径比晶粒尺寸短。GydF4y2Ba晶粒尺寸为1μm，而理想的声子表示β-SI的自由路径GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba沿着该计算为23 nm和52 nmGydF4y2BaAGydF4y2Ba- 和GydF4y2BaCGydF4y2Ba- 方向分别[2]。GydF4y2Ba因此，第3和4号之间的差异是由于晶粒的纯度差异引起的。GydF4y2Ba换句话说，髋关节治疗期间晶粒的内部缺陷减少。GydF4y2BaMITOMO报告[7] SI液体插入过程的每个步骤GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba，其中小β-SiGydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba粉末融化并沉淀在大型β-SI上GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba谷物通过高于2023 K的气压烧结。GydF4y2Ba我们认为杂质溶于液相和纯SiGydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba被沉淀，大谷物变大。GydF4y2BaSi中有利于谷物生长的轴GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba谷物是GydF4y2BaCGydF4y2Ba- 六边形结构的轴[5]。GydF4y2Ba由于控制每种谷物的方向，晶粒尺寸沿着GydF4y2BaCGydF4y2Ba-方向。GydF4y2Ba

如果是SIGydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba，导热率低于beo添加剂[10]的SIC和y的热传导率GydF4y2Ba_2GydF4y2BaoGydF4y2Ba_3GydF4y2Ba添加剂[11]。GydF4y2Ba原因是多晶粒连接处存在大量的无定形材料，该连接具有短声子平均自由路径，导致导热率较低。GydF4y2Ba但是，晶界处的液相有效地导致了晶粒方向[12]。GydF4y2Ba因此，每种晶粒的热导率的各向异性极大地影响了散装物质的晶粒。GydF4y2Ba

结论GydF4y2Ba

在β-SI中展示了热导率的各向异性GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba当每种谷物都用胶带铸造为定向时，然后在2773 K处进行热压和hip。GydF4y2Ba每种晶粒的晶体学取向可以通过EBSD方法和电子衍射法确定。GydF4y2Ba结果，每个晶粒在观察到的样品中的基本[0001]轴20度以内高度定向。GydF4y2Ba假定这是通过液相烧结有效实现的。GydF4y2Ba结果表明，每种谷物的热导率各向异性通过胶带铸造极大地影响了散装物质的晶粒。GydF4y2Ba此外，谷物沿着偏爱的方向生长GydF4y2BaCGydF4y2Ba- 轴，在液相烧结中通过髋关节治疗在2773 k进行溶解的过程中。GydF4y2Ba在谷物生长过程中，谷物的杂质减少，结果，高热传导率出现在β-SI中GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba具有高度定向谷物的陶瓷。GydF4y2Ba

参考GydF4y2Ba

1。GydF4y2BaM. Mamoru，“液体GydF4y2BapGydF4y2Ba哈斯GydF4y2BasGydF4y2Ba相互作用GydF4y2BasGydF4y2BaIliconGydF4y2BanGydF4y2BaItride”，M。Ceramics，30（5）（1995）395-398 [以日语为中]。GydF4y2Ba

2。GydF4y2Ba公元前。Li，L。Pottier，J。P。Roger，D。Fournier，K。Watari和K. Hirao，“测量硝化硅硅晶粒的各向异性热扩散率，通过热富富度显微镜”，J。Uero。Ceram Soc。，19（1999）1631-39。GydF4y2Ba

3。GydF4y2BaN. Hirosaki，S。Ogata，C。Kocer，H。Kitagawa和Y. Nakamura，“分子GydF4y2BadGydF4y2BaYNAMIGSGydF4y2BaCGydF4y2Ba的质量GydF4y2Ba我GydF4y2Ba交易GydF4y2BatGydF4y2Ba赫马尔GydF4y2BaCGydF4y2Ba登机性GydF4y2BasGydF4y2Baingle-crystalα-及GydF4y2BaβGydF4y2Ba-siGydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba”，物理评论B，（65）（2002）134110。GydF4y2Ba

4。GydF4y2BaK. Watari，K。Hirao，M。Brito，M。Toriyama和S. Kanzaki，“热GydF4y2Ba我GydF4y2Ba统治GydF4y2BapGydF4y2BaressingGydF4y2Ba我GydF4y2BancreaseGydF4y2BatGydF4y2Ba赫马尔GydF4y2BaCGydF4y2BaSi的偏置性GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2BaCGydF4y2BaEramics”，J。GydF4y2BamGydF4y2BaAter。Res。，14（4）（1999）1538-1541。GydF4y2Ba

5。GydF4y2BaY. Yasutomi，Y。Sakaida，N。Hirosaki和Y. Ikuhara，“细长的晶体学取向分析GydF4y2BaβGydF4y2Ba-siGydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba粒yabo214子在GydF4y2Ba原位GydF4y2BasiGydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba通过电子反向衍射法的复合材料。” J. Ceram。Soc。JPN。，106（1998）980-83。GydF4y2Ba

6。GydF4y2BaH. –J。Kleebe，“结构和GydF4y2BaCGydF4y2BahemGydF4y2Ba我GydF4y2Basi中的nterfacesGydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2BaCGydF4y2BaeramicsGydF4y2BasGydF4y2BatudGydF4y2BatGydF4y2Ba被赎回GydF4y2BaeGydF4y2BalectronGydF4y2BamGydF4y2BaICROSCOCOPY”，J。CERAM。Soc。JPN。，105（6）（1997）453-475。GydF4y2Ba

7。GydF4y2BaM. Mitomo，“进步GydF4y2BasGydF4y2BaIliconGydF4y2BanGydF4y2Baitride和GydF4y2BasGydF4y2Ba伊隆GydF4y2BaCGydF4y2BaEramics”，陶瓷，38（9）（2003）668-685 [以日语为中]。GydF4y2Ba

8。GydF4y2BaK. Watari和H. Nakano”微观结构和GydF4y2BatGydF4y2Ba赫马尔GydF4y2BaCGydF4y2Ba登机性GydF4y2BamGydF4y2Ba机能的GydF4y2BaHGydF4y2BaighGydF4y2BatGydF4y2Ba赫马尔GydF4y2BaCGydF4y2BaOndductivity AlnGydF4y2BaCGydF4y2BaEramics”，Ceramis，39（9）（2004）678-683 [日语]。GydF4y2Ba

9。GydF4y2Ba9. K. Watari，K。Hirao，M。Toriyam和K. Ishizaki，“效果GydF4y2BaGGydF4y2Ba雨GydF4y2BasGydF4y2BaizeGydF4y2BatGydF4y2Ba赫马尔GydF4y2BaCGydF4y2BaSi的偏置性GydF4y2Ba_3GydF4y2BanGydF4y2Ba_4GydF4y2Ba”，J。Am。陶瓷。Soc。，82（3）（1999）777-79。GydF4y2Ba

10。GydF4y2Ba10.GydF4y2BaCGydF4y2Ba恶劣的GydF4y2BaHGydF4y2Baigh-thermal –doductivty sicGydF4y2BaCGydF4y2BaEramics”，J。Europ。陶瓷。Soc。，24，（2004）3658-3690。GydF4y2Ba

11。GydF4y2Ba11.GydF4y2BaCGydF4y2Ba恶劣的GydF4y2BaHGydF4y2BaIgh-thermal降低GydF4y2BaAGydF4y2BaLuminumGydF4y2BanGydF4y2BaitrideGydF4y2BaCGydF4y2BaEramic”，J。Am。陶瓷。Soc。，85（12）（2002）3093-95。GydF4y2Ba

12。GydF4y2Ba12. S. Igarashi，“ DenshiGydF4y2BaCGydF4y2Baeramics noGydF4y2BarGydF4y2BaYushiGydF4y2BaHGydF4y2BaAikouGydF4y2BaGGydF4y2Baizyutu”，电子GydF4y2BaCGydF4y2BaEramics，7，（1991）4-10 [日语]。GydF4y2Ba

联系方式GydF4y2Ba