介绍识别陶瓷中大缺陷的详细结构对于改进陶瓷加工非常重要，因为大缺陷决定陶瓷的强度[1]。显然，必须明确确定它们的形成机制，才能生产出更好的陶瓷。对缺陷，尤其是大型缺陷的全面表征应该是起点。然而，这是极其困难的，除了直接导致特定断裂的因素，即断裂起源。其他缺陷隐藏在表面下，只有在意外暴露在外表面时才能检测到。即使在这种情况下，缺陷的明显特征也可能与实际情况大不相同；通常只有一小部分暴露在表面。大缺陷表征的困难极大地阻碍了陶瓷加工的进展。显然，需要一种新的方法来表征陶瓷中的大缺陷。 大缺陷位置的识别是表征中最困难的部分。光学显微镜为识别和研究陶瓷中的大缺陷提供了一种很有前途的方法[2-9]。在该方法中，薄试样（通常<200µm） 从陶瓷上切下，两面抛光，制成透明试样。随后，用透射光学显微镜检查大部分试样，以发现并检查较大的缺陷。方法d在识别微观结构中的稀有特征方面表现出非常高的灵敏度。在本方法中，光学显微镜与扫描电子显微镜（SEM）结合使用，以检查大缺陷的详细结构。在SEM检查中，一个大缺陷通过抛光暴露在外表面。 在本文中，详细介绍了在氧化铝陶瓷中发现的微观结构中存在大缺陷的过程和一些示例，这些缺陷的断裂模式不清楚，甚至难以用常规断口分析法检查断裂起源。该方法适用于各种陶瓷，因为其中许多基本上是透明的。 实验的商用氧化铝颗粒（TM-DS-6，泰美本研究以日本化学有限公司（Chemicals Co.Ltd.）为起始材料。亚博网站下载通过在20 MPa下模压，然后在200 MPa下冷等静压制备生坯。生坯在1350℃下烧结2小时。烧结体的相对密度为99.5%，尺寸约为20x55x4 mm3..为了检查大缺陷，用平面磨床切割和研磨烧结体。粒度为200目的金刚石刀具（平均粒度：80µm） 还有一个400目（平均粒度：40µm） 用于制备薄试样（约0.5 mm厚）。仔细打磨试样的两面，使其厚度达到150 mmµ使用精密抛光机（EJ-380IN，Engis Japan Co.）。，日本）。使用透射光学显微镜（BX-51，日本奥林巴斯公司）对样本进行整体检查。通过将用于聚焦的显微镜样品台的移动距离乘以材料的折射率n（对于氧化铝，n=1.76），确定给定大缺陷的深度。然后，将试样打磨至目标缺陷的位置，使其暴露在表面上。表面镀有溅射金膜，并用SEM对缺陷进行了详细表征。每10µ后，通过对同一缺陷的连续SEM检查来表征大缺陷的三维结构我在抛光。 后果图1显示了本研究中使用的氧化铝颗粒的SEM显微照片。每个颗粒都包含一个酒窝，这表明颗粒应使用分散良好的泥浆制备，并且相当坚硬。 .jpg)
.jpg)
图1。氧化铝颗粒的扫描电子显微照片。 图2显示了在反射和透射模式相同位置拍摄的显微照片。在这些显微照片中发现了与缺陷对应的暗特征的惊人差异。在传输模式中，注意到一些非常大的缺陷，以及许多小缺陷。这显示了这种陶瓷的真实结构。观察的透射模式揭示了该试样中位于不同深度的所有缺陷。在反射模式下，缺陷的大小和数量要小得多。如果没有上面的透射显微照片，人们可能会得出结论，这是一种很好的陶瓷，在这类研究中经常出现这种情况。 .jpg)
.jpg)
图2。用反射模式和透射模式观察烧结体的内部结构。（在同一地点）。 图3显示了相同大缺陷的光学和SEM显微照片。对大块陶瓷进行了大缺陷显微照相。它显示了一种缺陷，其形状有点类似于颗粒的酒窝。试样抛光后，拍摄SEM显微照片，以暴露抛光表面上的缺陷。这种结构与显微照片上想象的非常不同。它由裂缝而不是简单的孔隙组成。用这些表征方法观察到的形状差异清楚地反映了透射和表面分析的特征。观察的透射模式显示了缺陷的阴影。 .jpg)
.jpg)
图3。用光学显微镜和扫描电子显微镜观察烧结体中的一个大缺陷。 图4显示了大缺陷的另一个示例。该缺陷在显微照片中呈近球形。SEM显微照片再次表明，该缺陷也具有复杂的形状，结构为裂纹状而非简单的孔隙。由于缺陷位于较深的位置，显微照片中的图像看起来有点模糊。 .jpg)
图4。用光学显微镜和扫描电子显微镜观察烧结体大缺陷的另一个例子。 图5显示了图3所示缺陷在每10µ后拍摄的连续图像我在抛光。这个结构很有趣。在图5（a）中可以看出，尖锐的裂纹深深地渗透到了主体中。但事实并非如此。这些裂纹大部分消失，多孔区域出现在10μm以下。多孔区的位置和形态随深度的变化而不断变化。其中一部分甚至低于50µm。这直接表明该大缺陷的体积形状至少为70µm宽，50µm深。 .jpg)
（a） 0µm，（b）10µm，（c）20µm，（d）30µm，（e）40µm，（f）50µm 图5。大型缺陷的3D图像如图3所示。 讨论我们成功地开发了陶瓷大缺陷的三维表征方法。对许多大缺陷的检查表明，大多数大缺陷在光学显微照片中呈圆形。然而，详细的SEM检查表明，其中许多具有裂纹状形状，而不是简单的孔隙。 烧结体中发现的大缺陷显然是由起始压坯中颗粒和/或粉末颗粒的不均匀堆积结构形成的。yabo214烧结过程中气孔的保持和发展一直是人们讨论的热点。Lange报告说，绿色压实由少量密集区域组成，如骨料和松散填充区域。在致密区，致密化比松散区发生得快，然后在它们之间产生空隙[10]。Zheng et al.[11]和Shinohara et al.[2]报告称，烧结过程中的孔隙聚合被认为是孔隙稳定性的主要原因。Uematsu等人直接评估了致密化过程中大加工孔的形态变化[3]。他们报告说，在烧结过程中，生坯体中的大孔隙会持续存在并生长。在致密化的最后阶段，存在热力学和动力学参数。Kingery和Francois报告说，如果孔隙配位数大于某个取决于二面角的临界值，则孔隙会增长[12]。Zhao和Harmer研究了氧化铝中大孔的致密化[13]。他们发现，在烧结过程中，大气孔保持了它们的大小，或者略微增大。 显然，本方法是对陶瓷加工进行批判性检查的有力工具。显微照片显示，较大的缺陷源于颗粒的韧窝结构或颗粒的不均匀堆积。在这个特殊的系统中，需要对制备无凹坑软颗粒的浆液特性进行深入研究。还应检查流动性更好的颗粒的制备。 结论我们用一种新方法成功地完全表征了烧结氧化铝中的大缺陷。通过透射模式显微照片确定大缺陷的位置，然后在抛光后用SEM对其进行充分表征。生坯中颗粒的不均匀堆积结构显然是陶瓷中大缺陷形成的原因。 确认这项研究得到了长冈技术科学大学卓越中心（COE）二十一世纪的支持。 参考文献和注释1.1.F.F.Lange，“提高可靠性的粉末加工科学和技术”，J.Am。亚博老虎机网登录赛拉姆。Soc.，72（1989）3-15 2.2.N.Shinohara，M.Okumiya，T.Hotta，K.Nakahira，M.Naito和K.Uematsu“与工艺相关的粒状压实和烧结氧化铝大孔隙的形态变化”，J.Am。赛拉姆。Soc.，83（2000）1633-1640 3.3.K.Uematsu，J.-Y.Kim，Z.Kato，N.Uchida和K.Saito“陶瓷坯体内部结构的直接观察方法-氧化铝坯体为例——《J.Ceram.Soc.Japan》，98（1990）515-516 4.4.K.Uematsu，M.Miyashita，J.-Y.Kim和N.Uchida，“烧结中缺陷形成缺陷行为的直接研究”，J.Am.Ceram.Soc.，75（1992）1016-1018 5.5.Y.Zhang，N.Uchida，K.Uematsu，T.Hotta，K.Nakahira和M.Naito，“氧化铝陶瓷断裂强度缺陷尺寸关系的直接检验”，关键工程材料（1999）269-274 6.6.张耀勇，井上明，内田北和上松，“氧化铝陶瓷中加工孔的表征及其与强度的相关性”，J.Mater。第14（1999）号决议3370-3374 7.7.J-Y.Kim，M.Miyashita，N.Uchida和Keizo Uematsu，“初始烧结过程中氧化铝坯体内部/孔隙结构的变化”，J.Mater。Sci。27, (1992) 6609-6614 8.8.Y.Takao，T.Hotta，K.Nakahira，M.Naito，N.Shinohara，M.Okumiya和K.Uematsu，“滑动铸造氧化铝陶瓷的加工缺陷及其与强度的相关性”，J.Eur。赛拉姆。Soc.，20（2000）389-395 99.N.Shinohara、M.Okumiya、T.Hotta、K.Nakahira、M.Naito和K.Uematsu，“冷等静压氧化铝陶瓷的微观结构和断裂强度随脱蜡程序的变化”，欧洲陶瓷学会，20（2000）843-849 1010F.F.Lange，“烧结粉末的烧结性”，J.Am。赛拉姆。Soc.，67（1984）83-89 1111.郑健和里德，“成型和烧结对粉末压坯致密化的不同作用”，美国陶瓷学会，Bull.，71（1992）1410-1416 1212W.D.Kingery和B.Francois，“晶体氧化物的烧结，I.晶界和孔隙之间的相互作用”，载于烧结和相关现象，Gordon Break，纽约，（1967）第471-496页 1313.J.Zhao和M.P.Harmer，“孔隙分布对微观结构发展的影响： Ⅱ, First- and Second- Generation Pores,” J. Am. Ceram. Soc., 75 (1988) 530-539 联系方式 |