介绍结构表征是陶瓷及陶瓷杂化材料基础研究的起点。亚博网站下载陶瓷中含有许多结构缺陷，其中一种缺陷可以作为断裂源，控制着强度[1]。对大加工缺陷的全面表征是了解陶瓷强度及其变化的关键。然而，不幸的是，目前的表征技术并不适合检查这些大缺陷。缺陷数量很少，在许多情况下无法通过扫描电镜和透射电镜发现。不知道缺陷的特征，就不可能通过科学研究来消除缺陷。大缺陷的表征方法对陶瓷及陶瓷杂化材料的发展至关重要。亚博网站下载 已经报道了光学显微镜在表征大缺陷方面的智能应用。陶瓷可以通过光学显微镜的透射模式来检测，因为大多数陶瓷本身就是透明的。这种观察方式对于鉴别极低浓度的缺陷是必不可少的。用这种显微镜模式已经解决了陶瓷中的许多难题。甚至陶瓷的强度也可以通过这种方法获得的缺陷信息来预测。 本文介绍了新的表征技术，并给出了用这些技术获得的宏、微结构的例子。本文还综述了在[3]烧制前对绿色压片的宏观结构进行检测的光学显微镜新技术。对绿色致密体的充分理解在陶瓷中是至关重要的，因为它控制着烧结的宏观和微观结构，从而决定了陶瓷体的性能。 表征方法一个陶瓷宏观结构的检验方法用于检查的标本是陶瓷的薄片，有各种各样的制备方法。通常，用金刚石工具从大块陶瓷上切下一片1毫米的薄片。这片经研磨进一步变薄。最后，用金刚石粉(1μ米)。将试样置于光学显微镜的试样台上，以透射方式观察其内部结构。样品的典型厚度应该在0.1mm左右，这取决于陶瓷样品的透明度。 方法陶瓷绿色粉剂的检验在检验未成型的压实材料时，也要使用薄的样品。在[4]砂纸上磨一小片绿坯即可制成。然后用合适的浸泡液使标本透明。利用光学显微镜观察其内部结构。 所需液体的选择是成功观察的关键，因为它决定了样品的透明度。一般来说，光在界面处的反射是由相关相位的折射率比(RI)控制的。当固体和液体的折射率相等时，就不会发生光的反射。可提供各种液体(RI)。RI低于1.79的液体只含有安全的化学物质。RI值高的患者可能具有很高的毒性。室温下液体中可获得的最高RI约为2.05。在可见光范围内，固体的折射率应在此值以下。在红外区域，透明度大大提高。 使用常规光学显微镜[3,4]、红外显微镜[5]和共聚焦激光扫描荧光显微镜[6]进行观察。红外显微镜显著地扩展了要检查的材料的范围。亚博网站下载有了这个工具，在细粉系统的检测中没有实际限制。红外显微镜的一个轻微的缺点是光学图像的分辨率稍有降低。然而，由于重要缺陷的尺寸非常大，红外显微镜有很大的潜力。在CLSFM中，荧光染料溶解在浸泡液中，并显示其分布。图像代表了绿色致密物中粒子的负图像，分辨率非常高;yabo214即暗图像对应的是粉末颗粒堆积密度高的区域，亮图像对应的是粉末颗粒堆积密度低的区域。yabo214
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图1．氧化铝颗粒的结构(a)，它们的绿色致密(b)和烧结陶瓷(c和d)。 |
不同的观察方法，即成像机理，对浸没液体的要求也不同。在偏振光显微镜下，需要液体和固体的折射率的最佳匹配。光学图像的质量随着透明度的增加而增加，因为光学对比度是由固体光学特性的各向异性所形成的。需要一种折射率稍有失配的液体，用正常的透射方式观察孔隙和裂缝。光学对比度是由光在液体和固体界面上的残余散射产生的。当折射率匹配完成时，看不到任何结构。红外显微镜的折射率匹配要求大大降低，因为长波长的光降低了光在界面处的反射。CLSFM需要最好的匹配。 宏观结构绿色致密材料和陶瓷图1显示了用液体浸泡技术检测氧化铝颗粒、其致密体和烧结陶瓷[7]的宏观结构。的颗粒包含酒窝。这些颗粒通常是通过对分散良好的泥浆进行喷雾干燥而形成的。絮凝的浆液容易产生固体颗粒。值得注意的是，这些颗粒的形状几乎是相同的。即使是小颗粒也有酒窝。这一结果对进一步探讨这些韧窝的形成机理具有重要意义。在低压单轴挤压形成的绿色坯体中留有韧窝痕迹，随后在高压下进行CIPed。在压坯的某些压碎颗粒中发现了裂纹。烧结后的陶瓷上有许多暗点。显然，在致密化过程中，位于变形颗粒中心的裂纹生长，并发展成烧结体[2]中的缺陷。
图2显示了单轴压制[5]氮化硅致密体的红外显微图。这张显微照片比用普通光学显微镜拍摄的相应显微照片清晰得多(这里没有显示)。在目前的系统中，红外光的透射率远高于可见光，在该系统中，折射率高，颗粒大小与可见光波长相当。在这张显微照片中观察到的结构与氧化铝非常相似。很明显，不管材料的不同，用压制方法制成的压实物的结构是非常相似的。每个颗粒周围的暗色影像是粘合剂。粘合剂的折射率与粉末的折射率不同。这一结果表明，常规显微镜和红外显微镜是检测陶瓷杂化材料中各种材料分布的有力工具。亚博网站下载红外显微镜的另一个优点是可以检查较厚的标本。这为绿色紧密件的无损评价提供了一种新的方法。
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图2。氮化硅绿色致密体的结构。 |
图3显示了氧化铝压块的CLSFM显微图。试件如图2(b)所示。它的结构可以看得更清楚、更详细。压实颗粒中心的裂纹是可见的。微观结构中不同区域的亮度差异表明粉末颗粒的堆积密度不同。yabo214在这种显微镜方法中，亮度随着粉末颗粒堆积密度的增加而降低。yabo214很明显，在这种绿色致密物中，包装密度是不均匀的。
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图3。用CLSFM对氧化铝坯体结构进行了检测。 |
总结开发了各种显微技术来检测陶瓷杂化材料及其绿色致密体的结构。亚博网站下载这些方法对结构的详细分析具有很高的潜力，并能够首次揭示紧凑结构中的各种结构。详细的结构分析直接表明，在目前的陶瓷加工过程中，有很多需要控制的地方。更好的加工控制可以生产出更好的陶瓷。 参考文献1.“提高可靠性的粉末加工科学与技术”，中华民国科技大学硕士论文。亚博老虎机网登录陶瓷。Soc。, 72(1989) 315 - 324。 2.张颖，M. Inoue, N. Uchida, K. Uematsu，“微孔加工及其表征”与氧化铝陶瓷的强度相关，”J. Mater.。文献，14(1999)3370-3374。 3.Keizo Uematsu，“浸液显微镜技术在陶瓷粉末和绿体缺陷的详细表征”，粉末技术，88(1996)291-284。 4.上松，宫下，关口，j.y。金志强，“浸液技术对氧化铝坯体内部结构的影响”，中华民国科技大学学报。陶瓷。Soc。， 74(1991) 2170-2174。 5.K. Uematsu和M. Saito，“液体浸泡技术结合红外显微镜直接观察陶瓷粉末的内部结构-以氧化铝为例”，J. Mater。参考文献，14(1999)4463-4465。 6.“陶瓷绿色微结构的CLSM”，国立台湾陶瓷研究所，国立台湾陶瓷研究所。陶瓷。Soc。公牛。(2002) 35-38。 7.N. Shinohara, M. Okumiya, T. Hotta, K. Nakahira, M. Naito, K. Uematsu，“粉末压实法制备氧化铝陶瓷中加工缺陷的形成机制及其与强度的关系”，J. Mater。科学。， 34(1999) 4271-4277。 8.加藤，佐藤，田中，内田南，植松，“中红外显微技术”，美国陶瓷学会通讯，81(2002)42-44。 详细联系方式 |